Методические указания по измерению концентрации лития и его соединений в воздухе рабочей зоны методом атомно-эмиссионной спектрофотометрии (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 10 сентября 1991 г. N 5898-91)

Физико-химические свойства соединений лития

Наименование	Формула	М.м.	Тпл., °С
Литий	Li	6,94	186
Литий азотнокислый		123,00	29,9
Литий бромистый		122,89	44.0
Литий гидрат окиси		41,96	461,8 (безв.)
Литий сернокислый		127,96	130,0
Литий углекислый		73,89	735,0
Литий хлористый		60,41	98,0

Литий и его соединения растворимы в воде и минеральных кислотах. Действуют на желудочно-кишечный тракт, почки и центральную нервную систему, в организме являются антагонистами натрия.

В воздухе находятся в виде аэрозолей.

Предельно допустимая концентрация соединений лития в воздухе рабочей зоны не установлена.

Характеристика метода

Метод основан на переведении соединений лития в раствор и измерении величины светопоглощения, излучаемого возбужденными атомами лития при длине волны 670,8 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения лития в анализируемом растворе - 0,1 мкг/мл.

Нижний предел измерения лития в воздухе 0,01 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,01 до 10 .

Измерение лития селективно в присутствии других катионов.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с атомизацией в пламени.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Пробирки химические, ГОСТ 10515-75, размером 150х15 мм.

Реактивы, растворы, материалы

Литий сернокислый одноводный, ГОСТ 10563-63, х.ч.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., 5%-ный раствор.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, ректификат.

Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией лития 1 мг/мл готовят растворением 0,9218 г сернокислого лития одноводного в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.

Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрацией лития 100 мкг/мл (устойчив в течение недели) и 10 мкг/мл (устойчив в течение рабочего дня) готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 5%-ным раствором серной кислоты.

Фильтры АФА-ВП, ТУ 95-743-80.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

Отобранные пробы хранятся в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N п/п	Станд. раствор с концентрацией 10 мкг/мл, мл	Станд. раствор с концентрацией 100 мкг/мл, мл	Серная кислота, 5%-ная, мл	Концентрация лития в градуировочном растворе, мкг/мл
1	-	-	10,0	0
2	0,1	-	9,9	0,1
3	0,2	-	9,8	0,2
4	0,5	-	9,5	0,5
5	1,0	-	9,0	1,0
6	5,0	-	5,0	5,0
7	10,0	-	0	10,0
8	-	2,0	8,0	20,0
9	-	5,0	5,0	50,0
10	-	10,0	0	100,0

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит разложение растворов до атомных паров, и измеряют величину светопоглощения при длине волны 670,8 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Условия фотометрирования

Длина волны	670,8 нм
Ширина щели	0,2 мм
ФЭУ - 39 А
Постоянная времени	1
Усиление сигнала	1:1
Расход ацетилена	125 л/час
Расход воздуха	680 л/час

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации лития в мкг/мл. Проверку градуировочного графика по нескольким точкам проводят в день анализа.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, смачивают 2-3 каплями этанола и заливают 10 мл 5%-ного раствора серной кислоты. Выдерживают при перемешивании 10 минут. Фильтр отжимают, раствор переносят в пробирку, при необходимости фильтруют через фильтр "синяя лента". Затем раствор распыляют в пламени и измеряют величину светопоглощения.

Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию лития (C) в воздухе в вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация лития в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - объем раствора пробы, подготовленный к фотометрированию, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

М.И. Наркевич