Приложение Е (справочное). Процедура экстракции жидкость - жидкость без кизельгура

Приложение Е
(справочное)

Процедура экстракции жидкость - жидкость без кизельгура

Е.1 Предварительное замечание

Настоящая процедура описывает метод проверки для перечисленных в таблице 1 аминов с использованием экстракции жидкость - жидкость без колонки с кизельгуром (7.5). Любое обнаружение из перечисленных аминов в количествах более 5 мг/кг и менее 100 мг/кг необходимо анализировать повторно методом, изложенным в настоящем стандарте, с использованием экстракции жидкость - жидкость с кизельгуровыми колонками. Процедура изложена полностью, включая части подготовки пробы.

Возможно использование аналогичного метода проверки, если он дает результаты, сравнимые с полученными по методу, изложенному в данном приложении.

См. раздел 8 по подготовке образцов для испытаний.

Е.2 Используемые дополнительные реактивы

Е.2.1 Калибровочный раствор аминов для суточного использования

Разбавляют стоковый раствор (6.10.1) до концентрации каждого амина  = 6,0 мкг на миллилитр подходящего растворителя. Для ГХ/МС анализа разбавляют раствором внутреннего стандарта (Е.2.3).

Е.2.2 Калибровочные растворы аминов для проведения количественного определения в диапазоне концентраций от 0,8 до 20 мкг каждого амина на миллилитр подходящего растворителя.

Для ГХ/МС анализа разбавляют раствором внутреннего стандарта (Е.2.3).

Примечание - Выбор подходящих концентраций для калибровки каждая лаборатория определяет самостоятельно.

Е.2.3 Растворы внутренних стандартов (IS),  = 15 мкг IS/см³ трет-бутилметилового эфира (6.4).

В случае ГХ/МС анализа используют один из следующих внутренних стандартов:

- IS 1: бензидин-d8, CAS N 92890-63-6;

- IS 2: нафталин-d8, CAS N 1146-65-2;

- IS 3: 2,4,5-трихлоранилин, CAS N 636-30-6;

- IS 4: антрацен-d10, CAS N 1719-06-8.

Примечание - Если подтверждающий анализ проводят с использованием ДМД или ТСХ, использование IS 1: бензидин-d8, CAS N 92890-63-6 нецелесообразно, поскольку пик не может быть отделен от недейтерированного бензидина.

Е.2.4 Водный раствор гидроокиси натрия 40 % по массе.

Е.2.5 Хлорид натрия

Е.3 Используемая дополнительная аппаратура

Е.3.1 Горизонтальный встряхиватель, позволяющий встряхивать с частотой 5 с^-1 и амплитудой от 2 до 5 см.

Е.3.2 Центрифуга, более 3000 мин^-1.

Е.4 Процедура

Е.4.1 Экстракция красящего вещества в дисперсных красителях

Е.4.1.1 Экстракция дисперсных красителей хлорбензолом

Испытуемый образец текстильного материала, окрашенный дисперсными красителями, выдерживают в экстракторе по 7.1 в течение 30 мин над 25 см³ кипящего хлорбензола. Хлорбензоловому экстракту дают возможность остыть до комнатной температуры.

Концентрируют хлорбензоловый экстракт в испарительной аппаратуре при температуре от 45 °С до 60 °С до небольшого остаточного количества. Этот остаток количественно переносят в реакционный сосуд с двумя порциями по 0,5 см³ метанола, используя ультразвуковую ванну для диспергирования красителя.

Е.4.1.2 Текстильные материалы, окрашенные только дисперсными красителями

Удаляют из экстрактора экстрагированный испытуемый образец и отбрасывают его, если он полностью изготовлен из волокон, окрашенных дисперсными красителями, и/или обесцветился после экстракции.

Е.4.1.3 Текстильные материалы, окрашенные дисперсными и/или другими красителями

Удаляют из экстрактора экстрагированный испытуемый образец, если он содержит волокна, относящиеся к случаям А и/или В (8.4). Удаляют растворитель промыванием образца подходящим растворителем, например н-пентаном (6.5) или трет-бутилметиловым эфиром (6.4), и дают ему просохнуть. При необходимости разрезают его на мелкие кусочки для восстановительного расщепления. Добавляют экстрагированный испытуемый образец в реакционный сосуд с метанольным раствором диспергированного красителя (в целом 1 мл) для объединенного восстановления.

Е.4.2 Восстановительное расщепление

В реакционный сосуд добавляют 8 см³ цитратного буферного раствора (6.6), предварительно нагретого до 70 °С. Реакционный сосуд плотно закупоривают и выдерживают в течение (30  1) мин при температуре (70   2) °С.

Затем в реакционный сосуд добавляют 3,0 см³ водного раствора дитионита натрия (6.7) для восстановительного расщепления азогрупп. Вслед за этим реакционный сосуд энергично встряхивают и сразу же оставляют в течение (30  1) мин при температуре (70  2) °С, после чего в течение 2 мин охлаждают до комнатной температуры (от 20 °С до 25 °С).

Е.4.3 Отделение и концентрирование аминов

К реакционному раствору добавляют 0,5 см³ водного раствора гидроокиси натрия (Е.2.4), 7 г хлорида натрия (Е.2.5), 5 см³ внутреннего стандарта в растворе (Е.2.3) и встряхивают в течение (15  1) мин в горизонтальном встряхивателе (Е.3.1). Для полного отделения фазы после встряхивания рекомендуется центрифугировать смесь.

По возможности используют верхнюю фазу для определения аминов без этапа концентрирования.

Для обнаружения и количественного определения трет-бутилметилэфирный экстракт может быть сконцентрирован до приблизительно 1 см³ (не досуха!) при температуре не более 50 °С. Если необходимо заменить растворитель, очень осторожно удаляют остаток растворителя, используя слабый пот