Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 24362-1-2016 "Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 1. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, выделяемых из волокон при экстракции или без экстракции" (утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 июня 2016 г. N 526-ст)

Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 24362-1-2016
"Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 1. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, выделяемых из волокон при экстракции или без экстракции"
(утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 июня 2016 г. N 526-ст)

Textiles. Methods for determination of certain aromatic amines from azo colorants. Part 1. Detection of the use of certain azo colorants accessible with and without extracting the fibres

ОКС 59.080.01

Дата введения - 1 июля 2017 г.
Введен впервые

Предисловие

1 Подготовлен Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстиль", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 Внесен Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 июня 2016 г. N 526-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 24362-1:2014 "Текстиль. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 1. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, выделяемых из волокон при экстракции или без экстракции" (ISO 24362-1:2014 "Textiles - Methods for determination of certain aromatic amines from azo colorants - Part 1: Detection of the use of certain azo colorants accessible with and without extracting the fibres", IDT).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе национальных стандартов Российской Федерации.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт описывает процедуру обнаружения использования некоторых азокрасителей, запрещенных к применению при изготовлении или обработке определенных текстильных материалов и доступных восстановлению в процессе экстракции или без нее.

Азокрасители, доступные восстановлению без экстракции, используют для окрашивания:

- целлюлозных волокон (например, хлопок, вискоза);

- белковых волокон (например, шерсть, шелк);

- синтетических волокон (например, полиамидных, акриловых).

Азокрасители, доступные восстановлению в процессе экстракции, используют для окрашивания химических волокон дисперсными красителями. Дисперсными красителями могут быть окрашены следующие химические волокна: полиэфир, полиамид, ацетат, триацетат, акрил, модакрил, арамид и поливинилхлорид.

Для некоторых материалов, изготовленных из целлюлозных и/или белковых волокон, смешанных с химическими, необходимо сначала экстрагировать краситель.

Данный метод применим для всех цветных текстильных материалов, например окрашенных, набивных и с покрытием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.

ИСО 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods)

3 Общие положения

Некоторые азокрасители могут выделять при восстановительном расщеплении азогрупп(ы) один и более следующие ароматические амины (см. таблицу 1).

Таблица 1 - Ароматические амины

N	CAS номер	ЕС индексный номер	ЕС номер	Вещества
1	92-67-1	612-072-00-6	202-177-1	бифенил-4-иламин 4-аминобифенил ксениламин
2	92-87-5	612-042-00-2	202-199-1	бензидин
3	95-69-2	612-196-00-0	202-441-6	4-хлоро-о-толуидин
4	91-59-8	612-022-00-3	202-080-4	2-нафтиламин
5 а	97-56-3	611-006-00-3	202-591-2	о-аминоазотолуол 4-амино-2',3-диметилазобензол 4-о-толил-о-толуидин
6 а	99-55-8	612-210-00-5	202-765-8	5-нитро-о-толуидин 2-амино-4-нитротолуол
7	106-47-8	612-137-00-9	203-401-0	4-хлороанилин
8	615-05-4	612-200-00-0	210-406-1	4-метокси-м-фенилендиамин 2,4-диаминоанизол
9	101-77-9	612-051-00-1	202-974-4	4,4'-метилендианилин 4,4'-диаминодифенилиетан
10	91-94-1	612-068-00-4	202-109-0	3,3'-дихлоробензидин 3,3'-дихлоробифенил-4,4'-илендиамин
11	119-90-4	612-036-00-Х	204-355-4	3,3'-диметоксибензидин о-дианизидин
12	119-93-7	612-041-00-7	204-358-0	3,3'-диметилбензидин 4,4'-би-о-толуидин
13	838-88-0	612-085-00-7	212-658-8	4,4'-метиленди-о-толуидин
14	120-71-8	612-209-00-Х	204-419-1	6-метокси-м-толуидин р-крезидин
15	101-14-4	612-078-00-9	202-918-9	4,4'-метилен-бис-(2-хлоро-анилин) 2,2'-дихлоро-4,4'-метилен-дианилин
16	101-80-4	612-199-00-7	202-977-0	4,4'-оксидианилин
17	139-65-1	612-198-00-1	205-370-9	4,4'-тиодианилин
18	95-53-4	612-091-00-Х	202-429-0	о-толуидин 2-аминотолуол
19	95-80-7	612-099-00-3	202-453-1	4-метил-м-фенилендиамин 2,4-толуилендиамин 2,4-диаминотолуол
20	137-17-7	612-197-00-6	205-282-0	2,4,5-триметиланилин
21	90-04-0	612-035-00-4	201-963-1	о-анизидин 2-метоксианилин
22 b	60-09-3	611-008-00-4	200-453-6	4-аминоазобензол
а Номера CAS 97-56-3 (N 5) и 99-55-8 (N 6) в дальнейшем переведены в номера CAS 95-53-4 (N 18) и 95-80-7 (N 19). b Азокрасители, способные образовывать 4-аминоазобензол, генерируют в условиях данного метода анилин (номер CAS 62-53-3) и 1,4-фенилендиамин (номер CAS 106-50-3). Из-за ограниченных пределов обнаружения может быть найден только анилин. Наличие этих красителей необходимо испытывать по ИСО 24362-3.

4 Сущность метода

После отбора окрашенного образца для испытаний из текстильного материала испытывают его с использованием метода экстракции красителя для дисперсных красителей и/или методом непосредственного восстановления для других видов красителей.

Применение одного из двух или комбинированных методов основано на природе волокна (волокон) испытуемого образца (состоящего из однородного волокна или смеси волокон) и цветового решения (окрашивания или процесса набивки). Если образец не обесцвечивается в процессе применения одного или двух методов, применяют третий метод.

При использовании метода экстракции для дисперсных красителей краситель сначала экстрагируют из волокна в паровой фазе (см. рисунок 1), используя хлорбензол в обратном холодильнике. Экстракт концентрируют и переносят в реакционный сосуд с метанолом для последующего восстановления с дитионитом натрия в цитратном буферном водном растворе (уровень рН = 6) при 70 °С. Если образец обесцветился не полностью после экстракции хлорбензолом, его помещают в реакционный сосуд с метанольным раствором дисперсного красителя для совместного восстановления.

При использовании данного метода для других видов красителей испытуемый образец обрабатывают дитионитом натрия в цитратном буферном водном растворе (уровень рН = 6) при 70 °С в закрытом сосуде.

После восстановления любой выделенный в этом процессе амин переводят в фазу трет-бутилметилового эфира путем экстракции жидкость - жидкость, используя кизельгуровые колонки. Трет-бутилметилэфирный экстракт затем концентрируют и остаток затем переводят в подходящий растворитель для обнаружения и определения аминов, используя хроматографию (см. приложение А).

Метод проверки, использующий экстракцию жидкость - жидкость без кизельгуровых колонок, представлен в приложении Е.

Если какой-либо из аминов обнаруживают одним хроматографическим методом, должно быть проведено подтверждение с использованием одного или более альтернативных методов.

5 Меры предосторожности

Предупреждение - Вещества [амины], перечисленные в разделе 3, классифицированы как известные или предполагаемые канцерогены, опасные для здоровья человека.

5.1 Работу с этими веществам и их утилизацию необходимо производить в строгом соответствии с национальным регламентом по здравоохранению и безопасности.

5.2 Пользователь несет ответственность за применение безопасных и надежных способов обращения с материалами при данном методе испытаний. Относительно конкретных подробностей, таких как паспорт безопасности материалов и другие рекомендации, необходимо консультироваться с изготовителями.

5.3 Рекомендуется следовать правилам надлежащей лабораторной практики. Необходимо пользоваться защитными очками в любом помещении лаборатории и одноразовым противопыльным респиратором при работе с порошкообразными красителями.

5.4 Пользователи должны соблюдать требования национальных и местных регламентов по безопасности.

6 Реактивы

При отсутствии особых указаний необходимо применять химические вещества аналитической чистоты.

6.1 Хлорбензол.

Предупреждение - Это вещество является токсичным химикатом. При работе с хлорбензолом следует соблюдать особую осторожность для предотвращения контактов с кожей, попадания в пищеварительный тракт и проникновения в дыхательные пути.

6.2 Ацетонитрил.

6.3 Метанол.

6.4 Трет-бутилметиловый эфир.

6.5 н-Пентан.

6.6 Буферный раствор цитрат/гидроокись натрия, уровень рН = 6, с = 0,06 моль/л ¹⁾.

------------------------------

¹⁾_{с - концентрация цитрата.}

------------------------------

6.7 Водный раствор дитионита натрия,  = 200 мг/см^3 2), свежеприготовленный (суточный).

------------------------------

²⁾ _{- массовая концентрация.}

------------------------------

6.8 Кизельгур.

6.9 Амины с 1 по 21 (как установлено в таблице 1), анилин и 1,4-фенилендиамин, все наивысшей доступной чистоты.

6.10 Стандартные растворы

6.10.1 Стоковый раствор аминов с концентрацией не менее 300 мкг каждого амина на 1 см³ подходящего растворителя.

Примечание - Подходящим растворителем для такого стокового раствора является ацетонитрил, обеспечивающий хорошую устойчивость аминов.

6.10.2 Калибровочный раствор аминов для суточного использования

Разбавляют стоковый раствор (6.10.1) до концентрации каждого амина  = 15,0 мкг на 1 см³ подходящего растворителя.

6.10.3 Калибровочные растворы аминов для количественного определения, диапазон концентраций от 2 до 50 мкг каждого амина на 1 см³ подходящего растворителя.

Примечание - Каждая лаборатория несет ответственность за выбор надлежащих концентраций для калибровки.

6.10.4 Внутренние стандарты в растворе (IS),  = 1,0 мг, IS/см³ подходящего растворителя для данного IS.

При проведении анализа методом газовой хроматографии с масс-селективным детектором [ГХ/МС (GC/MS)] используют один из следующих внутренних стандартов:

- IS1: бензидин-d8 (CAS N 92890-63-6);

- IS2: нафталин-d8 (CAS N 1146-65-2);

- IS3: 2,4,5-трихлоранилин (CAS N 636-30-6);

- IS4: антрацен-d10 (CAS N 1719-06-8).

Примечание - Если подтверждающий анализ для бензидина проводят с помощью фотометрического детектора на диодной матрице [ДМД (DAD)] или тонкослойной хроматографии [ТСХ (TLC)], использование IS1: бензидин-d8 (CAS N 92890-63-6) нецелесообразно, поскольку пик не может быть отделен от недейтерированного бензидина.

6.11 Водный раствор гидроокиси натрия (NaOH), массовая доля 10 %.

6.12 Вода третьего класса чистоты по ИСО 3696.

7 Аппаратура

7.1 Аппаратура для экстракции в соответствии с рисунком 1, состоящая из:

- змеевикового охладителя NS 29/32;

- крюка, изготовленного из инертного материала, для установки образца в месте, где на него будет стекать сконденсированный растворитель;

- круглодонной колбы NS 29/32 объемом 100 см³;

- источник нагрева.

Рисунок 1 - Аппаратура

Примечание - Можно использовать аналогичную аппаратуру, если будут получены такие же результаты.

7.2 Ультразвуковая ванна, обеспечивающая ультразвуковую мощность 160 Вт, максимальную синусоидальную мощность (RMS), с регулируемым нагревом.

7.3 Реакционный сосуд (объемом от 20 до 50 см³) из термостойкого стекла с притертой пробкой.

7.4 Нагреватель, поддерживающий температуру (70  2) °С.

7.5 Стеклянная или полипропиленовая колонка внутренним диаметром от 25 до 30 мм, длиной от 130 до 150 мм, наполненная 20 г кизельгура (6.8), снабженная на выходе стекловолокнистым фильтром.

Кизельгуровые колонки приобретаются заранее заполненными и в таком виде используются или 20 г кизельгура помещают в стеклянную или полипропиленовую колонку заданного размера.

7.6 Ротационный вакуумный испаритель с контролем вакуума и водяной баней.

Примечание - Могут быть использованы другие виды аппаратуры для испарения, например водяная баня с контролируемым потоком азота над жидкостью.

7.7 Пипетки необходимых размеров или регулируемые пипетки.

7.8 Хроматографическое оборудование, выбираемое из нижеперечисленного.

7.8.1 Оборудование для тонкослойной хроматографии [ТСХ (TLC)] или высокоэффективной тонкослойной хроматографии [ВЭТСХ (HPTLC)], включая соответствующее детектирование.

7.8.2 Оборудование для высокоэффективной жидкостной хроматографии [ВЭЖХ (HPLC)] с градиентным элюированием и ДМД или масс-селективным детектором [МС (MS)].

7.8.3 Оборудование для газовой хроматографии [ГХ (GC)] с пламенно-ионизационным детектором [ПИД (FID)] или МС.

7.8.4 Оборудование для капиллярного электрофореза [КЭ (СЕ)] с ДМД.

Примечание - Описание хроматографического оборудования приведено в приложении А.

8 Отбор проб и подготовка образцов для испытаний

8.1 Общие положения

Образец для испытаний выбирают на основе следующих критериев:

- часть текстильного изделия;

- характеристика волокон (сырьевой состав);

- набивка материала;

- расцветка.

Подготавливают образец массой не более 1,0 г, разрезая лабораторную пробу. В случае подготовки образцов для экстракции красящего вещества (9.1) нарезают полоски (если используют аппаратуру по 7.1), в случае использования другой аппаратуры или метода восстановительного расщепления (9.3) разрезают образец на мелкие кусочки.

8.2 Текстильное изделие

Если текстильное изделие является материалом для изготовления продукции, например пряжа, ткань и т.п., образец для испытаний отрезают непосредственно от него.

Если текстильное изделие является полуфабрикатом или готовой продукцией, например одеждой, отрезают образцы для испытаний от всех его частей, имеющих непосредственный и продолжительный контакт с кожей или ртом, в частности ими могут быть:

- основная ткань(и);

- подкладка(и);

- ткань(и) мешковины кармана;

- вышивка;

- маркировочная лента;

- завязки;

- застежки;

- искусственный мех;

- швейные нитки.

Если масса некоторых частей (например, маркировочной ленты, швейных ниток, небольших вышивок) менее необходимой массы (1 г) для проведения испытания, то идентичные части соединяют вместе, когда это возможно. Если полная масса материала менее 0,5 г, то данный материал определяют как незначительный компонент (см. примечание 2 приложения С).

Если масса материала менее 0,2 г, анализ не проводят.

Примечание - Если исключают части пробы из-за того, что они весят менее 0,2 г, это фиксируют в протоколе испытаний.

Вышивки взвешивают вместе с основной тканью.

8.3 Состав волокна

Поскольку применение настоящего стандарта частично основано на экстракции красителей, идентифицируют сырьевой состав текстильного материала для того, чтобы можно было определить возможное использование дисперсных красителей.

В таблице 2 приведены четыре возможных варианта относительно использования дисперсных красителей.

Таблица 2 - Применение экстракции для дисперсных красителей (9.1) в зависимости от характеристики волокна

Характеристика волокна	Использование дисперсных красителей	Образец	Целесообразность экстракции для дисперсных красителей (9.1)
Натуральное волокно	Нет	А	Нет
Химическое волокно	Нет	В	Нет
	Не обнаружено	С	Да
	Да	D	Да
Примечание - Неокрашенное волокно не испытывают.

Категории красящих веществ, используемых для натуральных или химических волокон, приведены в приложении D.

8.4 Случай смеси волокон

В случае смеси волокон различных видов следует обратиться к таблице 3 для решения вопроса о возможности использования экстракции для дисперсных красителей (9.1).

Таблица 3 - Применение экстракции для дисперсных красителей (9.1) в зависимости от состава смеси волокон

Целесообразность экстракции для дисперсных красителей (9.1)		Другой компонент смеси
		А	В	С	D
Компонент смеси	А	Нет	Нет	Да	Да
	В	Нет	Нет	Да	Да
	С	Да	Да	Да	Да
	D	Да	Да	Да	Да
Примечание - Значения компонентов А, В, С и D приведены в таблице 2.

8.5 Набивка материала

Если набивка текстильного материала была осуществлена пигментами (см. приложение D) или красителями, отличными от дисперсных, используют метод, изложенный в 9.2.

8.6 Расцветка

8.6.1 Общие положения

Должны быть испытаны все цвета.

Примечание - "Белый" не рассматривают как "цвет", поэтому "белые" части не испытывают.

8.6.2 Случай объединения цветов

Можно испытывать вместе до трех цветов.

Для объединения трех цветов используют следующие правила, перечисленные ниже в приоритетном порядке:

- три цвета выбирают из одной и той же части текстильного изделия;

- если нельзя выбрать три цвета из одной части изделия, выбирают из частей, изготовленных из одного вида волокна;

- если нельзя выбрать три цвета из одной части изделия и из одного вида волокна, выбирают из частей изделия, для которых должна быть применена одна и та же процедура (9.1 или 9.2).

8.6.3 Подготовка трехцветного образца для испытаний

Образец каждого цвета в составном образце должен иметь одинаковый вес, а их общая масса должна составлять 1 г.

Если результат составного образца для испытаний находится в диапазоне от 5 до 30 мг/кг какого-либо из перечисленных аминов, проводят отдельное испытание по каждому цвету, поскольку результат испытания образца отдельного цвета для испытаний может превышать 30 мг/кг. Пределы количественного определения документируют для каждого амина путем внутренних процедур подтверждения.

9 Порядок проведения испытаний

9.1 Экстракция красящего вещества в дисперсных красителях

9.1.1 Экстракция дисперсных красителей хлорбензолом

Образец текстильного материала, окрашенный дисперсными красителями, выдерживают в экстракторе по 7.1 в течение 30 мин над 25 см³ кипящего хлорбензола. Дают охладиться хлорбензоловому экстракту до комнатной температуры перед его удалением из экстрактора.

Концентрируют хлорбензоловый экстракт в испарительной аппаратуре при температуре от 45 °С до 60 °С до получения небольшого остатка. Остаток в количественном соотношении переносят в реакционный сосуд с двумя порциями по 1 см³ метанола, используя ультразвуковую баню для диспергирования красящего вещества.

9.1.2 Текстильные материалы, окрашенные только дисперсными красителями

Удаляют образец текстильного материала из экстрактора и отбрасывают его, если он изготовлен полностью из волокон, окрашенных дисперсными красителями, и/или полностью обесцвечивается после экстракции.

9.1.3 Текстильные материалы, окрашенные дисперсными и/или другими красителями

Удаляют из экстрактора экстрагированный образец текстильного материала, если он содержит волокна, относящиеся к случаям А и/или В (8.4). Удаляют растворитель промыванием испытуемого образца подходящим растворителем, например н-пентаном (6.5) или трет-бутилметиловым эфиром (6.4), и дают ему просохнуть. При необходимости разрезают образец на мелкие кусочки для восстановительного расщепления. Добавляют экстрагированный образец текстильного материала в реакционный сосуд с метанольным раствором диспергированного красителя (в общем 2 см³) для совместного восстановления.

9.2 Текстильные материалы, окрашенные красителями, отличными от дисперсных

Если образец текстильного материала содержит волокна, относящиеся только к случаям А и/или В (8.4), его помещают непосредственно в реакционный сосуд и добавляют 2 см³ метанола (6.3).

9.3 Восстановительное расщепление

В реакционный сосуд добавляют 15 см³ цитратного буферного раствора (6.6), предварительно нагретого до 70 °С. Плотно закупоривают реакционный сосуд и выдерживают его в течение (30  1) мин при температуре (70   2) °С.

Затем в реакционный сосуд добавляют 3,0 см³ водного раствора дитионита натрия (6.7), предназначенного для восстановительного расщепления азогрупп. Реакционный сосуд энергично взбалтывают и оставляют при температуре (70  2) °С еще на (30  1) мин, после чего охлаждают до комнатной температуры (от 20 °С до 25 °С) в течение 2 мин.

9.4 Отделение и концентрирование аминов

К реакционному раствору добавляют 0,2 см³ NaOH (6.11) и энергично встряхивают. Переносят реакционный раствор в колонку (7.5) и дают возможность абсорбироваться в течение 15 мин.

За это время в реакционный сосуд добавляют 10 см³ трет-бутилметилового эфира, энергично встряхивают и через 15 мин декантируют трет-бутилметиловый эфир вместе с волокнами в верхнюю часть колонки и собирают элюат в 100 см³ круглодонную колбу со стандартным притертым соединением или в стеклянный сосуд для испарителя (7.6).

Реакционный сосуд промывают 10 см³ трет-бутилметилового эфира и растворитель переносят в колонку. Затем 60 см³ трет-бутилметилового эфира наливают непосредственно в колонку.

Для обнаружения и количественного определения амина трет-бутилметилэфирный экстракт концентрируют до приблизительно 1 см³ (не досуха!) при температуре не более 50 °С. Если необходимо произвести замену на другой растворитель, осторожно удаляют остаток растворителя, используя слабый поток инертного газа.

Примечание - Удаление растворителя (концентрация в ротационном вакуумном испарителе, испарение досуха) может привести к значительным потерям амина, если это проводят в неконтролируемых условиях.

К экстракту или остатку сразу же добавляют 2 см³ подходящего растворителя, например ацетонитрила или трет-бутилметилового эфира, и сразу анализируют. Если полный анализ нельзя провести в течение 24 ч, экстракт следует хранить при температуре ниже - 18 °С.

Примечание - В зависимости от матрицы индивидуальные амины, такие как 2,4-диаминотолуол и 2,4-диаминоанизол, могут проявлять очень плохую устойчивость. Когда возникают задержки в процессе работы, амины с большой долей вероятности становятся недетектируемыми к моменту проведения инструментального измерения.

9.5 Обнаружение и количественное измерение аминов

Обнаружение аминов может быть проведено с использованием одного из перечисленных хроматографических методов (7.8). Для подтверждения могут быть использованы другие методы. Если какой-либо амин обнаружен одним хроматографическим методом, то подтверждение этого факта должно быть сделано с использованием одного или более альтернативных методов. Результат считают положительным, если оба метода дают положительный результат.

Если идентифицируют какой-либо из аминов, перечисленных в таблице 1, следует построить калибровочную кривую минимум по трем точкам, чтобы количественно определить содержание амина.

Примечание - Если идентифицированные амины имеют изомеры, следует обратить внимание на корректную идентификацию.

9.6 Процедура проверки

9.6.1 Общие положения

Для проверки процедуры добавляют 100 мм³ стокового раствора амина (6.10.1) (или объем, дающий 30 мкг каждого амина в реакционном сосуде) и 2,0 см³ метанола в реакционный сосуд (7.3), содержащий 15 см³ предварительно нагретого буферного раствора цитрат/гидроокись натрия (6.6). Данную процедуру проверки следует проводить для каждой партии проб.

Затем проводят процедуру, установленную в 9.3-9.5.

9.6.2 Калибровка с использованием внутреннего стандарта (количественное определение с помощью газовой хроматографии)

,

(1)

где - концентрация амина в растворе пробы, мкг/см³;

- площадь пика амина в растворе образца, в единицах площади;

- площадь пика амина в калибровочном растворе, в единицах площади;

- площадь пика внутреннего стандарта в растворе образца, в единицах площади;

- площадь пика внутреннего стандарта в калибровочном растворе, в единицах площади;

V - окончательный объем образца, подготовленного по 9.4, см³;

- объем раствора амина, используемого для процедуры проверки, см³;

- концентрация амина в калибровочном растворе, мкг/см³.

9.6.3 Калибровка без использования внутреннего стандарта

(2)

Степень извлечения должна соответствовать следующим минимальным требованиям:

Амины N 1 до 4, 7, 9, до 17 и 20, до 21 ... 70 %;

Амин N 8 ... 20 %;

Амины N 18 и 19 ... 59 %;

Амины N 5, 6 и 22 ... см. сноски к таблице 1;

Анилин ... 70 %.

Примечание - В настоящее время не имеется достаточно данных, чтобы определить минимальные требования к аминам, не указанным выше.

10 Оценка

10.1 Общие положения

Если какой-либо амин обнаруживают и/или определяют в количестве более 5 мг/кг, используя суточную калибровку (6.10.2), количественное определение следует проводить с использованием кривой с многоточечной калибровкой (6.10.3).

Строят калибровочный график отклика относительно известной стандартной концентрации (скорректированной по отклику внутреннего стандарта, если используется). По калибровочному графику интерполируют концентрацию амина , мкг/см³.

10.2 Расчет амина в пробе

Уровень амина рассчитывают как массовую долю образца w, мг/кг, в соответствии с формулой

,

(3)

где - масса образца текстильного материала, г.

10.3 Достоверность метода

О достоверности метода см. приложение В.

11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a) ссылка на настоящий стандарт:

b) вид, характеристика и обозначение образца (составной образец, если применяют);

c) дата поступления материала и дата проведения анализа;

d) процедура отбора проб;

e) метод детектирования и метод количественного определения;

f) предел обнаружения амина, мг/кг;

g) результаты, представляемые как уровень ариламина (ароматических аминов), мг/кг.

Примечание - Следует соблюдать осторожность при интерпретации количества аминов менее 30 мг/кг, поскольку они могут быть обусловлены ошибочно положительными результатами. По вопросу интерпретации результатов см. приложение С.