Приложение Б (обязательное). Методы химических испытаний

Приложение Б
(обязательное)

Методы химических испытаний

Б.1 Приготовление экстрагированного раствора S₁ и контрольного раствора S₀

Общие принципы приготовления экстрагированного и контрольного растворов - по ГОСТ Р 52770.

Реализуют замкнутую систему циркуляции, состоящую из трех инфузионных стерильных магистралей и колбы объемом 300 мл из боросиликатного стекла. В колбу устанавливают термостат для поддержания температуры жидкости в колбе, равной (37  1) °С. Прокачивают через систему 250 мл воды, соответствующей классу 1 или классу 2 по ГОСТ Р 52501, в течение 2 ч со скоростью 1 л/ч. Для этих целей используют, например, перистальтический насос, подключая его к системе с помощью отрезка силиконовой трубки минимально возможной длины. Собирают весь раствор и дают ему остыть.

Контрольный раствор S₀ получают аналогично экстрагированному раствору S₁, но без включения инфузионных магистралей в замкнутый контур.

Полученный экстрагированный раствор S₁ и контрольный раствор S₀ используют для дальнейших химических испытаний.

Б.2 Испытание на окисляемость-восстанавливаемость веществ

К 10 мл экстрагированного раствора S₁ добавляют 10 мл раствора перманганата калия концентрацией с (KМnO₄) = 0,002 моль/л и 1 мл раствора серной кислоты концентрацией c (H₂SO₄) = 1 моль/л, взбалтывают и оставляют на 15 мин при комнатной температуре до окончания реакции.

Затем добавляют 0,1 г йодида калия и титруют раствором тиосульфата натрия концентрацией c (Na₂S₂O₃) = 0,005 моль/л до тех пор, пока цвет раствора не сменится на светло-коричневый. Добавляют 5 капель раствора крахмала и продолжают титровать до тех пор, пока не исчезнет синий цвет.

Одновременно проводят аналогичные манипуляции для контрольного раствора.

Вычисляют разницу объемов, мл, использованных для экстрагированного раствора S₁ и контрольного раствора S₀ титров тиосульфата натрия концентрацией c (Na₂S₂O₃) = 0,005 моль/л.

Б.3 Испытание на определение содержания экстрагируемых ионов металлов

Для проведения испытания на определение содержания ионов металлов используют 10 мл экстрагированного раствора S₁. Содержание указанных веществ определяют с помощью атомно-абсорбционной спектроскопии или эквивалентным методом. Методы испытаний - по ГОСТ Р 52770.

Б.4 Титрование кислотой или щелочью

К 20 мл экстрагированного раствора S₁ в колбе для титрования добавляют 1 мл индикатора Таширо. Если цвет полученного раствора фиолетовый, то раствор титруют стандартным раствором гидроокиси натрия концентрацией c (NaOH) = 0,01 моль/л, если зеленый - стандартным раствором соляной кислоты концентрацией c (HCI) = 0,01 моль/л до появления сероватого цвета.

Определяют объем, мл, израсходованного раствора гидроксида натрия или раствора соляной кислоты.

Б.5 Определение сухого остатка

50 мл экстрагированного раствора S₁ помещают в тарированную испарительную чашку, выпаривают досуха при температуре чуть ниже точки кипения и высушивают до постоянной массы при температуре 105 °С.

Аналогично осуществляют выпаривание контрольного раствора S₀.

Вычисляют разницу, мг, между остаточными массами, полученными из экстрагированного раствора S₁ и контрольного раствора S₀.

Б.6 Испытание поглощения экстрагированным раствором ультрафиолета

Экстрагированный раствор S₁ пропускают через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, чтобы избежать случайной интерференции. Не позднее чем через 5 ч помещают экстрагированный раствор в кварцевой кювете с толщиной стенок 1 см в сканирующий ультрафиолетовый спектрофотометр, контрольный раствор S₀ помещают в аналогичную эталонную кювету. Регистрируют спектр поглощения ультрафиолета экстрагированным раствором в диапазоне длин волн от 250 до 320 нм.

Результат представляют в виде графика коэффициента поглощения в зависимости от длины волны.