Приложение Н (обязательное). Измененная процедура титрования сероводорода по сравнению с [47], приложение С

Приложение Н
(обязательное)

Измененная процедура титрования сероводорода по сравнению с [47], приложение С

Н.1 Подготовка титрованного раствора для определения сероводорода низкой концентрации

В раствор тиосульфата концентрации 0,1 моль/дм³ и раствор йода концентрации 0,1 моль/дм³ добавляют деионизированную или дистиллированную воду в соотношении 1:10. Добавлением воды доводят раствор тиосульфата до концентрации 0,010 моль/дм³.

Примечание - Не требуется высокая точность степени разбавления раствора йода, поскольку концентрацию йода в разбавленном растворе устанавливают титрованием.

Н.2 Процедура титрования

Н.2.1 В настоящем приложении приведено несколько рекомендуемых отклонений от процедуры титрования, описанной в [47], приложении С.

Н.2.2 Коэффициент В/А является критическим и должен быть определен с высокой точностью, поскольку нормальность йода обеспечивается только при концентрации приблизительно 0,01 моль/дм³. Для того чтобы количество тиосульфата было менее 25 мл, следует добавить 20 мл раствора йода.

Примечание - При титровании коэффициент В/А принимается приблизительно равным 1,1. Тем не менее допускается любое значение коэффициента В/А.

Н.2.3 Концентрированную соляную кислоту (HCl) разбавляют деионизированной или дистиллированной водой в соотношении 1:10. В йодный раствор добавляют приблизительно 5 мл разбавленной соляной кислоты.

Н.2.4 Титрование следует выполнять в небольшой колбе, перемешивая раствор с помощью магнитной мешалки. Для усиления контрастности цвета раствора под колбу следует положить лист белой бумаги.

Н.2.5 Ближе к концу процедуры титрования, когда цвет раствора начнет тускнеть, в раствор добавляют крахмал.

Н.2.6 В конце процедуры титрования раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

Н.3 Определение

Н.3.1 Пробу сероводорода отбирают с помощью шприца. Точность определения объема отбираемой пробы должна быть  3 %. Пары сероводорода, образующиеся после отбора пробы, следует медленно добавлять в перемешиваемый раствор йода.

Н.3.2 В конце процедуры титрования получают молочно-желтую суспензию коллоидной серы.

Н.3.3 В уравнении А.1, приведенном в [47], следует заменить выражение [] на [].