Методические указания на фотометрическое определение серы в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 марта 1981 г. N 2333-81)

М.в. 32

Сера - твердое вещество желтого цвета, т.пл. кристаллов ромбической формы 112,8°С, моноклинической - 119°С

II. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы.

Сера элементарная, МРТУ 6-09-1971-64, осч.

Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл серы, готовят сжиганием навески серы (10 мг) на фильтре в условиях сжигания пробы. Объем раствора (после окисления сернистого ангидрида и удаления избытка перекиси водорода) доводят водой до 100 мл.

Барий хлористный, х.ч., ГОСТ 4108-72, 10%-ный раствор.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-67, 0,3 н.раствор.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Перекись водорода, х.ч., ГОСТ 10929-76, 3%-ный раствор.

Поглотительный раствор: 1,5%-ный раствор перекиси водорода готовится перед употреблением путем разбавления водой 3%-ного раствора.

9. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Фильтры АФА-В-10

Колбы конические для сжигания, емк. 200-250 мл, оборудованные резиновыми пробками со стеклянными держателями для фильтров (рис. 1).

Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, емк. 1, 2, 5 и 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емк. 100 мл.

Кислород в баллоне или в подушке.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор проб воздуха

10. Воздух со скоростью 10-15/мин протягивают через фильтр помещенный в фильтродержатель. Для обнаружения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 л воздуха.

IV. Описание определения

11. В коническую колбу для сжигания наливают 10 мл поглотительного раствора. Фильтр с отобранной пробой вставляют в стеклянный завиток, на фильтр наносят 1 каплю спирта, зажигают его и сразу вставляют вместе с пробкой в колбу. Колбу предварительно в течение 10 мин, продувают кислородом со скоростью 0,2 л/мин. В атмосфере кислорода фильтр сгорает. Через 10 мин в колбу добавляют 20 мл воды и кипятят 5 мин для разложения перекиси водорода. После охлаждения доводят объем до 30 мл. К 10 мл пробы прибавляют 1 мл этилового спирта, 1 мл HCl и 1 мл раствора , перемешивают и через 15 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при светофильтре N 6 по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам (сжигают чистый фильтр в условиях сжигания пробы).

Содержание серы в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 20.

ГАРАНТ:

Здесь и далее по тексту нумерация приводится в соответствии с источником

Таблица 20

Шкала стандартов

Номер стандарта	1	2	3	4	5	6	7	8
Стандартный раствор серы, мл	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0	1,2
Вода дистиллированная, мл	10	9,9	9,8	9,6	9,4	9,2	9,0	8,8
Содержание серы, мкг	0	10	20	40	60	80	100	120

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. Для этого ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию серы в воздуха (х) вычисляют по формуле:

, где

y - количество серы, найденное в анализируемом объеме, мкг.

V - объем пробы, взятый для анализа, мл.

- общий объем раствора пробы, мл.

- объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко