Приложение А (обязательное). Метод определения реакции на поверхностно-активные вещества (ПАВ)

Приложение А
(обязательное)

Метод определения реакции на поверхностно-активные вещества (ПАВ)

А.1 ПАВ: Поверхностно-активные вещества (мыла, мылоподобные вещества и др.), переходящие из исходных жиров или образующиеся за счет их взаимодействия с реагентами, которые используют при химической очистке глицериновых вод.

А.2 Аппаратура и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности  0,002.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с интервалом температур 0 °С-100 °С и ценой деления 0,5 °С.

Баня водяная.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1-1(3)-2-25-0,1 или 1-1(2,3)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (HCl) = 0,1 моль/дм³.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 1 %.

Бромфеноловый синий.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

А.3 Проведение определения

Пробу глицерина массой (5  0,01) г взвешивают в конической колбе, добавляют 95 см³ дистиллированной воды, перемешивают и нейтрализуют в присутствии фенолфталеина при комнатной температуре раствором соляной кислоты, если реакция слабощелочная (при слабокислой реакции нейтрализация не требуется). Нейтрализованный раствор глицерина помещают в водяную баню при температуре 80 °С, добавляют две-три капли метилового оранжевого и продолжают титрование соляной кислотой до изменения оранжево-желтой окраски на красную. В случае титрования темноокрашенного глицерина используют вместо метилового оранжевого бромфеноловый синий и титруют раствор до перехода окраски от синей до желто-зеленой или зеленой.

А.4 Обработка результатов

Объем ПАВ, см³ раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм³ (0,1 н), вычисляют по формуле

,

(А.1)

где - объем раствора соляной кислоты концентрацией точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование глицерина при комнатной температуре и при 80 °С, см³;

- объем раствора соляной кислоты концентрацией точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование глицерина при комнатной температуре в присутствии фенолфталеина, см³. Если глицерин имеет слабокислую реакцию, то V_щел = 0;

0,2 - объем раствора соляной кислоты концентрацией точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на хлорирование глицерина при 80 °С, см³.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,1 см³.

Расхождение для результатов, полученных с применением бромфенолового синего, не должно превышать значения, полученного с применением метилового оранжевого, более чем на 0,2 см³.