Методические указания на фотометрическое определение аспирина в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 23 сентября 1980 г. N 2213-80)

М.м. 180,16

Аспирин /о-ацетилсалициловая к-та/ - бесцветные иглы или пластинки слабокислого вкуса; Т. пл. 136,5°, плохо растворим в воде и эфире, хорошо в водных растворах щелочей и карбонатов.

II. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы.

Аспирин х.ч.

Стандартный раствор N 1, готовят растворением в мерной колбе, емкостью 25 мл, 0,01 г аспирина в 5 мл 0,1 н раствора едкого натра и после растворения доводят дистиллированной водой до метки. Раствор устойчив в течение 5 суток.

Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл аспирина, готовят соответствующим разведением раствора N 1 составным раствором. Устойчив 10 часов.

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77

Нитрит натрия, 0,5% р-р, свежеприготовленный, ч.д.а., ГОСТ 4197-74

Составной раствор, 15 мл 0,1Н едкого натра ГОСТ 4328-77 и 20 мл

9. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ХA-20 или АФА-ХА-10.

Патроны.

Пробирки колориметрические.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.

Воронки химические.

Чашки фарфоровые или стаканчики стеклянные на 50 мл.

Палочки стеклянные.

Баня водяная.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор проб воздуха

10. Воздух, со скоростью 15 л/мин, протягивают через фильтр, укрепленный в патрон. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 80 литров воздуха. Срок хранения отобранных проб 10 суток.

IV. Описание определения

11. Фильтр переносят в стакан, приливают 5 мл 0,1Н раствора едкого натра и оставляют на 5-10 мин для растворения аспирина. Затем прибавляют 20 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают и отбирают для анализа 2 мл. Прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и 1 мл 0,5% раствора нитрита натрия. Хорошо перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 минут, охлаждают и приливают, осторожно перемешивая 2 мл концентрированного раствора аммиака. Через 15-20 минут измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание аспирина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 3.

Таблица 3

Шкала стандартов

Номер стандарта	1	2	3	4	5	6	7
Стандартный р-р N 2, мл	0	0,25	0,5	0,75	1,0	1,5	2,0
Составной р-р, мл	2	1,75	1,5	1,25	1,0	0,5	-
Содержание аспирина в мкг	0	5	10	15	20	30	40

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 2 часа.

Концентрацию аспирина в воздуха (X) вычисляют по формуле:

, где

y - количество аспирина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг

- общий объем пробы, мл

V - объем пробы, взятый для анализа, мл

- объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко