А.3.2. Разделение твердой и жидкой фракций

А.3.2 Разделение твердой и жидкой фракций

А.3.2.1 Общие положения

В зависимости от свойств пробы и применяемого аналитического метода можно использовать один или более из следующих способов разделения.

А.3.2.2 Осаждение

Используется во всех случаях, когда в течение установленного периода времени может быть достигнуто полное разделение двух фракций без изменения свойств анализируемого вещества.

Если в пробе содержатся летучие соединения, подлежащие анализу, можно использовать осаждение с соответствующим охлаждением.

Не используется, если:

- свойства пробы не позволяют в течение установленного периода времени разделить фракции;

- необходимо отделить всю жидкую фракцию или получить полностью обезвоженную сухую твердую фракцию;

- во время осаждения происходят биологические или химические изменения.

Примечание - Разумным периодом времени могут считаться 2 ч.

Методика.

Бутылки выдерживают в покое до тех пор, пока фракции не будут разделены подходящим способом.

А.3.2.3 Фильтрация

Используется, если:

- отсутствуют или не применимы на практике другие методы разделения твердых и жидких фракций;

- разделение должно происходить в короткое время;

- жидкая фракция должна быть отделена по возможности количественно;

- это определено методом анализа (например, DOC, АОХ).

Не используется, если:

- свойства пробы не позволяют в разумный срок провести необходимую фильтрацию;

- фильтрация может привести к изменениям свойств пробы;

- возможна потеря летучих соединений;

- анализируемое вещество адсорбируется на фильтре.

Примечание - Разумным периодом времени могут считаться 2 ч.

При наличии в пробе анализируемых летучих или умеренно летучих соединений нельзя использовать вакуумные методы.

Методика.

Пробу фильтруют с помощью подходящего способа фильтрации и соответствующего оборудования.

В зависимости от свойств пробы и анализируемого вещества следует выбрать подходящий способ фильтрации (например, фильтрация под давлением, фильтрация при атмосферном давлении, вакуумная фильтрация), соответствующий фильтрующий материал (например, фильтр из стекловолокна, бумаги, мембранный фильтр) и соответствующую пористость фильтра. Источниками информации о методах фильтрации и фильтрующих материалах являются соответствующие стандарты.

А.3.2.4 Центрифугирование

Используется, если не подходят или не применяются на практике другие методы разделения твердой и жидкой фракций, например, если осаждение занимает слишком много времени и фильтрация может привести к химическим изменениям или адсорбции.

Не используется, если:

- характеристики пробы не позволяют осуществить достаточное разделение в разумный срок;

- возможна потеря летучих соединений.

Примечания

1 Разумным периодом времени считается 30 мин.

2 Потери летучих соединений могут быть снижены при охлаждении и использовании центрифужных пробирок меньшего объема.

Методика.

Следует обеспечивать надлежащие условия центрифугирования.

Если первый цикл центрифугирования не приводит к разделению фракций, то можно увеличить время и (или) скорость процесса.

Если центрифугирование оказывается недостаточно эффективным, то для всей пробы или только для жидкой суспензии может быть выполнена фильтрация, которая проводится после центрифугирования.