Межгосударственный стандарт ГОСТ 32250-2013 (ISO 7485:2000) "Корма, комбикорма. Метод определения содержания калия и натрия с применением пламенно-эмиссионной спектрометрии" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1914-ст)

Feeds, mixed feeds. Method for determination of potassium and sodium using flame-emission spectrometry

МКС 65.120
С19
MOD

Дата введения - 1 июля 2015 г.
Введен впервые

ГАРАНТ:

Курсив в тексте не приводится

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 004)

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 7485:2000 Animal feeding stuffs - Determination of potassium and sodium contents - Methods using flame-emission spectrometry (Корма для животных. Определение содержания калия и натрия. Метод с применением пламенно-эмиссионной спектрометрии).

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO/TC 10 "Корма для животных" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Уточненные отдельные слова, фразы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с отраслевой терминологией и выделены курсивом. Дополнительные примечания, содержание и приложение выделены полужирным курсивом.

В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: "литр" на "кубический дециметр", "миллилитр" на "кубический сантиметр", для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 пункт 4.14.1.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией.

В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.

Структура межгосударственного стандарта в основном соответствует структуре международного стандарта, раздел 4 дополнен подразделами 4.7 и 4.8, раздел 5 - подразделами 5.9-5.11 с учетом требований к перечню реактивов и оборудования, необходимого для проведения испытания. Изменен структурный элемент "Библиография", так как приведенные в нем международные стандарты заменены на идентичные межгосударственные стандарты и включены в раздел "Нормативные ссылки".

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию, стандартизации и метрологии.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - модифицированная (MOD).

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1914-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32250-2013 (ISO 7485:2000) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

6 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма и комбикорма и устанавливает метод определения содержания калия и натрия с использованием пламенно-эмиссионной спектрометрии (метод калибровки и метод добавок).

Метод калибровки применяется при отсутствии влияния матричных эффектов.

Примечание - Матричный эффект - отсутствие влияния химических элементов в процессе спектрального анализа на результат определения содержания других химических элементов.

Метод добавок применяется, если неизвестно, оказывалось ли влияние матричных эффектов на измерение содержания калия или натрия.

Нижний предел определения калия и натрия составляет 0,04 г/кг.

Примечание - Нижний предел количественного обнаружения может быть изменен, но это должно быть подтверждено исполнителем.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4568-95 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31218-2003 (ISO 6498:1998) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Сущность метода заключается в разрушении органического вещества путем озоления анализируемой пробы, растворении золы соляной кислотой и последующем определении содержания калия и натрия с использованием пламенно-эмиссионной спектрометрии при длине волны 766 и 589 нм соответственно посредством построения калибровочного графика (метод калибровки) или дополнительного графика (метод добавок).

4 Реактивы

4.1 Вода, бидистиллированная или биионизированная.

4.2 Хлорид калия по ГОСТ 4568, высушенный в течение 2 ч при температуре (110  2) °С.

4.3 Хлорид натрия по ГОСТ 4233, высушенный в течение 2 ч при температуре (110  2) °С.

4.4 Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118, молярной концентрации c(HCl) = 12 моль/дм³, плотностью  = 1,19 г/см³.

4.5 Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации c(HCl) = 6 моль/дм³.

4.6 Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм³.

4.7 Хлорид цезия.

4.8 Нитрат алюминия наногидрат [].

4.9 Ионизационный буферный раствор

50 г хлорида цезия (см. 4.7) и 250 г нитрата алюминия наногидрата (см. 4.8) растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ в воде (см. 4.1) и доводят объем раствора водой до метки.

Раствор хранят в емкости из полиэтилена или полипропилена с плотно завинчивающейся крышкой при комнатной температуре - не более 6 мес.

4.10 Стандартные растворы калия

4.10.1 Основной раствор калия массовой концентрации 1 мг/см³

В мерную колбу вместимостью 1 дм³, содержащую приблизительно 250 см³ раствора соляной кислоты (см. 4.6), помещают 1,906 г хлорида калия (см. 4.2). Растворяют и доводят объем до метки тем же раствором соляной кислоты.

Раствор хранят в емкости из полиэтилена или полипропилена с плотно завинчивающейся крышкой при комнатной температуре - не более 6 мес.

4.10.2 Промежуточный раствор калия массовой концентрации 100 мкг/см³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ (см. 5.8) помещают 10 см³ основного раствора калия (см. 4.10.1), доводят объем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.6).

Раствор хранят в емкости из полиэтилена или полипропилена с плотно завинчивающейся крышкой (см. 5.11) при комнатной температуре - не более 6 мес.

4.10.3. Калибровочный раствор калия массовой концентрации 10 мкг/см³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ промежуточного раствора калия (см. 4.10.2), добавляют 10 см³ ионизационного буферного раствора (см. 4.9), доводят объем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.6).

Раствор готовят в день проведения анализа.

4.11 Стандартные растворы натрия

4.11.1 Основной раствор натрия массовой концентрации 1 мг/см³

В мерную колбу вместимостью 1 дм³ (см. 5.8), содержащую приблизительно 250 см³ раствора соляной кислоты (см. 4.6), помещают 2,542 г хлорида натрия (см. 4.3). Растворяют, доводят объем до метки тем же раствором соляной кислоты и перемешивают.

Раствор хранят в емкости из полиэтилена или полипропилена с плотно завинчивающейся крышкой (см. 5.11) при комнатной температуре - не более 6 мес.

4.11.2 Промежуточный раствор натрия массовой концентрации 100 мкг/см³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ (см. 5.8) помещают 10 см³ основного раствора натрия (см. 4.11.1), доводят объем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.6) и перемешивают.

Раствор хранят в емкости из полиэтилена или полипропилена с плотно завинчивающейся крышкой (см. 5.11) при комнатной температуре - не более 6 мес.

4.11.3 Калибровочный раствор натрия массовой концентрации 10 мкг/см³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ (см. 5.8) помещают 10 см³ промежуточного раствора натрия (см. 4.11.2), добавляют 10 см³ ионизационного буферного раствора (см. 4.9), доводят объем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.6).

Раствор готовят в день проведения анализа.

4.12 Стандартные образцы биологического материала

Например: V8-ржаная-мука или V10-сено (измельченное) от Международного агентства по атомной энергии (МАГАТЭ), Австрия; SRM 157-пшеничная мука, SRM 1568а-рисовая мука или SRM С 1548-полностью обезжиренная из Национального Института Стандартов и Технологии (НИСТ), США*.

------------------------------

* Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

Примечание -

Используют только реактивы признанной аналитической чистоты, если нет других указаний.

Допускается использование других реактивов, в том числе импортных по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

5 Лабораторное оборудование, посуда и материалы

5.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью  0,0001 г.

5.2 Печь муфельная, поддерживающая температуру (550  20) °С.

5.3 Тигли для прокаливания из платины или кварца по ГОСТ 19908.

5.4 Фотометр пламенный, использующий различные типы пламени: бутан-воздух, пропан-воздух, ацетилен-воздух, обеспечивающий полное сгорание; или атомно-абсорбционный спектрометр, работающий эмиссионным способом и оборудованный для определения калия и натрия в пламени ацетилен-воздух.

5.5 Песчаная баня или нагревательная пластина с нагревом до 150 °С.

5.6 Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29227 или дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема 1000-5000 мм³ по ГОСТ 28311.

5.7 Стаканы В(Н) - 1(2) - 250 ТХС по ГОСТ 25336.

5.8 Колбы мерные 1(2) - 100(1000) - 2 по ГОСТ 1770.

5.9 Цилиндры 1(2, 3, 4)-50(100) по ГОСТ 1770.

5.10 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

5.11 Емкости из полиэтилена или полипропилена вместимостью 100, 1000 см³ с плотно завинчивающимися крышками.

Примечание - Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

6 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения. Проба должна храниться в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.

7 Подготовка проб для испытания

Подготовка проб для испытания - по ГОСТ 31218.

8 Проведение испытания

8.1 Подготовка анализируемой пробы

8.1.1 Пробы, содержащие органические вещества

В тигле (см. 5.3) взвешивают на весах (см. 5.1) с погрешностью  0,001 г, в зависимости от ожидаемого содержания калия и натрия, от 1 до 5 г подготовленной по разделу 7 анализируемой пробы. Далее выполняют действия в соответствии с 8.2.1.

8.1.2 Пробы, не содержащие органические вещества

В стакане вместимостью 250 см³ (см. 5.7) взвешивают на весах (см. 5.1) с погрешностью  0,001 г, в зависимости от ожидаемого содержания калия и натрия, от 1 до 5 г подготовленной по разделу 7 анализируемой пробы. Далее выполняют действия в соответствии с 8.2.2.

8.2 Подготовка анализируемого раствора

8.2.1 Озоление (для проб, содержащих органические вещества)

Тигель с анализируемой пробой (см. 8.1.1) помещают в холодную муфельную печь (см. 5.2). Закрывают печь и постепенно повышают температуру до 550 °С. Сжигают до получения золы в течение 3 ч при 550 °С.

Если наблюдается присутствие большого количество углеродистых частиц, оставляют остывать, затем увлажняют содержимое тигля 2 см³ воды (см. 4.1) и высушивают на песчаной бане или нагревательной пластине (см. 5.5). Золу после обугливания сжигают в муфельной печи в течение еще 2 ч при 550 °С.

Затем тигель вынимают из печи и дают остыть. Смачивают золу несколькими каплями воды (см. 4.1) и количественно переносят в стакан вместимостью 250 см³ (см. 5.7).

Ополаскивают тигель примерно 5 см³ концентрированной соляной кислоты (см. 4.4) и затем небольшим объемом воды (см. 4.1), собирая все смывы в тот же стакан.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Добавлять кислоту следует осторожно, поскольку возможна бурная реакция с некоторыми пробами.

Прикрывают стакан часовым стеклом, чтобы уменьшить разбрызгивание, и медленно испаряют досуха содержимое стакана на песчаной бане или нагревательной пластине. Оставляют остывать при комнатной температуре. Продолжают действия в соответствии с 8.2.3.

8.2.2 Растворение калия и натрия (для проб, не содержащих органические вещества)

В стакан вместимостью 250 см³ (см. 5.7), содержащий анализируемую пробу (см. 8.1.2), медленно и осторожно переносят небольшое количество (от 15 до 30 см³) концентрированной соляной кислоты (см. 4.4). Прикрывают стакан часовым стеклом для уменьшения разбрызгивания, и медленно высушивают содержимое стакана досуха на песчаной бане или нагревательной пластине. Оставляют остывать при комнатной температуре. Продолжают действия в соответствии с 8.2.3.

8.2.3 Повторное растворение калия и натрия

Остаток после высушивания (см. 8.2.1 или 8.2.2) растворяют 5 см³ раствора соляной кислоты (см. 4.5) и 45 см³ воды (см. 4.1), доводят до кипения и оставляют остывать при комнатной температуре. Переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см³ (см 5.8). Доводят объем до метки водой и перемешивают. Дают осадку отстояться в течение 4 ч. Если раствор мутный, его фильтруют через фильтровальную бумагу (см. 5.10).

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Вышеупомянутые операции выполняют в вытяжном шкафу.

8.3 Подготовка раствора холостой пробы

Раствор холостой пробы готовят одновременно с анализируемыми растворами (см. 8.2), используя те же реактивы и в тех же количествах, но без анализируемой пробы.

8.4 Выбор метода

Если известно, что при измерении интенсивности эмиссии для калия и натрия отсутствует матричный эффект, то следует действовать в соответствии с 8.5.

Если не известно, возникает ли матричный эффект, то продолжают выполнять действия в соответствии с 8.6.

8.5 Метод калибровки