Откройте актуальную версию документа прямо сейчас
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение Б
(обязательное)
Определение массовой доли молочного жира
Б.1 Область применения
Метод предназначен для газохроматографического определения массовой доли молочного жира в жировой фазе спреда, топленой смеси, молока и молочных продуктов в диапазоне значений от 3,0 до 85,0 % включ.
Б.2 Требования к условиям проведения измерений
При подготовке и выполнении измерений в помещении лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающей среды, °С ... от 15 до 30;
- относительная влажность воздуха, % ... не более 80;
- напряжение питающей сети, В ... 220 15;
- частота переменного тока, Гц ... 50 2.
Б.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Хроматограф газовый лабораторный, включающий следующие элементы.
Инжектор для капиллярных колонок с делителем потока или вводом пробы непосредственно в колонку.
Термостат с программированием температуры, обеспечивающий нагрев колонки до температуры не менее 260 °С, поддерживающий температуру с погрешностью 0,1 °С.
Колонка капиллярная из стекла или плавленого кварца длиной не менее 60 м, внутренним диаметром 0,25 мм с высоко полярной неподвижной фазой, обеспечивающей разделение различных геометрических изомеров ненасыщенных жирных кислот (например, SP-2560).
Детектор пламенно-ионизационный с пределом детектирования г/с, обеспечивающий нагрев до температуры выше температуры колонки.
Программное обеспечение для обработки данных.
Микрошприц вместимостью 1 и 10 мм3 по документу, в соответствии с которым он изготовлен.
Газы-носители:
- азот газообразный по ГОСТ 9293, ос. ч.;
- гелий сжатый, тщательно просушенный, с содержанием кислорода менее 10 млн-1 (мг/кг);
- аргон газообразный по ГОСТ 10157, в. с.
Вспомогательные газы:
- водород технический по ГОСТ 3022, марки А, или водород электролизный от генератора водорода;
- воздух по ГОСТ 17433 класса 0 или воздух, полученный с помощью компрессора, обеспечивающего необходимые давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации хроматографа.
Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более 0,02 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.
Пипетка 1(2,3)-1(2)-1(2)-1; 1(2,3)-1(2) по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.
Пробирка П4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-250-1(2) или 3-250-1(2) по ГОСТ 1770.
Воронка лабораторная В-25-38 или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.
Колба К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.
Перегонный аппарат, состоящий из:
- колбы К-1-500-29/32 по ГОСТ 25336;
- насадки Н-1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336;
- холодильника ХПТ-1-400-14/23 ТС по ГОСТ 25336;
- аллонжа АИО-29/32-14/23-60 или АПК-29/32 по ГОСТ 25336.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с интервалом температур от 0 до 100 °С и ценой деления 0,5 °С.
Баня водяная.
Шпатель.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Натрий металлический по ГОСТ 3273 или метилат натрия.
Кальция оксид по ГОСТ 8677, ч. д. а.
Гексан для хроматографии по документу, в соответствии с которым он изготовлен.
Гептан для хроматографии по ГОСТ 25828.
Метанол-яд по ГОСТ 6995, х. ч.
Допускается применять другие средства измерений и оборудование, не уступающие вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающие необходимую точность измерения, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
Б.4 Отбор и подготовка проб к анализу (получение метиловых эфиров жирных кислот) - по ГОСТ 31665, раздел 5 или 6 (кроме 6.1.3 и 6.2.4), со следующим дополнением:
Выделение жира из спреда (два варианта).
Первый вариант.
Пробу спреда массой от 40 до 50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане или в сушильном шкафу при (60 5) °С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Жировой слой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступают к измерению. При наличии в жире мути его повторно фильтруют. Из выделенного жира берут пробу для выполнения измерений.
Второй вариант.
Пробу спреда массой от 40 до 50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане или в сушильном шкафу при (60 5) °С или в микроволновой печи с выдержкой до полного расслоения. Ориентировочный режим работы микроволновой печи: мощность - 270-300 Вт, время - 1-2 мин. Для ускорения разрушения эмульсии допускается добавлять к пробе немного поваренной соли. Затем стакан с пробой помещают в холодильник до полного застывания жира. Застывший жир вынимают, подсушивают между двумя слоями фильтровальной бумаги и берут из него пробы для выполнения измерений.
Выделение жира из молока и молочной продукции проводится по ГОСТ 32915 (подразделы 8.1 и 8.2) или ГОСТ 31506 (разделы 6 и 7).
Учитывая, что в триглицеридах жировой фазы спреда, топленой смеси, молока и молочных продуктов содержатся низкомолекулярные кислоты (начиная с масляной - С4:0), при получении метиловых эфиров фильтрацию заменяют центрифугированием. Полученный раствор метиловых эфиров жирных кислот должен быть использован для анализа непосредственно после приготовления.
Б.5 Выполнение определения (анализ метиловых эфиров жирных кислот) - по ГОСТ 31663.
Примечание - Следует обратить внимание на то, что метиловые эфиры жирных кислот содержат метиловые эфиры низкомолекулярных кислот (начиная с масляной - С4:0), поэтому газохроматографический анализ следует проводить с обязательным программированием температуры, начиная с температуры от 60 до 100 °С (в зависимости от используемой неподвижной фазы), обеспечивающей удовлетворительное отделение метилового эфира масляной кислоты от растворителя.
Рекомендуемая температура инжектора - на 20-30 °С выше конечной температуры программирования. Рекомендуемая температура детектора - на 20 °С выше конечной температуры программирования.
Б.6 Обработка результатов
Б.6.1 Обработку результатов анализа метиловых эфиров жирных кислот проводят методом внутренней нормализации по площадям пиков компонентов, используя программное обеспечение хроматографа или по ГОСТ 31663 (пункт 7.2.2).
При расчете массовой доли молочного жира вычисление массовой доли метилового эфира масляной кислоты проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
Б.6.2 Расчет массовой доли молочного жира в жировой фазе исследуемого продукта
Б.6.2.1 В случае, если полученное значение массовой доли метилового эфира масляной кислоты равно или более 3,10 %, считают, что массовая доля молочного жира в продукте превышает 85 %, то есть превышает верхний предел диапазона измерений по данной методике.
Б.6.2.2 Массовую долю молочного жира в анализируемой пробе X1, %, вычисляют по формуле
,
(Б.1)
где - массовая доля метилового эфира масляной кислоты, %;
- среднее значение массовой доли метилового эфира масляной кислоты в молочном жире, %, равное 3,1.
Б.6.2.3 Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
Б.6.3 Метрологические характеристики метода
Таблица Б.1
Наименование показателя |
Диапазон измерений, % |
Предел повторяемости rотн, % (n = 2), Р = 0,95 |
Предел воспроизводимости Rотн, % (m = 2), Р = 0,95 |
Границы относительной погрешности измерений |
Массовая доля молочного жира в жировой фазе продукта |
От 3,0 до 15,0 включ. |
16 |
32 |
20 |
Св. 15,0 до 40,0 включ. |
10 |
20 |
15 |
|
Св. 40,0 до 85,0 включ. |
7 |
14 |
10 |
Б.7 Требования безопасности
При выполнении измерений необходимо выполнять требования безопасности работы с легковоспламеняющимися жидкостями, сжатыми газами и токсичными веществами.
Лаборатория, в которой проводят измерения, должна иметь приточно-вытяжную вентиляцию в соответствии с ГОСТ 12.4.021.
Б.8 Требования к квалификации оператора
К проведению измерений допускаются лица, прошедшие специальное обучение работе на газовых хроматографах, освоившие настоящий метод и прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе со сжатыми газами, легковоспламеняющимися жидкостями и токсичными веществами.
Б.9 Оформление результатов измерений
Полученные результаты измерений оформляют протоколами по форме, принятой в испытательной лаборатории, в виде самостоятельного документа или в сводном журнале (на бумаге или магнитном носителе).
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.