Межгосударственный стандарт ГОСТ 10157-2016 "Аргон газообразный и жидкий. Технические условия" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 октября 2016 г. N 1520-ст)

 

Gaseous and liquid argon. Specifications

 

Дата введения - 1 июля 2017 г.

Взамен ГОСТ 10157-79

 

Предисловие

 

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

 

Сведения о стандарте

 

1 Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")

 

2 Внесен Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

 

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

 

За принятие проголосовали:

 

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

Беларусь

Киргизия

Россия

Украина

AM

BY

KG

RU

UA

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Кыргызстандарт

Росстандарт

Минэкономразвития Украины

 

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 октября 2016 г. N 1520-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10157-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

 

5 Взамен ГОСТ 10157-79

 

1 Область применения

 

Настоящий стандарт распространяется на газообразный и жидкий аргон, получаемый из воздуха и остаточных газов аммиачных производств и предназначаемый для использования в качестве защитной среды при сварке, резке и плавке активных и редких металлов и сплавов на их основе, алюминия, алюминиевых и магниевых сплавов, нержавеющих хромоникелевых жаропрочных сплавов и легированных сталей различных марок, а также при рафинировании металлов в металлургии. В соответствии с Техническим регламентом Таможенного союза 029/2012 [1] аргон является пищевой добавкой. Используется в пищевой промышленности в качестве пропеллента и упаковочного газа.

Формула Аr.

Атомная масса (по международным атомным массам 2016 г.) - 39,95.

 

2 Нормативные ссылки

 

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 617-2006 Трубы медные и латунные круглого сечения общего назначения. Технические условия

ГОСТ 949-73 Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на 19,6 МПа (200 ). Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4055-78 Реактивы. Никель (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4164-79 Реактивы. Медь (I) хлорид. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 6331-78 Кислород жидкий технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сита проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10727-2015 Нити стеклянные однонаправленные. Технические условия

ГОСТ 13320-81 Газоанализаторы промышленные автоматические. Общие технические условия

ГОСТ 16539-79 Реактивы. Меди (II) оксид. Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*

ГОСТ 22967-90 Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

ГОСТ 26460-85 Продукты разделения воздуха. Газы. Криопродукты. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

 

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замещающим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Технические требования

 

3.1 Газообразный и жидкий аргон должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке.

3.2 Характеристики

3.2.1 По физико-химическим показателям газообразный и жидкий аргон должен соответствовать нормам, указанным в таблице 1.

 

Таблица 1

 

Наименование показателя

Норма

Высший сорт

Первый сорт

1 Объемная доля аргона, %, не менее

99,993

99,987

2 Объемная доля кислорода, %, не более

0,0007

0,002

3 Объемная доля азота, %, не более

0,005

0,01

4 Объемная доля водяных паров, %, не более, что соответствует температуре насыщения аргона водяными парами при давлении 101,3 кПа (760 мм. рт. ст.), °С, не выше

0,0009

Минус 61

0,001

Минус 58

5 Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на , %, не более

0,0005

0,001

 

3.2.2 Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений не нормируется в газообразном и жидком аргоне, вырабатываемом из воздуха, если для очистки сырого аргона используют электронный водород, не содержащий примесей углеродсодержащих соединений и щелочи, а также водород коксового газа и синтез-газа, специально доочищаемый на аммиачных производствах.

3.2.3 Нормы для жидкого аргона, указанные в таблице 1, соответствуют показателям газообразного аргона, полученного при полном испарении пробы жидкого аргона.

3.2.4 Допускается уменьшение количества жидкого аргона вследствие его испарения при транспортировании и хранении не более чем на 10%.

3.3 Маркировка

3.3.1 Маркировка газообразного и жидкого аргона - по ГОСТ 26460.

3.3.2 Маркировка, характеризующая опасность газообразного аргона: наименование груза "АРГОН СЖАТЫЙ", класс опасности 2, классификационный шифр 2211, номер знака опасности - 2.2, номер ООН 1006, аварийная карточка 201, классификационный код 1А, код опасности 20.

3.3.3 Маркировка, характеризующая опасность жидкого аргона: наименование груза "АРГОН ОХЛАЖДЕННЫЙ ЖИДКИЙ", класс опасности 2, классификационный шифр 2213, номер знака опасности - 2.2, номер ООН 1951, аварийная карточка 201, классификационный код 3А, код опасности 22.

3.4 Упаковка

Упаковка газообразного и жидкого аргона - по ГОСТ 26460.

 

4 Требования безопасности

 

4.1 Аргон нетоксичен и невзрывоопасен, однако представляет опасность для жизни: при его вдыхании человек мгновенно теряет сознание, и через несколько минут наступает смерть. Наркотический эффект от вдыхания аргона проявляется только при барометрическом давлении свыше 0,2 МПа. Содержание аргона в высоких концентрациях во вдыхаемом воздухе может вызвать головокружение, тошноту, рвоту, потерю сознания и смерть от асфиксии (в результате кислородного голодания). В смеси аргона с другими газами или в смеси аргона с кислородом при объемной доле кислорода в смеси менее 19% развивается кислородная недостаточность, при значительном понижении содержания кислорода - удушье.

4.2 Газообразный аргон тяжелее воздуха и может накапливаться в слабопроветриваемых помещениях у пола и в приямках, а также во внутренних объемах оборудования, предназначенного для получения, хранения и транспортирования газообразного и жидкого аргона. При этом снижается содержание кислорода в воздухе, что приводит к кислородной недостаточности, а при значительном понижении содержания кислорода - к удушью, потере сознания и смерти человека.

4.3 В местах возможного накопления газообразного аргона необходимо контролировать содержание кислорода в воздухе приборами автоматического или ручного действия с устройством для дистанционного отбора проб воздуха. Объемная доля кислорода в воздухе должна быть не менее 19%.

4.4 Жидкий аргон - низкокипящая жидкость, которая может вызвать обмораживание кожи и поражение слизистой оболочки глаз. При отборе проб и анализе жидкого аргона необходимо работать в защитных очках.

4.5 Перед проведением ремонтных работ или освидетельствованием бывшей в эксплуатации транспортной или стационарной емкости жидкого аргона, ее необходимо отогреть до температуры окружающей среды и продуть воздухом. Разрешается начинать работы при объемной доле кислорода внутри емкости не менее 19%.

4.6 При работе в атмосфере аргона необходимо использовать изолирующие кислородные приборы или шланговый противогаз.

4.7 Эксплуатация баллонов, наполненных газообразным аргоном, должна проводиться в соответствии с нормативно-правовыми актами, устанавливающими правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением**.

 

5 Правила приемки

 

5.1 Газообразный и жидкий аргон принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по показателям качества и оформленного одним документом о качестве.

При поставке аргона в автореципиентах или транспортных цистернах партией считается каждая цистерна или каждый автореципиент.

Каждая партия жидкого и газообразного аргона должна сопровождаться документом о качестве, содержащим следующие данные:

- наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

- наименование продукта, его сорт;

- дату изготовления;

- номер партии;

- объем газообразного аргона в кубических метрах и массу жидкого аргона в тоннах или килограммах (см. приложение А);

- результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

- обозначение настоящего стандарта;

- вид водорода, используемого для очистки сырого аргона.

5.2 Для определения объемной доли кислорода и объемной доли водяных паров отбирают один баллон от общего количества баллонов, одновременно заполненных аргоном из общего трубопровода на одном или нескольких наполнительных коллекторах, для определения объемной доли азота отбирают два баллона от одновременно заполненных на каждом наполнительном коллекторе.

При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на все одновременно наполненные баллоны.

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений определяют в пробах, отбираемых каждые 8 ч из общего трубопровода газообразного аргона, поступающего к коллекторам. При получении неудовлетворительных результатов анализа проводят повторные анализы, отбираемые от 2% баллонов, наполненных за 8 ч. Результаты повторных анализов распространяются на все баллоны, наполненные за указанный промежуток времени.

Для контроля давления аргона в наполненных баллонах отбирают 10% баллонов сменной выработки.

5.3 Для контроля потребителем качества газообразного аргона отбирают 10% баллонов партии, но не менее двух баллонов при партии менее 20 баллонов. В отобранных баллонах проверяют давление.

5.4 Для контроля качества газообразного аргона, транспортируемого в автореципиентах, пробу отбирают от каждого автореципиента.

5.5 Для контроля качества жидкого аргона пробу отбирают от каждой транспортной цистерны. Допускается изготовителю пробу жидкого аргона отбирать из стационарной емкости перед наполнением автоцистерн.

При получении неудовлетворительных результатов анализа по 5.3 - 5.5 хотя бы по одному из показателей проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

 

6 Методы анализа

 

6.1 Общие указания

Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Допускается применять другие методы анализа, обеспечивающие требуемую точность и достоверность результатов определения. Применяемые методики должны быть аттестованы в установленном порядке.

При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте.

Результаты определения округляют до того количества значащих цифр, которому соответствует норма по данному показателю.

По согласованию с потребителем допускается округлять результаты определения до количества значащих цифр, установленных требованиями договора (контракта).

Все применяемые средства измерений должны быть поверены, испытательное оборудование - аттестовано.

6.2 Отбор проб

6.2.1 Пробу газообразного аргона отбирают из наполненного баллона при давлении не ниже (14,70,5) МПа [(1505) ] или (19,61,0) МПа [(20010) ] и температуре от 15°С до 30°С, непосредственно в прибор для анализа с помощью редуктора или вентиля тонкой регулировки и стальной или медной соединительной трубки от места отбора пробы до прибора. Редуктор или вентиль промывают анализируемым газом двукратным подъемом давления до 0,98 МПа (10 ) и сбросом давления; соединительную трубку продувают не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. При определении объемной доли водяных паров пробу отбирают через трубку из нержавеющей стали.

6.2.2 Пробу жидкого аргона отбирают в установку (рисунок 1), основными частями которой являются: криогенный сосуд СК-6, рассчитанный на давление 0,03 МПа (0,3 ), с крышкой, снабженной двумя трубками, одна из которых доходит до дна сосуда, вторая короткая, закрыта зажимом и змеевиковый испаритель из трубы ДКРНМ 3 0,5 НД МЗ по ГОСТ 617, длиной 500 мм.

 

 

Рисунок 1 - Установка по отбору жидкого аргона

 

Перед отбором пробы жидкого аргона криогенный сосуд охлаждают, наливая 50 - 100  анализируемого жидкого аргона. Неиспарившийся остаток жидкости выливают из сосуда и сразу наливают в него пробу жидкого аргона, заполняя сосуд примерно на 1/2 объема.

При открытом зажиме 1 закрывают криогенный сосуд крышкой и присоединяют к нему змеевиковый испаритель, погруженный в сосуд с водой, нагретой до температуры 50°С - 60°С. Короткую трубку присоединяют к баллону с газообразным аргоном высшего сорта через редукционный вентиль, которым регулируют скорость поступления жидкого аргона в испаритель.

Допускается отбирать пробу жидкого аргона непосредственно в прибор для анализа через змеевиковый испаритель. При этом змеевиковый испаритель, погруженный в сосуд с водой, присоединяют к вентилю емкости с жидким аргоном с помощью трубки из нержавеющей стали внутренним диаметром 1,5 - 2,5 мм.

6.3 Определение объемной доли аргона

6.3.1 Объемную долю аргона X, %, вычисляют по формуле

 

,

(1)

 

где - объемная доля кислорода, %;

- объемная доля азота, %;

- объемная доля водяных паров, %;

- объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на , %.

6.4 Определение объемной доли кислорода

6.4.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 2, 10 и 25  по ГОСТ 29227.

Бюретки вместимостью 1 и 5  по ГОСТ 29251.

Весы неавтоматического действия с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью 0,2 мг.

Установка для определения кислорода состоит из сосуда для анализа (рисунок 2), бутыли для поглотительного раствора вместимостью 5 - 10 со сливной трубкой (сифоном) и пробирок для колориметрирования (рисунок 3).

 

 

Рисунок 2 - Сосуд для анализа типа СВ-7631 МЗ

 

Сосуд для анализа типа СВ-7631 МЗ имеет два объема - А и Б, разделенные двухходовым краном 2, снабженным отростком для присоединения к месту отбора пробы, и краном 1 для введения в сосуд поглотительного раствора. Вместимость объема А около 5 , объема Б около 25 .

 

 

Рисунок 3 - Пробирка для колориметрирования

 

Аргон газообразный по настоящему стандарту.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, технический, 1 сорт.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 25% и 4%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с () = 0,05 .

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации с (1/2) = 0,05 .

Хлорид меди (I) по ГОСТ 4164.

Проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8 - 2,5 мм, в виде спирали.

Смазка для кранов.

Раствор однохлористой меди аммиачный (поглотительный раствор); готовят из расчета 12 г однохлористой меди, 36 г хлористого аммония, 145  раствора аммиака с массовой долей 25% на 1 воды. Раствор готовят в бутыли, заполненной спиралями из медной проволоки. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и хлорида меди. Раствор продувают аргоном до полного растворения солей и обесцвечивания раствора, после чего защищают от доступа воздуха.

Раствор сернокислой меди молярной концентрации с (1/2 ) = 0,05 готовят следующим образом: 12,484 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в колбе вместимостью 1 . Титр раствора определяют йодометрическим методом.

Йод, выделившийся при добавлении к 25  анализируемого раствора 10 раствора йодистого калия и 2 - 3  уксусной кислоты, титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора. Поправочный коэффициент () для раствора сернокислой меди вычисляют как частное от деления на 25 объема раствора серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование.

Образцовые растворы готовят в пробирках для колориметрирования, в каждую из которых наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в таблице 2, и затем доводят объем раствора до 25  раствором аммиака с массовой долей 4%.

Срок годности образцовых растворов - 6 мес.

 

Таблица 2

 

Номер образцового раствора

Объем раствора сернокислой меди молярной концентрации точно 0,05 ,

Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора,

1

0,05

0,015

2

0,10

0,030

3

0,15

0,045

4

0,20

0,060

5

0,25

0,075

6

0,30

0,090

7

0,35

0,105

8

0,40

0,120

9

0,45

0,135

10

0,50

0,150

Примечание - Объем кислорода, эквивалентный 1  раствора сернокислой меди молярной концентрации 0,05 , равен   при 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.). Если концентрация раствора сернокислой меди не точно 0,05 , то значения, приведенные в графе 3, умножают на коэффициент .

 

6.4.2 Проведение анализа

Перед проведением анализа сосуд промывают хромовой смесью, затем водой и высушивают в токе азота.

Открывают краны 1 и 2 (см. рисунок 2) и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. Уменьшив поток газа, закрывают кран 1, затем кран 2 и отсоединяют прибор от места отбора пробы. Давление газа в приборе выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру окружающей среды.

Заполняют объем Б через кран 1 поглотительным раствором, предварительно сливая из сифона первую порцию раствора.

Кран 1 закрывают и подбирают образцовый раствор, совпадающий по окраске с раствором в объеме Б.

Открыв кран 2 (при закрытом кране 1), переливают поглотительный раствор в объеме А и энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа.

Возвращают раствор в объем Б и подбирают образцовый раствор, совпадающий по окраске с раствором в объеме Б.

6.4.3 Обработка результатов

Объемную долю кислорода , %, вычисляют по формуле

 

,

(2)

 

где V - объем пробы газа, равный вместимости объема А, ;

- объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору до поглощения кислорода, ;

- объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору после поглощения кислорода, ;

- коэффициент для приведения объема сухого газа к температуре 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) определяют по таблице, приведенной в приложении Б.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 30% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Объемную долю кислорода допускается определять многошкальными приборами с гальванической ячейкой с твердым электролитом (при этом объемная доля водорода и горючих примесей не должна превышать 1% измеряемой объемной доли кислорода), а также из наполнительного трубопровода промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320 с относительной точностью не менее 10%, например, типа ГЛ.

При разногласиях в оценке объемной доли кислорода анализ проводят колориметрическим методом с применением раствора хлористой меди по 6.4.2.

6.5 Определение объемной доли азота

6.5.1 Аппаратура

Спектральные газоанализаторы различных типов с относительной погрешностью не более 15%.

Смеси газовые поверочные с объемной долей азота в аргоне 5 ррm - ГСО N 3992-87, 10 ррm - ГСО N 3994-87, 20 ррm - ГСО N 3995-87, 50 ррm - ГСО N 3997-87, 90 ррm - ГСО N 3994-87 по Госреестру.

6.5.2 Проведение анализа

Принцип работы газоанализатора основан на измерении интенсивности излучения молекулярной полосы азота, возбуждаемого электрическим разрядом в анализируемом газе.

Подготовка к анализу и его проведение выполняются согласно инструкции по эксплуатации прибора.

6.5.3 Обработка результатов

Объемную долю азота , %, определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.

Объемную долю азота допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным детектором по теплопроводности с пороговой чувствительностью по азоту не более 5 ррm.

Объемную долю азота в аргоне допускается определять и другими приборами с относительной погрешностью не более 15%.

При разногласиях в оценке объемной доли азота анализ проводят спектральным методом.

6.6 Определение объемной доли водяных паров

6.6.1 Аппаратура

Влагомеры газов кулонометрические, рассчитанные на измерение микроконцентраций водяных паров, с относительной погрешностью измерения не более 10% при концентрациях от 0 до 20 ррm и не более 5% при более высоких концентрациях.

6.6.2 Проведение анализа

Кулонометрический метод основан на непрерывном количественном извлечении водяных паров из испытуемого газа гигроскопичным веществом и одновременном электролитическом разложении извлекаемой воды на водород и кислород, при этом ток электролиза является мерой концентрации водяных паров.

Прибор соединяют с местом отбора пробы трубкой из нержавеющей стали. Расход газа устанавливают (501) . Переключатель диапазонов измерения устанавливают так, чтобы показания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы, градуированной в миллионных долях (ррm). Ток электролиза измеряют микроамперметром.

Температура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15°С. Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.

6.6.3 Обработка результатов

Объемную долю водяных паров , ррm, определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.

Допускается определять объемную долю водяных паров конденсационным методом, приведенным в приложении В.

При разногласиях в оценке объемной доли водяных паров анализ проводят кулонометрическим методом.

6.7 Определение объемной доли суммы углесодержащих соединений в пересчете на

6.7.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для анализа (рисунок 4), состоит из электрической печи, рассчитанной для нагревания до температуры 900°С, кварцевой трубки внутренним диаметром от 25 до 30 мм, заполненной окисью меди, абсорбера (рисунок 5) и газового барабанного счетчика с жидкостным затвором типа РГ-700.

Бюретки вместимостью 25 и 50  с ценой деления 0,1  по ГОСТ 29251.

Пипетки вместимостью 20  по ГОСТ 29227.

Колба 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Весы неавтоматического действия с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью 0,2 мг.

Секундомер механический.

Аргон газообразный, очищенный дополнительно от двуокиси углерода, с помощью щелочного поглотителя любого типа или низкотемпературной адсорбцией до остаточной объемной доли не более %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежепрокипяченная.

 

 

Рисунок 4 - Установка для анализа

 

 

Рисунок 5 - Абсорбер

 

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Кислота соляная, раствор молярной концентрации с (HCI) = 0,01 (0,01 н); готовят из фиксанала соляной кислоты.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539.

Спирт этиловый ректификованный технический, высший сорт, по ГОСТ 18300, раствор с массовой долей 60%.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107, раствор молярной концентрации с (1/2 ) = 0,01 ; готовят следующим образом: 1,8 г и 0,35 г растворяют в 200 - 300  горячей воды в мерной колбе вместимостью 1000 , охлажденный раствор доводят водой до метки и фильтруют в токе аргона. Раствор при хранении и использовании должен быть защищен от атмосферного воздуха.

6.7.2 Проведение анализа

Определяют концентрацию раствора гидроокиси бария (контрольная проба). Для этого отбирают в абсорбер 20  раствора и титруют в токе аргона, очищенного от диоксида углерода, раствором соляной кислоты в присутствии 2 - 3 капель раствора фенолфталеина.

Анализируемый аргон пропускают через трубку с окисью меди, нагретую до температуры 800°С - 850°С, в течение 10 мин со скоростью около 5 и выбрасывают в атмосферу. Затем присоединяют к трубке абсорбер, в который вливают 20  раствора гидроокиси бария и пропускают через установку 20 анализируемого аргона, поддерживая скорость газа около 10 . После этого раствор в абсорбере титруют в токе аргона, очищенного от диоксида углерода, соляной кислотой в присутствии 2 - 3 капель раствора фенолфталеина, до обесцвечивания раствора.

6.7.3 Обработка результатов

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на , %, вычисляют по формуле

 

,

(3)

 

где - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольной пробы, ;

- объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора после поглощения диоксида углерода, ;

0,12 - коэффициент, учитывающий эквивалентные соотношения раствора гидроокиси бария молярной концентрации с (1/2 ) = 0,01 и диоксида углерода;

- объем газа, взятый для анализа, приведенный к нормальным условиям, .

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 25% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается определять объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на газохроматографическими методами, приведенными в приложении Г.

При разногласиях в оценке объемной доли суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на анализ проводят титрометрическим методом.

6.8 Объемные доли кислорода и суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным аргоновым разрядным детектором с пороговой чувствительностью не выше 0,5 ррm по каждой определяемой примеси.

 

7 Транспортирование и хранение

 

Транспортирование и хранение газообразного и жидкого аргона - по ГОСТ 26460.

Номинальное давление аргона при температуре 20°С при наполнении, хранении и транспортировании баллонов и автореципиентов должно составлять (14,70,5) МПа [(1505) ] или (19,61,0) МПа [(20010) ].

Возвратные баллоны и автореципиенты должны иметь остаточное давление аргона не ниже 0,05 МПа (0,5 ).

 

8 Гарантии изготовителя

 

8.1 Изготовитель гарантирует соответствие качества газообразного и жидкого аргона требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения и транспортирования.

8.2 Гарантийный срок хранения газообразного аргона - 18 мес со дня изготовления.

_______________________________

* - Утратил силу на территории Российской Федерации с 01.09.2014 г. Действует ГОСТ Р 55878-2013.

** - На территории Российской Федерации действует приказ Ростехнадзора от 25.03.2014 N 116 "Об утверждении Федеральных норм и правил в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением" (зарегистрировано в Минюсте России 19.05.2014 г. N 32326).

 

 

Библиография

 

[1]

Технический регламент Таможенного союза "Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств (ТР ТС-029-2012) (Принят решением Совета Евразийской экономической комиссии от 20.07.2012 N 58)"

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Получить доступ к системе ГАРАНТ

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.


Межгосударственный стандарт ГОСТ 10157-2016 "Аргон газообразный и жидкий. Технические условия" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 октября 2016 г. N 1520-ст)


Текст ГОСТа приводится по официальному изданию Стандартинформ, Москва, 2016 г.


Дата введения - 1 июля 2017 г.