Приложение Б (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов ионов кальция АР1-Са и АР2-Са

Приложение Б
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов ионов кальция
АР1-Са и АР2-Са

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов ионов кальция, предназначенных для контроля точности результатов измерений массовой концентрации ионов кальция в природных и очищенных сточных водах титриметрическим методом.

Б.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов ионов кальция

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	АР1-Са	АР2-Са
Аттестованное значение массовой концентрации ионов кальция,	50,00	5,00
Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации ионов кальция (Р = 0,95),

Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

Б.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 или ГОСТ OIML R 76-1-2011, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

Б.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 - 2 шт.

Б.3.3 Пипетка с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью 25 .

Б.3.4 Цилиндр мерный 2-го класса точности исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 .

Б.3.5 Стакан химический полипропиленовый вместимостью 250 .

Б.3.6 Стакан В-1, ТХС, по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 .

Б.3.7 Воронка лабораторная типа В по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

Б.3.8 Стекло часовое.

Б.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Б.4.1 Кальций углекислый (карбонат кальция) по ГОСТ 4530-76, х.ч. Основной компонент - , массовая доля которого не менее 99%, молярная масса - 100,09 г/моль.

Б.4.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

Б.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Б.4.4 Раствор соляной кислоты 1:1 (для приготовления раствора смешивают равные объёмы дистиллированной воды и концентрированной соляной кислоты).

Б.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

Б.5.1 Приготовление аттестованного раствора ионов кальция AР1-Ca

На весах специального класса точности взвешивают в полипропиленовом стакане вместимостью 250 с точностью до четвертого знака после запятой 31,216 г карбоната кальция. Навеску смачивают дистиллированной водой и при перемешивании добавляют постепенно 120 соляной кислоты (1:1). Накрывают стакан чистым часовым стеклом и оставляют стоять до растворения.

После растворения осторожно, по палочке, переносят раствор через воронку в мерную колбу вместимостью 250 . Три раза ополаскивают стакан и воронку дистиллированной водой и переносят смывы в ту же колбу. Доводят раствор в колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию ионов кальция 50,00 .

При отборе навески карбоната кальция, отличной от значения 31,216 г, концентрации и погрешности аттестованного раствора АР1-Са рассчитывают по Б.6.

Б.5.2 Приготовление аттестованного раствора кальция АР2-Са

В мерную колбу вместимостью 250 пипеткой с одной отметкой вносят 25,0 раствора кальция АР1-Са. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию ионов кальция 5,00 .

Б.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Б.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР1-Са

Аттестованное значение массовой концентрации ионов кальция , , рассчитывают по формуле

, (Б.1)

где m - масса навески карбоната кальция, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

1000 - коэффициент пересчета, мг/г;

40,08 и 100,09 - молярная масса кальция и карбоната кальция, соответственно, г/моль.

Аттестованное значение массовой концентрации ионов кальция в растворе АР1-Са равно

, .

Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации ионов кальция в растворе АР1-Са , , проводится по формуле

, (Б.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации "х.ч."; %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность установления массовой концентрации ионов кальция в растворе АР1-Са равна

.

Б.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР2-Са

Аттестованное значение массовой концентрации ионов кальция , , рассчитывают по формуле

, (Б.3)

где - объем раствора АР1-Са, отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Аттестованное значение массовой концентрации ионов кальция в растворе АР2-Са равно

.

Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации ионов кальция в растворе АР2-Са , , проводится по формуле

, (Б.4)

где - предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность установления массовой концентрации ионов кальция в растворе АР2-Са равна

.

Б.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Б.8 Требования к квалификации исполнителей

Аттестованные растворы может готовить специалист с высшим или средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

Б.9 Требования к маркировке

На флакон с аттестованными растворами должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения аттестованного раствора, величины массовой концентрации ионов кальция в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.

Б.10 Условия хранения

Аттестованный раствор АР1-Са хранят в склянке с притертой стеклянной или пластиковой пробкой при комнатной температуре не более года.

Аттестованный раствор АР2-Са хранят в склянке с притертой стеклянной или пластиковой пробкой при комнатной температуре не более 3 мес.