Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций тетрабората натрия (бура) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1604-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

4.1. Методы контроля. химические факторы

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций тетрабората натрия (бура) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1604-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения: с момента утверждения

M.m. 381,37

Тетраборат натрия (бура) - белый кристаллический порошок. Умеренно растворим в холодной, очень хорошо - в горячей воде. При нагревании теряет кристаллическую воду и плавится, плотность - 1,69-1,72 .

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся при взаимодействии тетрабората натрия с хинализарином в кислой среде при длине волны 590-620 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания тетрабората натрия в анализируемом объеме пробы 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 1 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 50 .

Определению мешают нитраты, фториды, германий.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения 60 мин, включая отбор проб 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектрический колориметр, или спектрофотометр СФ-26

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72

Фильтродержатель, ТУ 95.7205-77

Секундомер, ГОСТ 5072-79

Термометр, ГОСТ 215-73

Барометр, ГОСТ 23696-79

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 50 и 100 мл

Пипетки, ГОСТ 29227-91 вместимостью 1,5 и 10 мл

Пробирки градуированные на 20 мл, ГОСТ 1770-74 Е.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82Е вместимостью 50 мл

Палочки стеклянные

Реактивы, растворы и материалы

Тетраборат натрия, х.ч., ГОСТ 4199-77

Серная кислота, х.ч. (плотность 1,82-1,84) ГОСТ 4204-77

Серная кислота, разбавленная 9:1 (по объему)

Хинализарин, МРТУ 6-09-5251-68; 0,01% раствор в серной кислоте, разбавленной 9:1

Стандартный раствор N 1 тетрабората натрия с концентрацией 0,1 мг/мл: 0,0100 г тетрабората натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в серной кислоте, разбавленной 9:1. Раствор устойчив 2 недели.

Стандартный раствор N 2 тетрабората натрия с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного. раствора N 1 серной кислотой (9:1). Раствор устойчив 5 дней.

Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Пробы сохраняются в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Стандартный раствор N 1, мл	Серная кислота (9:1), мл	Содержание тетрабората натрия, мкг
1	0	-	5,0	0
2	1,0	-	4,0	10
3	5,0	-	0	50
4	-	0,8	4,2	80
5	-	1,0	4,0	100
6	-	3,0	2,0	300
7	-	5,0	0	500

Во все пробирки шкалы добавляют по 1,0 мл 0,01% раствора хинализарина, перемешивают содержимое пробирки. Через 10 минут фотометрируют при длине волны 590-620 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в стакан, заливают 10 мл серной кислоты (9:1). Через несколько минут отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 98%. 5 мл полученного раствора переносят в пробирку. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию тетрабората натрия "С" в воздухе вычисляют по формуле:

где:

а - содержание тетрабората натрия в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (Приложение 1).

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко