Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 57884-2017 (ИСО 9396:1997) "Пластмассы. Смолы фенольные. Определение времени гелеобразования резольных смол с применением автоматических устройств" (утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2017 г. N 1610-ст)

Plastics. Phenolic resins. Determination of the gel time of resols under specific conditions using automatic apparatus

ОКС 83.080.10
83.120

Дата введения - 1 июня 2018 г.
Введен впервые

ГАРАНТ:

Вертикальные линии и курсив в тексте не приводятся

Предисловие

1 Подготовлен Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" совместно с Автономной некоммерческой организацией "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов" при участии Объединения юридических лиц "Союз производителей композитов" на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ТК 497

2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"

3 Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2017 г. N 1610-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 9396:1997 "Пластмассы. Фенольные смолы. Определение времени гелеобразования резолов в определенных условиях с помощью автоматических приборов" (ISO 9396:1997 "Plastics - Phenolic resins - Determination of the gel time of resols under specific conditions using automatic apparatus", MOD) путем добавления отдельных структурных элементов, которые выделены вертикальной линией, расположенной на полях напротив соответствующего текста, а также путем включения отдельных фраз, которые выделены в тексте курсивом, и изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5-2001 (подразделы 4.2 и 4.3).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА

5 Введен впервые

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения времени гелеобразования резольных смол при заданной температуре с помощью автоматических приборов в определенных условиях. Температуры испытаний 100 °С, 130 °С и 150 °С. В описанном методе используют плунжер, совершающий возвратно-поступательное движение по вертикали.

1.2 Данный метод применяется к фенольным смолам следующих типов: жидкие резольные смолы; твердые резольные смолы с низкой температурой плавления.

Порошковидные смолы с малым временем гелеобразования, например смеси новолаков и гексаметилентетрамина, не позволяют достоверно определить время гелеобразования. Такие смолы начинают реагировать сразу же при плавлении и становятся в испытательной трубке очень вязкими для получения достоверных результатов. Смолы, содержащие большое количество растворителя с низкой температурой кипения, абсолютно непригодны для определения данным методом. У таких смол в процессе отверждения протекают процессы кипения и дистилляции.

Может представлять интерес определение времени гелеобразования смол в присутствии катализатора. Катализатор добавляется в точно определенном количестве. Тип катализатора, метод его подготовки и внесения указываются в протоколе испытаний.

2 Сущность метода

В пробирку с анализируемым веществом вставляют плунжер и приводят в возвратно-поступательное движение. Время гелеобразования достигается, когда вязкость образца становится такой, что пробирка поднимается плунжером, останавливая таймер.

3 Оборудование

3.1 Испытательный прибор для измерения времени гелеобразования (рисунок 1). Частота хода возвратно-поступательного плунжера должна составлять 10 с или другое время, согласованное заинтересованными сторонами. Частоту указывают в протоколе испытаний.

3.2 Лабораторная баня с максимальной температурой 250 °С, с возможностью поддержания заданной температуры с погрешностью  0,5 °С (может быть в комплекте с испытательным прибором для измерения времени гелеобразования). Плотность жидкости в лабораторной бане, например силиконового масла, должна составлять (1,0  0,1) г/см.

Примечание - Допускается использовать нагреватели других типов, например электрические печи, удовлетворяющие указанным характеристикам по точности поддержания заданной температуры.

3.3 Плунжер - металлический стержень со спиралью на конце, длиной приблизительно 23 см и диаметром приблизительно 1 мм; спираль высотой приблизительно 5 мм, диаметром от 5 до 6 мм.

3.4 Пробирка массой (10  1) г с внутренним диаметром (16,0  0,2) мм и длиной (160  4) мм.

3.5 Металлическое кольцо массой 10 или 20 г для удержания пробирки 3.4 в лабораторной бане 3.2.

Примечание - При использовании нагревателя, не содержащего жидкость, оказывающую на пробирку выталкивающее действие, использование такого груза не требуется.

3.6 Весы с допускаемой погрешностью измерения 0,1 г.

1 - электрический таймер; 2 - кнопка сброса таймера; 3 - кнопка пуска плунжера и таймера; 4 - привод плунжера; 5 - рычажок останова плунжера и таймера; 6 - металлическая обойма; 7 - держатель пробирки; 8 - пробирка; 9 - плунжер (из материала, отличного от алюминия); 10 - резольная смола; 11 - ванна с термостатом и жидкостью для проведения измерений при максимальной используемой температуре

Рисунок 1 - Испытательный прибор для измерения времени гелеобразования

4 Подготовка образцов

Образцы смол испытывают в том виде, в каком они были получены.

5 Проведение испытаний

5.1 Проводят два параллельных испытания. По согласованию сторон возможно проведение большего количества параллельных испытаний.

5.2 Навеску (5,0  0,1) г смолы помещают в пробирку (3.4). Металлическое кольцо (3.5) устанавливают сверху пробирки для удержания ее в лабораторной бане (3.2) и предотвращения преждевременного подъема в процессе испытаний до достижения точки гелеобразования. Масса кольца должна составлять 10 г для жидких резолов или 20 г для твердых или порошкообразных резолов.

5.3 Температура испытаний составляет 100 °С, 130 °С или 150 °С. При необходимости испытание может проводиться при другой температуре, что должно быть отражено в протоколе испытаний.

5.4 Испытательный прибор для измерения времени гелеобразования (3.1) запускают, как только пробирка со смолой окажется в держателе. В случае жидких смол сразу же вставляют плунжер. Для твердых смол необходимо подождать, пока смола не расплавится. В процессе испытаний пробирка остается погруженной в жидкость ванны на 11 см. Часть держателя пробирки также погружается в жидкость.

При достижении времени гелеобразования пробирка начинает перемещаться в держателе вместе с плунжером, испытательный прибор для измерения времени гелеобразования автоматически останавливается.

6 Прецизионность

Повторяемость: 2 % - 8 % (в зависимости от типа смолы).

Воспроизводимость: 20 %.

7 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a) обозначение настоящего стандарта;

b) информацию, необходимую для полной идентификации испытанных смол;

c) среднеарифметическое значение отдельных измерений времени гелеобразования в минутах с точностью до 0,1 мин;

d) температуру испытаний;

e) частоту хода плунжера;

f) дату испытаний.