Приложение В (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных смесей АС1-Ж и АС2-Ж для контроля точности результатов измерения жесткости

Приложение В
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных смесей АС1-Ж и АС2-Ж для контроля точности результатов измерения жесткости

В.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных смесей ионов кальция и магния, предназначенных для контроля точности результатов измерений жесткости в природных и очищенных сточных водах титриметрическим методом.

В.2 Метрологические характеристики

В.2.1 Аттестованное значение жесткости в аттестованной смеси АС1-Ж составляет 750°Ж, в аттестованной смеси АС2-Ж - 150°Ж.

В.2.2 Границы погрешности установления аттестованного значения жесткости в аттестованной смеси АС1-Ж составляет °Ж, в аттестованной смеси АС2-Ж составляет °Ж (P=0,95).

В.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

В.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 или ГОСТ OIML R 76-1-2011, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

В.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 100 - 2 шт., 250 - 2 шт.

В.3.3 Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 5 - 2 шт., 25 - 2 шт.

В.3.4 Цилиндры мерные исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 25 - 1 шт., 250 - 1 шт.

В.3.5 Стаканы химические полипропиленовые вместимостью: 100 - 1 шт., 250 - 1 шт.

В.3.6 Воронки лабораторные типа В по ГОСТ 25336-82, диаметром 56 мм - 2 шт.

В.3.7 Чашка выпарительная N 2 по ГОСТ 9147-80.

В.3.8 Чашка типа ЧБН (Петри) исполнения 2 по ГОСТ 25336.

В.3.9 Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.

В.3.10 Хлорид кальция обезвоженный по ТУ 6-09-4711-81, ч.

В.3.11 Печь муфельная любого типа.

В.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

В.4.1 Кальций углекислый (карбонат кальция) по ГОСТ 4530-76, х.ч. Массовая доля основного вещества не менее 99%.

В.4.2 Магний оксид по ГОСТ 4526-75, х.ч. Массовая доля основного вещества не менее 98%.

В.4.3 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

В.4.4 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

В.4.5 Раствор соляной кислоты 1:1 (для приготовления раствора смешивают равные объемы дистиллированной воды и концентрированной соляной кислоты).

В.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

В.5.1 Приготовление аттестованного раствора кальция АР1-Ca

На весах специального класса точности взвешивают в полипропиленовом стакане вместимостью 250 с точностью до четвертого знака после запятой 31,216 г карбоната кальция. Навеску смачивают дистиллированной водой и добавляют постепенно 120 соляной кислоты (1:1) при перемешивании. Накрывают стакан чашкой Петри и оставляют стоять до растворения.

После растворения осторожно, по палочке, переносят раствор через воронку в мерную колбу вместимостью 250 . Три раза ополаскивают стакан и воронку дистиллированной водой и переносят смывы в ту же колбу. Доводят раствор в колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию кальция 50,00 , молярную концентрацию 2,495 .

При отборе навески карбоната кальция, отличной от значения 31,216 г, концентрации и погрешности аттестованного раствора рассчитывают по В.6.

В.5.2 Приготовление аттестованного раствора магния АР1-Mg

На весах специального класса точности взвешивают в полипропиленовом стакане вместимостью 100 с точностью до четвертого знака после запятой 2,544 г оксида магния, предварительно прокаленного в муфельной печи при 500°C в течение 3 ч и охлажденного в эксикаторе. Навеску смачивают дистиллированной водой и добавляют 25 соляной кислоты (1:1) при перемешивании. Накрывают стакан чашкой Петри и оставляют стоять до растворения.

После растворения осторожно, по палочке, переносят раствор через воронку в мерную колбу вместимостью 250 . Три раза ополаскивают стакан и воронку дистиллированной водой и переносят смывы в ту же колбу. Доводят раствор в колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию магния 6,136 , молярную концентрацию 0,505 .

При отборе навески оксида магния, отличной от значения 2,544 г, концентрации и погрешности аттестованного раствора рассчитывают по В.6.

В.5.3 Приготовление аттестованной смеси АС1-Ж

В мерную колбу вместимостью 100 пипетками с одной отметкой вносят по 25,0 аттестованных растворов кальция и магния. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают жесткость 750°Ж.

В.5.4 Приготовление аттестованной смеси АС2-Ж

В мерную колбу вместимостью 100 пипетками с одной отметкой вносят по 5,0 аттестованных растворов кальция и магния. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают жесткость 150°Ж.

В.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

В.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора кальция АР1-Ca

Аттестованные значения массовой концентрации ионов кальция , , и молярной концентрации , , рассчитывают по формулам

, (В.1)

, (В.2)

где m - масса навески карбоната кальция, г;

40,08 и 100,09 - молярная масса кальция и карбоната кальция, соответственно, г/моль;

V - вместимость мерной колбы, ;

1000 - коэффициент пересчета, мг/г.

Аттестованные значения массовой концентрации ионов кальция , и молярной концентрации равны

,

.

Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации ионов кальция , , и молярной концентрации , , проводят по формулам

, (В.3)

, (В.4)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификация х.ч., %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность установления массовой концентрации ионов кальция в растворе равна

.

Погрешность установления молярной концентрации в растворе равна

.

В.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора магния АР1-Mg

Аттестованные значения массовой концентрации ионов магния , , и молярной концентрации , , рассчитывают по формулам

, (В.5)

, (В.6)

где - масса навески оксида магния, г;

24,30 и 40,30 - молярная масса магния и оксида магния, соответственно, г/моль;

V - вместимость мерной колбы, ;

1000 - коэффициент пересчета, мг/г.

Аттестованные значения массовой концентрации ионов магния и молярной концентрации равны

,

.

Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации ионов магния , , и молярной концентрации , , проводят по формулам

, (В.7)

, (В.8)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения mu, %;

- массовая доля основного вещества (MgO) в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч., %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г.

Погрешность установления массовой концентрации ионов магния в растворе равна

.

Погрешность установления молярной концентрации в растворе равна

.

В.6.3 Расчет метрологических характеристик аттестованных смесей АС1-Ж и АС2-Ж

Аттестованное значение жесткости и , °Ж рассчитывают по формуле

, (В.9)

где - объем раствора кальция АР1-Ca, отбираемый пипеткой, ;

- объем раствора магния АР1-Mg, отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Аттестованное значение жесткости и равны

°Ж,

°Ж.

Расчет погрешности установления жесткости в аттестованных смесях и , °Ж, проводят по формуле

, (В.10)

где - приписанное аттестованным смесям АС1-Ж и АС2-Ж значение жесткости,°Ж;

- погрешность установления молярной концентрации в растворе, ;

- погрешность установления молярной концентрации в растворе, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность установления жесткости в аттестованной смеси АС1-Ж равна

°Ж.

Погрешность установления жесткости в аттестованной смеси АС2-Ж равна

°Ж.

В.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

В.8 Требования к квалификации исполнителей

Аттестованные растворы может готовить специалист с высшим или средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

В.9 Требования к маркировке

На флакон с аттестованными растворами и смесями должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, величины массовой (молярной) концентрации кальция или магния в растворе, погрешности их установления и даты приготовления.

В.10 Условия хранения

Аттестованный раствор ионов кальция хранят в плотно закрытой склянке при комнатной температуре в течение года.

Аттестованный раствор ионов магния хранят в плотно закрытой склянке при комнатной температуре не более 6 мес.

Аттестованные смеси АС1-Ж и АС2-Ж хранят в плотно закрытых склянках при комнатной температуре, в течение 3 и 1 мес. соответственно.