Приложение А (рекомендуемое). Приготовление аттестованных смесей

Приложение А
(рекомендуемое)

Приготовление аттестованных смесей

А.1 Аттестованные смеси представляют собой порошки оксида меди, полученные путем растворения чистой основы в азотной кислоте, введения дозируемых добавок растворов компонентов, последующего выпаривания и термического разложения смеси нитратов.

А.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- весы специального класса точности по ГОСТ 24104 с дискретностью 0,0001 г;

- печь сопротивления;

- ступку агатовую;

- чашки кварцевые по ГОСТ 19908;

- колбы мерные 2-100-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770;

- стаканы В-1-50 ТХС, В-1-250 ТХС, В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336;

- стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336;

- баню водяную;

- банки полиэтиленовые или полипропиленовые для хранения растворов вместимостью 200 см³.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

- воду бидистиллированную или деионизированную с сопротивлением не ниже 18 МОм/см;

- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленную 2:1, 1:1, 1:2;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118;

- кислоту винную по ГОСТ 5817;

- кислоту щавелевую по ГОСТ 22180;

- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 20 г/дм³;

- серебро по ГОСТ 6836;

- мышьяк металлический ос. ч*;

------------------------------

* В Российской Федерации по [3].

- висмут по ГОСТ 10928 марки Ви00;

- фосфор по ГОСТ 8655;

- свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236;

- кадмий по ГОСТ 1467 не ниже марки Кд0;

- кобальт по ГОСТ 123 не ниже марки К1Ау;

- хром по ГОСТ 5905;

- порошок железный по ГОСТ 9849;

- магний по ГОСТ 804 марки Mr90;

- марганец по ГОСТ 6008 марки Мн 998;

- никель по ГОСТ 849 не ниже марки Н-1;

- свинец по ГОСТ 22861 не ниже марки С00;

- сурьма по ГОСТ 1089 не ниже марки Су000;

- селен по ГОСТ 10298;

- натрий кремнекислый**;

------------------------------

** В Российской Федерации по [4].

- олово по ГОСТ 860 не ниже марки О1 пч;

- теллур по ГОСТ 17614;

- цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки Ц0;

- медь по ГОСТ 859 марки М00к.

Примечания

1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.

А.3 Приготовление растворов компонентов

А.3.1 При приготовлении растворов никеля, кобальта, железа, цинка, свинца, висмута, марганца, магния, кадмия, мышьяка, фосфора, серебра, селена и теллура в стаканы вместимостью 250 см³ каждый помещают навески по 0,6250 г никеля, кобальта, железа, цинка, свинца, висмута, марганца, магния, кадмия, мышьяка, фосфора, серебра, селена и теллура, переводят в мерные колбы вместимостью 250 см³, приливают до метки азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1.

1 см³ каждого раствора содержит 2,5 мг каждого из вышеуказанных компонентов.

А.3.2 При приготовлении раствора хрома в стакан вместимостью 250 см³ помещают навеску 0,6250 г хрома, приливают от 20 до 30 см³ соляной кислоты и ставят на кипящую водяную баню. Раствор упаривают до сухих солей. Приливают от 5 до 10 см³ азотной кислоты и упаривают до влажных солей. Операцию обработки солей азотной кислотой повторяют еще три раза. Затем приливают 100 см³ азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной в соотношении 1:1.

От полученного раствора отбирают пробу от 10 до 20 см³ и помещают в стакан 50 см³ для проверки на присутствие хлор-иона с помощью раствора азотнокислого серебра. При обнаружении присутствия хлор-иона операцию обработки азотной кислотой повторяют.

1 см³ раствора содержит 2,5 мг хрома.

А.3.3 При приготовлении раствора олова в стакан вместимостью 250 см³ помещают навеску 0,6250 г олова, добавляют 5 г щавелевой кислоты и 20 см³ азотной кислоты, разбавленной в соотношении 2:1, выдерживают без нагревания до растворения навески. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной в соотношении 2:1.

1 см³ раствора содержит 2,5 мг олова.

А.3.4 При приготовлении раствора сурьмы в стакан вместимостью 250 см³ помещают навеску 0,6250 г сурьмы, добавляют 4 г винной кислоты и затем растворяют в избытке горячей азотной кислоты при кипячении. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной в соотношении 1:1.

1 см³ раствора содержит 2,5 мг сурьмы.

А.3.5 При приготовлении раствора кремния в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают навеску кремнекислого натрия массой 1,0117 г, приливают от 5 до 7 см³ воды и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной в соотношении 1:2.

1 см³ раствора содержит 1 мг кремния.

А.3.6 При приготовлении раствора мышьяка в стакан вместимостью 250 см³ помещают навеску массой 0,6250 г, приливают от 100 до 150 см³ кипящей азотной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной в соотношении 1:1.

1 см³ раствора содержит 2,5 мг мышьяка.

А.3.7 При приготовлении раствора свинца в мерную колбу вместимостью 250 см³ помещают навеску азотнокислого свинца массой 0,9988 г, растворяют в 10-15 см³ и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной в соотношении 1:1.

1 см³ раствора содержит 2,5 мг свинца.

А.4 Приготовление аттестованных смесей

А.4.1 Приготовление растворов

А.4.1.1 Приготовление раствора 1

В мерную колбу вместимостью 250 см³ помещают по 10 см³ азотнокислых растворов олова, кобальта, марганца, висмута, магния, кадмия, мышьяка, теллура и хрома, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной в соотношении 1:1.

1 см³ раствора 1 содержит по 0,1 мг указанных компонентов.

А.4.1.2 Приготовление раствора 2

В мерную колбу вместимостью 250 см³ помещают по 10 см³ азотнокислых растворов свинца, никеля, сурьмы, цинка и селена, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной в соотношении 1:1.

1 см³ раствора 2 содержит по 0,1 мг указанных компонентов.

А.4.1.3 Приготовление раствора 3

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают по 20 см³ азотнокислых растворов фосфора, железа и серебра и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной в соотношении 1:1.

1 см³ раствора 3 содержит по 0,5 мг указанных компонентов.

А.4.1.4 Приготовление раствора 4

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ раствора кремнекислого натрия и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной в соотношении 1:1.

1 см³ раствора 4 содержит 0,1 мг кремния.

А.4.2 Приготовление раствора меди

В ряд стаканов (в зависимости от количества компонентов) вместимостью 2000 см³ помещают по 200 г меди, приливают азотную кислоту, разбавленную в соотношении 1:1 из расчета 7-8 см³ на 1 г меди, и растворяют при нагревании.

А.4.3 В полученные растворы меди вводят рассчитанные объемы (в зависимости от массовой доли определяемых компонентов) растворов 1-4, выпаривают до сухих солей, переносят в кварцевые чашки и прокаливают при температуре от 600 °С до 650 °С до полного разложения нитратов, удаления оксидов азота.

А.4.4 Смеси оксидов растирают в ступке или измельчают любым способом, исключающим загрязнение материала определяемыми компонентами. Ориентировочные массовые доли компонентов в аттестованных смесях приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

В процентах

Обозначение смеси	Компонент
	Кобальт, марганец, олово, висмут, магний, мышьяк, хром, кадмий, теллур	Селен, никель, свинец, сурьма, цинк	Фосфор, железо, серебро	Кремний
СМ-1	0,00005	0,0001	0,0005	-
СМ-2	0,0001	0,0005	0,001	0,0005
СМ-3	0,0002	0,001	0,002	0,001
СМ-4	0,0005	0,002	0,005	0,002
СМ-5	0,005	0,005	0,01	0,005
СМ-6	0,01	0,01	0,05	0,01
СМ-7	0,05	0,05	0,1	-
СМ-8	0,1	0,1	-	-

Допускается изменение массы навесок меди и компонентов в зависимости от потребности в смесях и массовых долей компонентов, от состава анализируемых проб с соответствующим пересчетом.

А.5 Смеси и оксид меди без примесей хранят в бюксах или банках с завинчивающимися крышками. Способ хранения должен исключать возможность загрязнения и увлажнения смесей. При соблюдении этих условий срок хранения смесей - пять лет.

А.6 Применение смесей допускается после их аттестации в установленном порядке.