Методические указания по фотометрическому измерению содержания толуола на коже (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 28 сентября 1989 г. N 5134-89)

М.м. 92,14

Толуол - бесцветная жидкость с характерным запахом. Т. кип. 110,6°, Т. пл. - 95°. Хорошо растворим в этаноле, эфире и некоторых других органических растворителях.

Растворимость в воде при 16°С - 0,057.

1. Характеристика методики

Методика основана на фотометрировании продукта реакции, образующегося при нитровании толуола до тринитротолуола в щелочной среде в присутствия ацетона.

В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.

Диапазон измеряемого содержания вещества в смыве - 0,003-0,06 .

Определению мешают другие ароматические углеводороды.

Граница суммарной погрешности измерения .

ПДУ толуола на коже 0,05 .

2. Реактивы и растворы

Аммония нитрат, ГОСТ 22867-77, высушенный при 80°С.

Нитрационная смесь - готовят растворением 10 г высушенного аммония в 100 мл концентрированной серной кислоты.

Ацетон, ГОСТ 2603-79.

Аммиак, ГОСТ 3760-79, 25% раствор.

Диэтиловый эфир (для наркоза).

Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288-74.

Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, концентрированная.

Толуол, ГОСТ 5789-78.

Основной раствор толуола: в мерную колбу на 25 мл вносят 10 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют несколько капель толуола и вновь взвешивают. По разности между 1 и 2 весом определяют количество толуола. Раствор доводят этиловым спиртом до метки. Вычисляют содержание толуола в 1 мл.

Стандартный раствор N 1, содержащий 300 мкг/мл толуола, готовят соответствующим разбавлением основного раствора этиловым спиртом.

Вата гигроскопическая, стерильная.

3. Приборы и посуда

Фотоэлектроколориметр.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1, 5, 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 25, 50 мл.

Воронки стеклянные d = 3-3,5 см.

Колбы конические на 25 мл с притертой пробкой и отводной трубкой длиной 3-5 см.

Пинцет.

4. Проведение измерения

Участок загрязненной кожи 25 обрабатывают способом обмыва 30 мл этилового спирта, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет.

Условия анализа

Стеклянной палочкой ватный тампон тщательно промывают в смыве, переносят в воронку с фильтром, через который раствор декантацией фильтруется в цилиндр. Вату отжимают, промывают 15 мл этилового спирта (дробными порциями). Жидкость присоединяют к основному смыву, доводят объем до 50 мл. На анализ берут от 0,1 до 10 мл смыва (в зависимости от предполагаемого содержания толуола) и переносят в делительную воронку вместимостью 250-300 мл. К смыву добавляют 100 мл дистиллированной воды и 10 мл четыреххлористого углерода. Закрывают пробкой, встряхивают содержимое в течение 5 мин. При этом толуол переходит в четыреххлористый углерод. Нижний слой сливают в специальную колбу, туда же вносят 2 мл нитрационной смеси. Колбу закрывают стеклянной пробкой с отводной трубкой и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин.

При этом толуол нитруется до тринитротолуола, а четыреххлористый углерод улетучивается. По охлаждении пробу переливают в коническую колбу на 50 мл. Колбу, где проводили нитрование, ополаскивают 12 мл воды (дробными порциями) и присоединяют к пробе. (Промывную воду переносят в колбу с пробой осторожно при охлаждении).

Из колбы содержимое переносят в делительную воронку, вносят 10 мл эфира, закрывают пробкой и извлекают тринитротолуол, встряхивая воронку в течение 5 мин. После расслаивания смеси нижний слой сливают, а эфирный слой промывают дважды дистиллированной водой (10 мл). Эфирный слой отделяют от промывной жидкости и через верх воронки сливают в выпарительную чашку. Сухой остаток растворяют в 5 мл ацетона (дробными порциями) и переносят в колориметрическую пробирку. В пробу при взбалтывании приливают по 0,5 мл 25% раствора аммиака (осторожно). Образуется сиреневая окраска, постепенно переходящая в желтовато-оранжевую, которую через 1,5 часа фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 496 нм.

Раствором сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с исследуемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.

Содержание толуола определяют по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Таблица 23

Шкала стандартов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 1, мл	Содержание толуола, мкг
1	-	0
2	0,05	15
3	0,1	30
4	0,2	60
5	0,3	90
6	0,4	120
7	0,5	150
8	1,0	300

Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания толуола в градуировочном растворе (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Содержание толуола С вычисляют по формуле:

,

где Q - количество искомого вещества во всей пробе, мг;

S - площадь исследуемой части тела, .

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

В.И. Чибураев