Методические указания по фотометрическому измерению концентрации диоксида хлора в воздухе рабочей зоны (утв. Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 30 марта 1988 г. N 4573-88) (переработанные и дополненные технические условия, выпуск N 10)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентрации диоксида хлора в воздухе рабочей зоны
(утв. Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 30 марта 1988 г. N 4573-88)
(переработанные и дополненные технические условия, выпуск N 10)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (ПДК)-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены "Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Путилина О.Н., Бабина М.Д., Горская Р.В., Овечкин В.Г.

М.м. 67,45

Диоксид хлора - газ зеленовато-желтого цвета с удушливым запахом, плотность 3,09 г/л (11°С), Т.пл. - 59°С, Т.кип. - 9,9°С (731 мм рт.ст. ), растворимость в воде 200 мл/100 г (4°С). При нагревании и соприкосновении с органическими веществами взрывает. Обладает раздражающим действием, поражает верхние и глубокие дыхательные пути.

ПДК диоксида хлора в воздухе 0,1 .

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии диоксида хлора с иодидом калия в нейтральной среде, реакции выделившегося иода с диметил-п-фенилендиамином в присутствии продукта реакции - и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 536-540 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в раствор иодида калия.

Нижний предел измерения диоксида хлора в анализируемом объеме раствора 0,4 мкг.

Нижний предел измерения диоксида хлора в воздухе 0,05 (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,5 .

Мешающее влияние хлора устраняется при отборе проб.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 35 минут.

Приборы, аппаратура и посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды со стеклянной пористой пластинкой N 1 или поглотительные сосуды Зайцева.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.

Реактивы и растворы

Иод, ТУ 6-09-2540-72, хч, 0,01 и раствор (фиксанал).

Иодид калия, хч, ТУ 4232-74, 0,01 и 2% растворы.

Диметил-п-фенилендиамин солянокислый, ТУ MXП 1866-48, 0,02% раствор, свежеприготовленный.

Стандартный раствор N 1: 5 мл 0,01 н раствора иода разбавляют 2% раствором иодида калия в мерной колбе, вместимостью 50 мл; 1 мл этого раствора содержит 0,127 мг иода.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл иода готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 2% раствором иодида калия. Стандартные растворы готовят в день выполнения анализа.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл 2% раствора иодида калия.

При наличии в воздухе хлора перед поглотителями с иодидом калия устанавливают еще один поглотительный сосуд с 1% раствором малоновий кислоты.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб 1 сутки.

Подготовка к измерению

Для приготовления шкалы стандартов используют вместо диоксида хлора стандартный раствор иода с последующим пересчетом на диоксид хлора.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 7.

Таблица 7

Шкала градуировочных растворов для определения диоксида хлора

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Раствор иодида калия, мл	Содержание иодида, мкг
1	0	5	0
2	0,2	4,8	2
3	0,4	4,6	4
4	0,8	4,2	8
5	1,0	4,0	10
6	1,5	3,5	15
7	2,0	3,0	20

Во все пробирки шкалы добавляют по 0,5 мл 0,02% раствора диметил-п-фенилендиамина солянокислого. Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 536-540 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл 7). Окраска шкалы устойчива 1,5-2 ч.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Содержимое из каждого поглотительного сосуда с отобранной пробой переносят в отдельные колориметрические пробирки. Анализ проб проводят в тех же условиях, что и при обработке градуировочных растворов. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют также по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное измерение содержания иода в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию диоксида хлора "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание иода в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

к - эмпирический коэффициент пересчета количества иода на диоксид хлора, равный 0,2.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко