Приложение Б (обязательное). Получение концентрированного раствора активного хлора

Приложение Б
(обязательное)

Получение концентрированного раствора активного хлора

Б.1 Дополнительное оборудование и реактивы для получения концентрированного раствора активного хлора

Б.1.1 Воронка капельная ВК по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 .

Б.1.2 Колба круглодонная с отводом типа КРН из стекла группы ТС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 125 .

Б.1.3 Склянки для промывания газов типа СН исполнения 1 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 200 .

Б.1.4 Склянки для промывания газов типа СН исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 - 2 шт.

Б.1.5 Водоструйный насос по ГОСТ 25336-82.

Б.1.6 Дихлоризоцианурат натрия, имп. или таблетки "Жавель Солид" фирмы "JASOL", или таблетки "Хлоритэкс" фирмы "Маркопул кемиклс", или таблетки "Жавельон/НовелтиХлор" фирмы "Етс. Линосье".

Б.1.7 Калий марганцовокислый (перманганат калия) по ГОСТ 20490-75, ч.д.а.

Б.1.8 Колбонагреватель любого типа.

Б.2 Раствор гидроксида натрия, 4%-ный

Растворяют 4 г гидроксида натрия в 96 безаммиачной воды. Раствор хранят не более 6 мес. в плотно закрытой пластиковой посуде.

Б.3 Раствор гидроксида натрия, 8%-ный

Растворяют 8 г гидроксида натрия в 92 безаммиачной воды. Раствор хранят не более 6 мес. в плотно закрытой пластиковой посуде.

Б.4 Получение концентрированного раствора активного хлора из препаратов на основе дихлоризоцианурата натрия

Б.4.1 К препаратам, содержащим дихлоризоцианурат натрия, относятся собственно реактив дихлоризоцианурат натрия, а также препараты-антисептики. К препаратам-антисептикам, содержащим дихлоризоцианурат натрия, относятся "Жавель Солид" фирмы "Жазол", "Жавельон/НовелтиХлор" фирмы "Етс. Линосье", "Хлоритэкс" фирмы "Маркопул кемиклс" или аналогичные препараты других фирм, выпускаемые в виде растворимых в воде таблеток.

Дихлоризоцианурат в воде гидролизуется с образованием концентрированного раствора активного хлора.

Б.4.2 Для приготовления концентрированного раствора активного хлора из дихлоризоцианурата натрия в стакане вместимостью 100 взвешивают 4,0 г реактива и растворяют его в 50 безаммиачной воды. Массовая концентрация активного хлора в полученном растворе составляет около 40 .

Б.4.3 Для приготовления концентрированного раствора активного хлора из таблеток массой от 3 до 4 г ("Жавель Солид", "Жавельон/НовелтиХлор" или их аналоги) в стакане вместимостью 100 растворяют таблетку препарата в 50 безаммиачной воды. Если после растворения образовался осадок, раствор осторожно декантируют. Содержание активного хлора в полученном растворе составляет около 30 .

Для приготовления концентрированного раствора активного хлора из таблеток большей массы (например, "Хпоритэкс"), следует пропорционально увеличить объем безаммиачной воды, либо использовать для растворения часть таблетки массой от 4 до 5 г.

Б.4.4 Приготовление концентрированных растворов активного хлора из препаратов дихлоризоцианурата натрия проводят в вытяжном шкафу. Точную концентрацию активного хлора устанавливают йодометрическим титрованием согласно 9.2.11 перед использованием.

Хранят концентрированные растворы активного хлора в холодильнике в темных склянках, помещенных в полиэтиленовый пакет, до уменьшения концентрации активного хлора до 20 .

Б.5 Получение концентрированного раствора активного хлора в виде гипохлорита натрия

Б.5.1 Для получения раствора гипохлорита натрия собирают установку, изображенную на рисунке Б.1.

Б.5.2 Получение гипохлорита необходимо проводить в вытяжном шкафу. В закрепленную в штативе круглодонную колбу с отводом поз. 2 помещают 10 г перманганата калия и закрывают ее резиновой пробкой поз. 3, в которую вставлена капельная воронка поз. 4 с 50 концентрированной соляной кислоты. Круглодонная колба с отводом поз. 2 с помощью соединительных резиновых (не силиконовых) трубок поз. 5 соединяется со склянками для промывания газов поз. 8, 7, 6.

Б.5.3 В склянку для промывания газов исполнения 2 поз. 8 наливают 30 безаммиачной воды для улавливания паров перманганата калия; в склянку для промывания газов исполнения 1 поз. 7, в которой далее будет поглощаться выделившийся хлор с образованием гипохлорита, помещают 100 раствора гидроксида натрия 8%-ного (см. Б.3); для улавливания хлора, не поглощенного в склянке поз. 7, в склянку исполнения 2 поз. 6 добавляют 50 раствора гидроксида натрия 4%-ного (см. Б.2). Соединения должны быть выполнены так, чтобы длина резиновых трубок была минимальна. Склянку поз. 6 рекомендуется присоединить к водоструйному насосу.

В круглодонную колбу с отводом поз. 2 с помощью капельной воронки по каплям добавляют концентрированную соляную кислоту, не допуская значительного вспенивания смеси за счет выделения газообразного хлора. Регулировать процесс барботирования газообразного хлора рекомендуется скоростью подачи воды, проходящей через водоструйный насос.

Б.5.4 При добавлении соляной кислоты к перманганату калия выделяется газообразный хлор, который, в основном, поглощается в склянке для промывания газов поз. 7 с образованием гипохлорита натрия. Чтобы избежать значительных потерь хлора, следует обеспечить герметичность соединений элементов установки.

Б.5.5 При достаточно полном протекании реакции и поглощении хлора в склянке для промывания газов поз. 7 можно получить раствор с массовой концентрацией активного хлора около 40 . Пропускание хлора ведут до практически полного прекращения его выделения (от 2 до 3 ч). При эффективном поглощении раствор в склянке постепенно становится зеленовато-желтым.

Примечание - Если соединения стеклянных и резиновых трубок, а также резиновой пробки с колбой, окажутся недостаточно герметичными, можно стыки замазать обычным детским пластилином.

Б.5.6 По окончании реакции отсоединяют насос и в склянку для промывания газов поз. 7 с образовавшимся раствором гипохлорита натрия добавляют небольшими порциями сухой гидроксид натрия до исчезновения явной желтой окраски, затем добавляют еще 2 г гидроксида натрия и перемешивают. Приготовленный раствор гипохлорита хранят в темной склянке, упакованной в полиэтиленовый пакет, в холодильнике до уменьшения концентрации активного хлора до 20 , периодически проверяя концентрацию активного хлора согласно 9.2.11. Срок хранения может составлять до 1 года.

Б.5.7 Аналогично можно поступить с раствором гипохлорита, полученным в склянке для промывания газов поз. 6, если массовая концентрация активного хлора в нем более или равна 20 .