Приложение Г (обязательное). Методика платинирования и палладирования электродов

Приложение Г
(обязательное)

Методика
платинирования и палладирования электродов

Платинирование/палладирование электродов проводят с использованием воды степени чистоты 1 по [3] с удельной электрической проводимостью не более 0,01 мСм/м при температуре 25 °С (далее - вода).

Г.1 Очистка платиновых электродов

Г.1.1 Очистка новых платиновых электродов

Готовят раствор, состоящий из азотной кислоты HNO₃ по ГОСТ 4461, соляной кислоты HCl по ГОСТ 3118 и воды в объемном соотношении 1:3:4. В приготовленный раствор помещают новые платиновые электроды на 2 мин при температуре (20  5) °С.

Примечание - При приготовлении раствора кислот необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с кислотами. При смешивании кислоты с водой необходимо добавлять кислоту в воду небольшими порциями с одновременным перемешиванием. Следует отметить, что при смешивании кислот с водой протекает экзотермическая реакция, приводящая к выделению большого количества тепла. Все работы необходимо осуществлять в фарфоровой посуде по ГОСТ 9147.

Затем промывают электроды водой.

Г.1.2 Очистка платиновых электродов, бывших в употреблении

Подготавливают два стакана из термостойкого стекла емкостью 150-200 см³ с крышками, имеющими отверстие диаметром, превышающим диаметр электрода.

На свободную часть платинового электрода надевают резиновое кольцо для обеспечения регулирования глубины погружения электрода в стакан.

В один стакан наливают раствор кислот, приготовленный в соответствии с Г.1.1, в другой стакан - воду.

Стакан с раствором кислот ставят на электроплитку и доводят раствор до кипения.

Примечание - Все работы проводят в вытяжном шкафу с соблюдением правил техники безопасности при работе с кислотами по ГОСТ 12.1.007.

Платиновую пластинку электрода, покрытую платиновой чернью, очищают от нее.

Платиновый электрод опускают в горячий раствор кислот, в котором он содержится до полного растворения остатков черни. Платиновая поверхность должна быть блестящей.

Примечание - В растворе кислот должна находиться только платиновая часть электрода.

Затем электрод вынимают из стакана с раствором кислот, промывают его водой и помещают его в стакан с водой.

Г.2 Подготовка электрода к платинированию

Непосредственно перед платинированием электрода в стакан по ГОСТ 23932 наливают приготовленный 6 М раствор азотной кислоты HNO₃ и нагревают его до кипения на электрической плитке. Температура горячей азотной кислоты HNO₃ 82 °С.

Платиновый электрод опускают на 5 мин в стакан с горячей азотной кислотой. Вынимают электрод из стакана, промывают водой и опускают на 15 мин в стакан с водой. Затем электрод вынимают из стакана и высушивают фильтровальной бумагой по ГОСТ 12026.

Г.3 Платинирование

Г.3.1 Подготовка реактивов и средств измерений

Перед платинированием подготавливают следующие реактивы и средства измерений:

- кислоту платинохлористоводородную () (35 % масс.) по [4] - 5 г;

- воду по [3] (степень чистоты 1) - 110 г;

- свинец (II) уксуснокислый 3-водный (0,005 % масс.) (ацетат свинца) по ГОСТ 1027 - 5,5 мг;

- стакан стеклянный емкостью 250 см³ по ГОСТ 23932;

- весы лабораторные (класс точности 2) по ГОСТ OIML R 76-1*;

------------------------------

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

- блок питания до 30 В;

- резистор (R_K = 1 кОм, 10 Вт);

- секундомер;

- миллиамперметр до 200 мА.

Г.3.2 Приготовление платинового электролита

Растворяют 5 г (0,01 моль) кислоты платинохлористоводородной () в 109 г (6,1 моль) воды в стеклянном стакане, перемешивая раствор стеклянной палочкой.

К электролиту добавляют 5,5 мг ацетата свинца (для лучшего сцепления платины с электродом).

Г.3.3 Платинирование электродов

Собирают установку для нанесения на электроды платиновой или палладиевой черни (см. рисунок Г.1).

В приготовленный электролит помещают два платиновых электрода на расстоянии 3 см друг от друга и подсоединяют один электрод к зажиму "-", а другой электрод к зажиму "+" блока питания. На блок питания подают ток 45 мА. Время платинирования - 9 мин.

Вынимают электроды из электролита, промывают их водой и помещают в стакан с водой на 1 ч.

Г.4 Палладирование

Г.4.1 Подготовка реактивов и средств измерений

Перед палладированием подготавливают следующие реактивы и средства измерений:

- хлорид палладия (II) PdCl₂ (II) (59,90 % масс.) по [5] - 1 г;

- кислоту соляную HCl по ГОСТ 3118 - 50 см³;

- вода по [3] (степень чистоты 1) - 110 г;

- стеклянную посуду по ГОСТ 23932;

- весы лабораторные (класс точности 2) по ГОСТ OIML R 76-1*;

------------------------------

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

- блок питания до 30 В;

- резистор (R_K = 1 кОм, 10 Вт);

- секундомер;

- миллиамперметр до 200 мА.

Г.4.2 Приготовление 1М раствора соляной кислоты

Для приготовления 50 см³ раствора соляной кислоты растворяют 4,8 см³ концентрированного раствора соляной кислоты HCl (33 %, масс., осч) в 40 см³ воды и доводят водой объем полученного раствора до 50 см³.

Г.4.3 Приготовление палладиевого электролита

Высыпают 1 г хлорид палладия (II) PdCl₂ (II) из пластмассового флакона в мерную стеклянную колбу емкостью 100 см³. Приготовленным раствором соляной кислоты HCl в количестве 10 см³ ополаскивают пластмассовый флакон и полученную суспензию добавляют к основному веществу в колбе. Постепенно вливают оставшийся раствор и размешивают полученную суспензию до получения темно-коричневого раствора.

Примечание - Для полноты растворения рекомендуется оставить свежеприготовленный раствор палладиевого электролита H₂PdCl₄ на 1 сут.

Г.4.4 Палладирование электродов

Помещают в палладиевый электролит два платиновых электрода, первый, предназначенный для палладирования, второй - противоэлектрод, на расстоянии 3 см друг от друга.

Собирают установку для нанесения на электроды платиновой или палладиевой черни (см. рисунок Г.1).

Первый электрод подсоединяют к зажиму "-", а противоэлектрод к зажиму "+" блока питания. На блок питания подают ток 100 мА. Время палладирования - 2 мин.

По окончании электрод вынимают из электролита, промывают водой и помещают в стакане с водой на 1 ч.

Примечание - Электроды палладируют для измерений растворов гидрофталата калия.

1 - блок питания, 2 - миллиамперметр, 3 - резистор, 4 - U-образная ячейка с раствором для платинирования/палладирования, 5 - электрод, покрываемый платиновой/палладиевой чернью, 6 - вспомогательный платиновый электрод

Рисунок Г.1 - Схема установки для нанесения платиновой или палладиевой черни