Приложение Д (обязательное). Методика изготовления хлорсеребряных электродов

Приложение Д
(обязательное)

Методика
изготовления хлорсеребряных электродов

Д.1 Приготовление окиси серебра

Д.1.1 Для приготовления окиси серебра применяют следующие реактивы и оборудование:

- кислоту соляную HCl по ГОСТ 3118;

- кислоту азотную HNO₃ по ГОСТ 4461;

- натрий хлористый NaCl по ГОСТ 4233;

- серебро азотнокислое AgNO₃ (Ag 63,48 %) по ГОСТ 1277;

- натрия гидроокись NaOH по ГОСТ 4328;

- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962;

- воду (степень чистоты 1) по [3], с удельной электрической проводимостью не более 0,01 мСм/м при температуре 25 °С;

- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;

- колбу Эрленмейера;

- воронку Бюхнера;

- спиртовку;

- шкаф сушильный;

- печь муфельную;

- весы лабораторные (класс точности 2) ГОСТ OIML R 76-1*;

------------------------------

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

- блок питания до 30 В;

- сопротивление (R_K = 3 кОм);

- миллиамперметр до 200 мА.

Д.1.2 Окись серебра готовят в колбе Эрленмейера, растворяя 85 г серебра азотнокислого AgNO₃ в 700 см³ воды. В приготовленный раствор, помешивая, медленно доливают 19,2 г натрия гидроокиси NaOH, растворенного в воде.

Образуется коричневый осадок окиси серебра, который осаждают и декантируют водой. Образовавшуюся окись серебра промывают водой до нейтральной реакции, отфильтровывают на воронке Бюхнера на фильтровальную бумагу. Окись серебра не должна высыхать. Хранят влажный осадок окиси серебра в темной герметично закрытой стеклянной посуде и выдерживают не менее четырех недель до момента его применения.

Д.2 Очистка

Электрод состоит из стеклянного корпуса со впаянной платиновой проволокой (d = 0,5 мм). Конец проволоки загибают с помощью пинцета в маленькую петлю. Перед применением электрода проводят химическую очистку. Для этого электрод выдерживают в горячей 6М азотной кислоте HNO₃ в течение 5 мин, затем промывают водой и 15 мин выдерживают в воде. Далее электрод высушивают, протирая мягкой тряпочкой (без ворса), и прокаливают на спиртовке в пламени этанола.

Д.3 Приготовление серебряного электрода

Серебряный электрод приготавливают в следующей последовательности.

На лабораторных весах взвешивают электрод и записывают его вес.

На электрод с помощью шпателя наносят подготовленную окись серебра.

Электрод помещают в муфельный шкаф. В муфельном шкафу устанавливают температуру 200 °С и выдерживают электрод в муфельном шкафу в течение 30 мин. Затем увеличивают температуру нагрева до (400-450) °С и выдерживают в течение 15 мин.

Электрод выдерживают в муфельном шкафу до полного охлаждения.

Процедуру нанесения окиси серебра повторяют до тех пор, пока масса серебряного покрытия составит 100-150 мг.

Д.4 Хлорирование серебряных электродов

Собирают установку для хлорирования серебряных электродов по схеме, приведенной на рисунке Д.1, подключив сопротивление R_K = 3 кОм.

В стеклянный стакан объемом 500 см³, заполненный 1М соляной кислотой HCl, помещают платиновый электрод (катод) и серебряный электрод (анод). Платиновый электрод подсоединяют к зажиму "+", серебряный электрод к зажиму "-" блока питания. На блок питания подают ток 10 мА. Хлорирование проводят в течение 3 мин.

1 - блок питания, 2 - миллиамперметр, 3 - резистор, 4 - стакан лабораторный с 1М раствором соляной кислоты HCl, 5 - серебряный электрод, 6 - вспомогательный платиновый электрод

Рисунок Д.1 - Схема установки для хлорирования серебряных электродов

Д.5 Хранение электродов

Приготовленные хлорсеребряные электроды хранят в 0,005М растворе соляной кислоты HCl в темноте и выдерживают в течение четырех недель. Затем электроды проверяют один раз в неделю. Проверку проводят, сравнивая любой выбранный из партии хлорсеребряного электрода с 5-6 образцами из этой же партии. Для этого электроды сначала промывают и выдерживают 1 ч в воде. Сравнение проводят в 0,01 М растворе натрия хлорида NaCl. Электроды помещают на 24 ч в раствор при барботировании аргоном и затем измеряют разности потенциалов. Разности значений напряжения между парами электродов не должны превышать 30 мкВ. Полученные данные характеризуют качество электродов.