Приложение Б (рекомендуемое). Определение массовой доли свободного фенола методом отгонки с водяным паром

Приложение Б
(рекомендуемое)

Определение массовой доли свободного фенола методом отгонки с водяным паром

Б.1 Средства измерений, аппаратура, посуда, реактивы

Весы лабораторные, обеспечивающие взвешивание, г, с точностью до четвертого десятичного знака.

Часы любые.

Парообразователь.

Холодильник ХШ-3-300 по ГОСТ 25336.

Колба К-2-500 или П-2-500 по ГОСТ 25336.

Колба вместимостью 1000 см² по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 20 и 50 см³ по ГОСТ 29169.

Бюретка вместимостью 50 см³ по ГОСТ 29251.

Цилиндр вместимостью 10 см³ по ГОСТ 1770.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10 %, приготовленный по ГОСТ 4517.

Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации 0,1 моль/дм³, приготовленный по ГОСТ 25794.2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1, или кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Калий бромновато-кислый по ГОСТ 4457.

Раствор бромид-бромата, приготовленный растворением (10,0  0,1) г бромистого калия и (2,8  0,1) г бромновато-кислого калия в 1000 см³ дистиллированной воды.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %, приготовленный по ГОСТ 4517.

Спирт этиловый технический по нормативному документу или технической документации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Б.2 Подготовка к испытанию

В колбе вместимостью 500 см³ взвешивают около 1 г жидкого бакелита, результат взвешивания, г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака, затем добавляют в колбу 20 см³ этилового спирта и перемешивают содержимое до полного растворения бакелита. К раствору добавляют от 50 до 60 см³ дистиллированной воды и соединяют колбу с парообразователем и холодильником.

Проводят отгонку, собирая дистиллят в мерную колбу так, чтобы в течение от 50 до 60 мин отгонялось около 500 см³ дистиллята. Для предупреждения переброса жидкости из колбы для отгона на трубке для отвода пара должны быть предусмотрены два шарообразных расширения диаметром от 25 до 30 мм. Отгонку заканчивают, отобрав около 1000 см³ дистиллята, доводят объем дистиллята до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Б.3 Проведение испытания

Для определения массовой доли свободного фенола пипеткой отбирают 50 см³ полученного дистиллята в колбу вместимостью 250 см³, приливают 25 см³ раствора бромид-бромата и 10 см³ соляной или серной кислоты. Закрывают колбу пробкой, взбалтывают содержимое и выдерживают в течение 15 мин в темном месте при температуре окружающей среды. Затем приливают 10 см³ раствора йодистого калия, снова взбалтывают содержимое колбы, выдерживают ее в темноте еще в течение 10 мин и оттитровывают выделившийся йод раствором серноватисто-кислого натрия в присутствии раствора крахмала.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но вместо 50 см³ дистиллята берут 50 см³ водного раствора спирта, свежеприготовленного в мерной колбе вместимостью 1000 см³ разбавлением 20 см³ спирта дистиллированной водой.

Проводят два рабочих и два контрольных опыта.

Б.4 Обработка результатов

Массовую долю свободного фенола X, %, вычисляют по формуле

,

(Б.1)

где V - объем раствора серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

- объем раствора серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см³;

0,001567 - масса фенола, соответствующая 1 см³ раствора серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ г;

m - масса навески, г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает предела повторяемости, равного 0,5 % при доверительной вероятности 0,95.

Массовую долю свободного фенола вычисляют с точностью до первого десятичного знака и округляют до целого числа.