Приложение А (обязательное). Определение воды в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах методом высушивания и методом отгонки с органическим растворителем

Приложение А
(обязательное)

Определение воды в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах методом высушивания и методом отгонки с органическим растворителем

Метод высушивания основан на высушивании пробы испытуемого моющего средства до постоянной массы при температуре (103  2) °С и распространяется на порошкообразные синтетические моющие средства, не содержащие термонестабильные добавки (перборат натрия, перкарбонат натрия, бикарбонат натрия).

Метод отгонки с органическим растворителем (метод Дина-Старка) основан на измерении объема воды, которая выделяется из пробы испытуемого моющего средства, обработанной ксилолом, образующим азеотропную смесь с водой, и распространяется на все порошкообразные и пастообразные синтетические моющие средства.

1 Метод отбора проб

1.1 Отбор проб - по ГОСТ 30024 или в соответствии с разд.1 ГОСТ 22567.1.

2 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,75 мг.

Шкаф сушильный с температурой нагрева не менее 110 °С или термоизлучатель 3С-3, 500 Вт.

Эксикатор с осушителем.

Стаканы для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Часы.

Аппарат для количественного определения массовой доли воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (АКОВ-10) по ГОСТ 1594.

3 Проведение испытания

3.1 Метод высушивания

В чистой, высушенной и доведенной до постоянной массы бюксе, взвешивают (2,0  0,5) г испытуемого порошка (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака) и равномерно распределяют порошок на дне бюксы. С бюксы снимают крышку и помещают ее с образцом и крышкой в сушильный шкаф и сушат при температуре (103  2) °С.

По окончании сушки бюксу с закрытой крышкой переносят в эксикатор и охлаждают до температуры (20  5) °С. Первое взвешивание проводят после 2 ч высушивания, последующие - через каждые 30 мин. Постоянную массу считают достигнутой, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,005 г.

3.2 Метод отгонки с органическим растворителем (метод Дина-Старка)

Массовую долю воды в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах, содержащих термонестабильные добавки, определяют по ГОСТ 14870, раздел 4.

При этом масса навески испытуемого порошкообразного моющего средства должна составлять (25  5) г, пастообразного моющего средства (10  1) г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.

В качестве растворителя используют ксилол в объеме (100-120) см³.

4 Обработка результатов

4.1 Массовую долю воды порошкообразных синтетических моющих средств, не содержащих термонестабильные добавки, (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса высушенной пустой бюксы, г;

- масса бюксы с испытуемым порошком до высушивания, г;

- масса бюксы с испытуемым порошком после высушивания, г.

4.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания  0,5 % при доверительной вероятности 0,95 (Р = 0,95).

4.3 Массовую долю воды порошкообразных синтетических моющих средств, содержащих перборат натрия, (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем воды в приемнике, см³;

- плотность воды, г/см³;

- массовая доля пербората натрия в перерасчете на активный кислород, определенная по ГОСТ 22567.10, %;

3,37 - коэффициент пересчета;

m - масса испытуемого порошка, г.

4.4 Массовую долю воды порошкообразных синтетических моющих средств, содержащих бикарбонат натрия, (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем воды в приемнике, см³;

- плотность воды, г/см³;

- массовая доля бикарбоната натрия, определенная по ГОСТ 22567.9, %;

0,11 - коэффициент пересчета;

m - масса испытуемого порошка, г.

4.5 Массовую долю воды порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средств, содержащих перкарбонат натрия, (Х₆) в процентах определяют по формуле

,

где - объем воды в приемнике, см³;

- плотность воды, г/см³;

- массовая доля перкарбоната натрия в перерасчете на активный кислород, определенная по ГОСТ 22567.10, %;

1,12 - коэффициент пересчета;

- масса испытуемого порошка или пасты, г.

4.6 За результат испытания берут среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,85 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания  1,1 % при доверительной вероятности 0,95.

4.7 Массовую долю воды пастообразных синтетических моющих средств (X₈) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем воды в приемнике, см³;

- плотность воды, г/см³;

- масса испытуемой пасты, г.

4.8 За результат испытания берут среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,7 %. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания  1,2 % при доверительной вероятности 0,95 (Р = 0,95).