Межгосударственный стандарт ГОСТ 22567.14-93 "Средства моющие синтетические. Вещества поверхностно-активные и мыла. Методы определения массовой доли воды" (введен в действие постановлением Комитета РФ по стандартизации, метрологии и сертификации от 10 октября 1995 г. N 532)

Synthetic detergents, surface active agents and soaps. Methods for determination of water mass fraction

ОКС 71.040.40
У29
ОКСТУ 2309

Дата введения - 1 января 1996 г.
Взамен ГОСТ 22567.14-84

Предисловие

1 Разработан Техническим комитетом по стандартизации ТК 113 "Синтетические моющие средства" (ВНИИХИМПРОЕКТом)

Внесен Госстандартом Украины

2 Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 21 октября 1993 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Белстандарт
Республика Грузия	Грузстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Туркменистан	Туркменглавгосинспекция
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3 Разделы 1-9 настоящего стандарта представляют собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4318-89 "Вещества поверхностно-активные и мыла. Определение содержания воды методом азеотропной перегонки"

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 10 октября 1995 г. N 532 межгосударственный стандарт ГОСТ 22567.14-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

5 Взамен ГОСТ 22567.14-84

1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод азеотропной перегонки для определения содержания воды в поверхностно-активных веществах и мылах. В полученный результат входит содержание летучих веществ, растворимых в воде, но нерастворимых в ксилоле или нефти.

Метод распространяется на продукты в виде порошков с содержанием воды более 5 %, а также в виде паст и растворов. И метод не распространяется на пробы, содержащие растворимые летучие вещества, например, этанол.

Так как для мыл нельзя получить результаты с точностью выше 0,3 %, этот метод следует использовать только для мыл, содержащих ощутимые количества летучих веществ, нерастворимых в воде. Данный метод рекомендуется также использовать для мыл, приготовленных с применением льняного масла или других осушающих масел, и для некоторых мыл, содержащих, например, силикат натрия.

Метод азеотропной перегонки применяется только в том случае, когда это указано в конкретном стандарте для каждого продукта.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 790-89 Мыло хозяйственное твердое и мыло туалетное. Правила приемки и методы испытаний.

ГОСТ 1594-69 Аппараты для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах. Технические условия.

ГОСТ 8682-93 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Конусы взаимозаменяемые. Основные размеры, технические требования, методы испытаний и маркировка.

ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды.

ГОСТ 22567.1-77 Средства моющие синтетические. Метод определения пенообразующей способности.

ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения содержания карбоната и бикарбоната натрия.

ГОСТ 22567.10-93 Средства моющие синтетические. Метод определения содержания надборнокислого натрия (пербората натрия).

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 30024-93 (ИСО 607-80) Вещества поверхностно-активные и средства моющие синтетические. Методы деления пробы.

3 Принцип метода

Азеотропная перегонка воды в испытуемом образце вместе с кипящим ксилолом или нефтью.

4 Реактивы

Для анализа используют только реактивы марки ч.д.а.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Ксилол - токсичный растворитель, поэтому следует соблюдать правила безопасности при работе с ядовитыми растворителями.

4.1 Ксилол (каждый из изомеров или смесь изомеров в любом соотношении) пределы кипения (130-140) °С, или

4.2 Нефть, пределы кипения (180-220) °С.

5 Приборы

Обычные лабораторные приборы и аппарат для перегонки, состоящий из следующих частей:

5.1 Колба вместимостью 500 см³ со стеклянным шлифовым соединением по ГОСТ 8682.

5.2 Приемный цилиндр с делениями вместимостью 2 или 10 см³ (приемник Дина-Старка). Интервал между делениями и его допустимое отклонение для приемного цилиндра с делениями должны быть:

- деление через 0,1 см³, максимальное отклонение 0,05 см³. Интервал между делениями и его допустимое отклонение для приемного цилиндра вместимостью 10 см³ должны быть после 1 см³;

- деления через 0,2 см³, максимальное отклонение 0,1 см³.

5.3 Дефлегматор, соединяемый с колбой в соответствии с 5.1 и приемным цилиндром в соответствии с 5.2.

Перед использованием следует удалить все следы жирных веществ с приемного цилиндра с делениями соответственно 5.2 и с внутренней трубки дефлегматора в соответствии с 5.3, промыванием их последовательно, например, смесью хромовой и серной кислот, дистиллированной водой и ацетоном.

Затем необходимо их высушить. Идеальная чистота аппарата существенна для успешного проведения испытания.

6 Отбор пробы

Лабораторную пробу поверхностно-активного вещества или мыла необходимо приготовить и хранить в соответствии с инструкциями, приведенными в ГОСТ 30024.

7 Методика

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Эта методика должна выполняться в вытяжном шкафу, чтобы исключить воздействие на работающих в лаборатории токсичных паров ксилола, если используется ксилол, а не нефть.

7.1 Навеска для испытания

(10-50) г лабораторной пробы взвешивают с точностью 0,01 г в колбу в соответствии с 5.1, размер навески для испытания выбирают так, чтобы цилиндр с делениями согласно 5.2, был заполнен не менее чем на 50 % к концу испытания.

7.2 Определение

К навеске для испытания в соответствии с 7.1 добавляют (100-300) см³ ксилола в соответствии с 4.1 или нефти в соответствии с 4.2, и безводного агента, предотвращающего толчки при кипении, например, пемзу. Колбу соединяют с аппаратом.

Постепенно нагревают до кипения и кипятят до тех пор, пока отгоняющийся ксилол или нефть (флегма 2-3 капли/с), не станет прозрачным и не будет происходить дальнейшего разделения воды.

Если капли воды пристанут к стенке трубки, их следует отделять в процессе перегонки и после нее, например, их снимают проволочной спиралью и промывают 5 см³ ксилола или нефти.

Если отделению мешает пена, ее можно устранить добавив в колбу сухого парафина или олеиновой кислоты. Дают постоять до полного разделения воды, чтобы не оставалось эмульгированной зоны.

Определяют объем воды в градуированной пробирке при температуре 20 °С.

8 Выражение результатов

8.1 Метод расчета

Массовую долю воды (Х), выраженную в процентах, определяют по формуле

,

где V - объем водного слоя в градуированной пробирке, см³;

m - масса навески для испытания, г в соответствии с 7.1.

8.2 Воспроизводимость

Различие между результатами, полученными для одной и той же пробы в двух различных лабораториях, не должно превышать 1 % (по массе).

9 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать следующее:

а) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

б) используемый метод (ссылку на настоящий стандарт);

в) полученные результаты и способ их выражения;

г) подробности любых операций, не предусмотренных настоящим стандартом или международными стандартами, на которые сделаны ссылки, и операции, которые можно рассматривать как произвольные, а также любые случайности, которые могли оказать влияние на полученный результат.

Указанный метод может применяться для определения массовой доли воды в синтетических моющих средствах.

Допускается проводить определение воды в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах по методам, отражающим потребности народного хозяйства, изложенным в приложении А.