Приложение Б (справочное). Выполнение измерений с использованием вольтамперометрического анализатора СТА для определения массовых концентраций мышьяка (с программным обеспечением Windows)

Приложение Б
(справочное)

Выполнение измерений с использованием вольтамперометрического анализатора СТА для определения массовых концентраций мышьяка (с программным обеспечением Windows)

Определение массовых концентраций мышьяка с использованием анализатора СТА на фоне раствора трилона Б концентрации 0,02 моль/дм³ с применением инертного газа.

Анализатор СТА готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации и паспортом на данный прибор.

Электроды:

- индикаторный электрод - золото-графитовый (графитовый торцевой электрод с электрохимически нанесенной на него пленкой золота);

- электрод сравнения - хлорсеребряный, заполненный раствором хлорида калия концентрации 1 моль/дм³ с сопротивлением не более 3,0 кОм.

Сменные стаканчики из кварцевого стекла вместимостью 20-25 см³.

Трубки для подвода инертного газа с целью удаления растворенного кислорода и перемешивания раствора.

Б.1 Подготовка графитового электрода, проверка стаканчиков, раствора фонового электролита на чистоту

Для получения золото-графитового электрода (ЗГЭ) поверхность графитового электрода, предварительно отшлифованного на фильтре, обезжиривают электрохимической очисткой. Для этого стаканчики с раствором серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³ (объемом около 10 см³) помещают в электролитическую ячейку, устанавливают соответствующую систему электродов.

Загружают файл созданной заранее методики "Обработка ГЭ в серной кислоте" (в главном меню выбирают пункт МЕТОДИКА/ОТКРЫТЬ) или создают новый файл.

"Создание новой методики" (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Создание новой методики").

В главном меню выбирают пункт " Методика/Новая методика".

Вводят следующие параметры.

На рисунках Б.1 - Б.16 приведен пример интерфейса программного обеспечения для выполнения измерений с использованием вольтамперометрического анализатора СТА для определения массовых концентраций ртути.

Рисунок Б.1

Рисунок Б.2

Рисунок Б.3

Рисунок Б.4

Сохраняют методику: в команде главного меню "Сохранить методику" или панели управления (например, "Обработка ГЭ в серной кислоте"). Запускают команду "Запуск подготовки раствора".

Ополаскивают рабочую поверхность электрода бидистиллированной водой и сразу проводят нанесение на поверхность золотой пленки электрохимически из раствора хлористого золота.

Нанесение на поверхность графитового электрода золотой пленки

Для этого в электрохимической ячейке стаканчик (бюкс) с раствором серной кислоты заменяют стаканчиком (бюксом) с раствором хлористого золота (около 10 см³) концентрации 100 мг/дм³.

Загружают файл созданной заранее методики "Формирование ЗГЭ" (в главном меню выбирают пункт МЕТОДИКА/ОТКРЫТЬ) или создают новую.

Вводят следующие параметры.

Рисунок Б.5

Рисунок Б.6

Рисунок Б.7

Рисунок Б.8

Сохраняют методику: в команде главного меню "Сохранить методику" или панели управления (например, "Формирование ЗГЭ").

Запускают команду "Запуск подготовки раствора". Комплекс проводит 1 измерение. Промывают рабочую поверхность электрода бидистиллированной водой. На торце электрода должна быть видна желтая пленка золота.

Перед работой (в последующие дни) электрод не протирают, а ополаскивают бидистиллированной водой и проводят обработку в серной кислоте, как и перед нанесением золотой пленки. Электроды готовы к работе.

Б.2 Проверка работы ЗГЭ по контрольной пробе мышьяка

После приготовления нового золото-графитового электрода или при сомнении в хорошем качестве золотой пленки проверяют работу золото-графитового электрода по контрольным пробам.

Для этого в окне выбора файла выбирают необходимый файл методики и нажимают кнопку ОТКРЫТЬ ФАЙЛ "As" или создают новую методику со следующими параметрами:

Рисунок Б.9

Рисунок Б.10

Рисунок Б.11

Рисунок Б.12

Сохраняют методику: в команде главного меню "Сохранить методику" или в панели управления (файл "As").

Б.3 Измерение фона

В чистый кварцевый стаканчик вместимостью (20-25) см³ пипеткой или дозатором вносят (1-2) см³ раствора трилона Б концентрации 0,2 моль/дм³ и (8-9) см³ бидистиллированной воды, стаканчик помещают в ячейку, опускают электроды и запускают команду " ФОН" (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Запуск анализа фонового раствора").

Снимают по 3-5 вольтамперограмм. Проводят их разметку (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Разметка вольтамперных зависимостей"), удаление "выпадающих" кривых (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Обработка вольтамперных кривых").

При наличии на вольтамперных кривых пиков определяемых элементов высотой более 0,2 мкА содержимое стаканчиков выливают, отмывают стаканчики и электроды так, чтобы в чистом фоне отсутствовали пики мышьяка (или были менее 0,2 мкА).

Вводят в стаканчик с раствором фонового электролита 0,02 см³ аттестованного раствора мышьяка концентрации 10,0 мг/дм³. Полученный раствор будет являться контрольной пробой с содержанием мышьяка 0,02 мг/дм³ при объеме пробы 10,0 см³.

Б.4 Измерение пробы

Запускают команду " Получение вольтамперограмм пробы". Снимают по 3-5 вольтамперограмм. Проводят их разметку (раздел "Разметка вольтамперных зависимостей"), удаление "выпадающих" кривых (см. раздел "Обработка вольтамперных кривых").

В окне "Результаты измерения сигналов" отображаются результаты разметки для всех типов вольтамперограмм.

Например:

Рисунок Б.13

Б.5 Расчет массовой концентрации мышьяка в контрольной пробе

Заполняют таблицу "Количество" , например:

Рисунок Б.14

Для перехода в таблицу "Концентрация" в главном окне на панели управления нажимают кнопку - " Окно просмотра результатов анализа" (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Вычисление концентрации") Например, получают:

Рисунок Б.15

Если расхождение между полученными и введенными концентрациями не превышает 30 %, золото-графитовый электрод считают пригодным к работе. После этого можно приступать к измерению проб в такой же последовательности. Электроды готовы к работе. В противном случае подготовку и проверку золото-графитовых электродов следует повторить еще раз.

Б.6 Анализ пробы на содержание мышьяка

Одновременно рекомендуется проводить анализ двух параллельных и одной резервной пробы в трех стаканчиках.

Стаканчик с пробой анализируемого объекта, подготовленный для измерения по разделу методики количественного химического анализа, помещают в электрохимическую ячейку, опускают электроды.

Запускают команду " Получение вольтамперограмм пробы". Снимают по 3-5 вольтамперограмм, проводят их разметку, удаление "выпадающих" кривых.

В стаканчики с пробой с помощью пипетки или дозатора вносят добавки АС мышьяка в таких объемах, чтобы высоты пиков на вольтамперограмме увеличились примерно в два раза (например, 0,02 см³ аттестованного раствора мышьяка концентрации 10,0 мг/дм³).

Запускают команду " Получение вольтамперограмм пробы с добавкой". Снимают по 3-5 вольтамперограмм. Проводят их обработку так же, как и при измерении пробы.

В окне "Просмотр результатов измерения сигнала" смотрят результаты разметки для всех типов вольтамперограмм во всех трех ячейках.

Б.7 Вычисление массовых концентраций определяемых элементов

В таблице "Количество" для каждой активной ячейки указывают: массу навески, объем добавки и ее концентрацию, объем аликвоты, объем минерализата, ставят одинаковые числа. Нажимают кнопку " - Окно просмотра результатов анализа" в главном окне на панели управления.

Б.8 Сохранение документа

Для сохранения документа на панели управления нажимают кнопку или в главном меню выбирают пункт "Документ/Сохранить в архиве".

Для печати вольтамперных кривых на принтере нажимают кнопку или в главном меню выбирают пункт "Документ/Печать графиков".

Данные результата анализа могут быть распечатаны в виде протокола в формате MicrosoftWord по существующему шаблону отчета (см. инструкцию по эксплуатации). Так же возможно создание шаблона по требуемому типу оформления отчета.

Рисунок Б.16 - Вольтамперограммы измерения массовой концентрации мышьяка в фоне, в пробе и в пробе с добавкой АС мышьяка