Приложение А (рекомендуемое). Руды марганцевые. Определение содержания активного кислорода в виде двуокиси марганца. Титриметрический метод

Приложение А ^*
(рекомендуемое)

------------------------------

^*_{Применяют при экспортно-импортных поставках.}

------------------------------

Руды марганцевые. Определение содержания активного кислорода в виде двуокиси марганца. Титриметрический метод

(ИСО 312-86)

1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания активного кислорода, выраженного в виде двуокиси марганца, в марганцевых рудах и концентратах с восстановлением сернокислой солью железа (II) - аммония.

2 Ссылки

ИСО 4296-1-84 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 1. Отбор единичной пробы

ИСО 4296-2-83 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 2. Приготовление проб

ИСО 4297-78 (ГОСТ 22772.0-96) Руды и концентраты марганцевые. Методы химического анализ. Общие правила проведения

3 Сущность метода

Растворение навески в избытке титрованного сернокислого раствора двойной сернокислой соли железа (II) - аммония с одновременным восстановлением двуокиси марганца, содержащейся в анализируемой пробе. Обратное титрование избытка двойной сернокислой соли железа (II) - аммония раствором двухромовокислого калия в присутствии дифениламинсульфоната натрия как индикатора.

4 Реактивы

4.1 Кислота фосфорная плотностью 1,7 г/см³.

4.2 Железа (II) - аммония двойная сернокислая соль, раствор 60 г/дм³: 60 г двойной сернокислой соли железа (II) - аммония растворяют в серной кислоте, разбавленной 1:7, и доводят этой же кислотой до 1 дм³.

4.3 Калий двухромовокислый, стандартный раствор 8,780 г/дм³.

4.3.1 Приготовление раствора

8,780 г двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при температуре от 180 до 200 °С, растворяют в 100 см³ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят водой до метки и перемешивают.

4.3.2 Стандартизация раствора

Отбирают три навески стандартного образца марганцевой руды или концентрата, близкое по содержанию двуокиси марганца к анализируемой пробе, и проводят через все стадии анализа (7.4).

Титр раствора двухромовокислого калия по двуокиси марганца Т в граммах на кубический сантиметр рассчитывают по формуле

,

где В - содержание двуокиси марганца в стандартном образце, % по массе;

m - масса навески стандартного образца, г;

V - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование, см³. За титр принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

4.4 Натрия дифениламинсульфонат (), раствор 0,8 г/дм³.

Растворяют 0,8 г дифениламинсульфоната натрия в небольшом объеме воды и разбавляют водой до 1 дм³. Раствор хранят в банке из темного стекла.

5 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и

ГАРАНТ:

Текст документа приводится в соответствии с источником

5.1 Колба коническая вместимостью 300 см³, закрытая пробкой с двумя выводными трубками (см. рисунок).

1 - углекислый газ; 2 - промывная склянка с раствором меди (50 г/дм³); 3 - промывная склянка с водой; 4 - коническая колба (5.1); 5 - плита для нагревания

5.2 Источник углекислого газа.

6 Проба

Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296-1 (см. ГОСТ 16598); приготовление проб - в соответствии с ИСО 4296-2 (см. ГОСТ 16598).

Анализируемую пробу измельчают до размера частиц менее 100 мкм (контролируют просеиванием через сито соответствующего размера) и высушивают на воздухе в лабораторных условиях.

7 Выполнение определения

7.1 Навеска пробы

Взвешивают навеску пробы массой 0,25 г в коническую колбу (5.1).

7.2 Число определений

Число определений в соответствии с ИСО 4297 (ГОСТ 22772.0).

7.3 Контрольный опыт

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

7.4 Разложение навески

В коническую колбу, содержащую навеску (7.1), прибавляют 50 см³ раствора двойной сернокислой соли железа (II) - аммония (4.2). Закрывают колбу пробкой и пропускают через нее углекислый газ, тщательно перемешивают и, не прекращая подачи углекислого газа, нагревают содержимое колбы да полного растворения навески (до исчезновения темноокрашенных частиц).

Колбу с раствором охлаждают, не прекращая подачи углекислого газа, открывают, добавляют 10 см³ фосфорной кислоты (4.1), 2 см³ раствора дифениламинсульфоната натрия (4.4), разбавляют холодной водой, из которой путем кипячения удален воздух, до 150 см³ и оттитровывают избыток двойной сернокислой соли железа (II) - аммония раствором двухромовокислого калия (4.3) до появления устойчивой сине-фиолетовой окраски.

8 Выражение результатов

8.1 Расчет

Массовую долю активного кислорода в процентах (по массе) рассчитывают по формуле

,

где Т - титр стандартного раствора двухромовокислого калия (см. 4.3.2);

V₁ - объем стандартного раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

V₂ - объем стандартного раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование избытка раствора двойной сернокислой соли железа (II) - аммония, см³;

m - масса навески пробы, г;

K - коэффициент пересчета содержания активного кислорода на содержание его в сухом материале.

8.2 Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать указанных в таблице.

Массовая доля активного кислорода *, %	Допускаемые расхождения, % по массе
	Три параллельных определения	Два параллельных определения
До 50	0,30	0,25
От 50 до 70	0,40	0,34
Св. 70 " 90	0,50	0,40
* Условно выраженная в виде двуокиси марганца.