Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ ЭД 1 7850-86 "Капролактам. Технические условия" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 сентября 1986 г. N 2929)

Caprolactam. Specifications

Группа Л27
ОКП 24 3322

Срок действия установлен с 1 января 1988 г.

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято постановлением Госстандарта СССР от 28 сентября 1982 г. N 1284

Настоящее дополнение к ГОСТ 7850-86 "Капролактам. Технические условия" устанавливает дополнительные требования к капролактаму марки Б первого и второго сортов, изготовленному из толуола и предназначенному для экспорта.

Другие нормы, правила, требования должны выполняться в соответствии с требованиями ГОСТ 7850-86.

Дополнение применяют в комплексе с ГОСТ 7850-86.

1. Технические требования

1.4. По показателям "перманганатное число" и "цветность" капролактам должен соответствовать требованиям таблицы.

Наименование показателя	Норма для марки Б		Метод испытания
	Первый сорт	Второй сорт
10 Перманганатное число раствора капролактама с массовой долей 1 %, с, не менее			По п. 4.5
11. Цветность водного раствора капролактама с массовой долей 50 %, см3, не более	1,2		По п. 4.6

4. Методы испытания

4.3. Определение перманганатного числа

Сущность метода заключается в измерении времени, в течение которого цвет анализируемого раствора капролактама достигнет окраски градуировочного раствора.

4.3.1. Приборы, растворы и реактивы

Термостат, поддерживающий температуру (20,0  0,5) °С.

Термометры по ГОСТ 215-73.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328-82.

Стакан В-1-150 ТС по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая окисляющихся веществ, рН 6,4-6,6.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор молярной концентрации с (KMnO₄) = 0,002 моль/дм³.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, ч. д. а.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, концентрированная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации с ( H₂SO₄) = 0,01 моль/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм³.

Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528-78, ч. д. а.

4.3.2. Подготовка к испытанию

4.3.2.1. Для проверки воды на содержание окисляющихся веществ следует к 100 см³ дистиллированной воды добавить 1,0 см³ раствора марганцовокислого калия концентрации с (KMnO₄) = 0,002 моль/дм³. Окраска раствора по сравнению с окраской исходного раствора не должна меняться в течение 1 ч.

Если вода не отвечает этому требованию, то ее перегоняют в присутствии 0,35 г марганцовокислого калия и 0,3 г гидроокиси натрия на 10 дм³ дистиллированной воды.

4.3.2.2. рН воды доводят до требуемого значения прибавлением раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм³ или раствором серной кислоты молярной концентрации с ( H₂SO₄) = 0,01 моль/дм³.

рН воды определяют потенциометрически.

4.3.2.3. Раствор молярной концентрации гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,01 моль/дм³ и раствор серной кислоты молярной концентрации с ( Н₂SO₄) = 0,01 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1-83.

4.3.2.4. Раствор марганцовокислого калия молярной концентрации с (KMnO₄) = 0,002 моль/дм³ готовят разбавлением раствора молярной концентрации с (KMnO₄) = 0,02 моль/дм³ непосредственно перед определением. Для приготовления растворов применяется дистиллированная вода, не содержащая окисляющихся веществ.

4.3.2.5. Градуировочный раствор азотнокислого кобальта готовят следующим образом: в воде растворяют 2,50 г азотнокислого кобальта, 0,010 г двухромовокислого калия и добавляют 2 см³ азотной кислоты на 1 дм³ приготовленного раствора.

При длительном хранении градуировочный раствор в случае появления в нем мути, осадка или хлопьев заменяют свежеприготовленным раствором.

4.3.3. Проведение испытания

4.3.3.1. 1,00 г капролактама, растертого в порошок, растворяют в 100 см³ дистиллированной воды, не содержащей окисляющихся веществ, при 20 °С в стакане вместимостью 150 см³.

В другой такой же стакан помещают 100 см³ градуировочного раствора. Оба стакана закрывают покровным стеклом и ставят в термостат при (20,0  0,5)°С.

В анализируемый раствор капролактама пипеткой добавляют 1 см³ раствора марганцовокислого калия с (KMnO₄) = 0,002 моль/дм³, перемешивают и включают секундомер.

Анализ проводят в условиях, исключающих прямое воздействие солнечных лучей.

4.3.3.2. За перманганатное число принимают время в секундах, в течение которого цвет анализируемого раствора капролактама достигнет окраски градуировочного раствора.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных наблюдений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать  10 % определяемой величины.

Результат округляют до количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нормы.

4.4. Определение цветности раствора капролактама с массовой долей 50 % методом сравнения

Сущность метода заключается в визуальном определении цветности раствора капролактама.

4.4.1. Приборы, растворы и реактивы

Стакан В-1-600 ТС по ГОСТ 25336-82.

Бюретки 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, нейтральная по смешанному индикатору.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816-64, раствор с массовой долей 0,0005 % в дистиллированной воде.

Конго красный (индикатор) по ГОСТ 5552-74.

Индикатор смешанный; готовят следующим образом: навески индикатора метилового оранжевого и конго красного растворяют в мерной колбе так, чтобы раствор смешанного индикатора содержал 0,00025 % метилового оранжевого и 0,00025 % конго красного.

Растворы индикаторов хранят в темном месте.

4.4.2. Проведение испытания

В стакан помещают 500 см³ водного раствора капролактама с массовой долей 50 % и в другой такой же стакан помещают 500 см³ воды. Стаканы ставят рядом на лист бумаги и сравнивают цветность (окраску).

При необходимости цветность воды доводят до цветности раствора капролактама добавлением необходимого количества того или иного индикатора из бюретки с погрешностью не более 0,05 см³.

Цветность раствора капролактама с массовой долей 50 % выражают объемом раствора индикатора в кубических сантиметрах, израсходованным на выравнивание цветности воды с цветностью анализируемого раствора капролактама.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 см³.

Результат округляют до количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нормы.