Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов железа AP1-Fe и АР2-Fe для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации железа общего и железа валового фотометрическим методом

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов железа AP1-Fe и АР2-Fe для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации железа общего и железа валового фотометрическим методом

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов железа, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации железа общего и железа валового в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов железа

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	AP1-Fe	АР2- Fe
Аттестованное значение массовой концентрации железа,	1000,0	50,00
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации железа (Р = 0,95),

А.3 Средства измерений и вспомогательные устройства

А.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 или ГОСТ OIML R 76-1-2011, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

А.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 - 2 шт.

А.3.3 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

А.3.4 Воронка лабораторная, тип В по ГОСТ 25336-86 диаметром 56 мм.

А.3.5 Склянка из темного стекла для хранения раствора вместимостью 0,10 .

А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

А.4.1 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, х.ч. или ч.д.а.

А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.4.3 Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

А.4.4 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

А.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

А.5.1 Приготовление аттестованного раствора AP1-Fe

Для приготовления аттестованного раствора AP1-Fe на весах специального класса точности взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,7020 г соли Мора. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 100 , растворяют в дистиллированной воде с добавлением 2 концентрированной серной кислоты, доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию железа 1000,0 .

При отборе навески соли Мора, отличной от значения 0,7020 г, концентрацию и погрешность аттестованного раствора рассчитывают по А.6.

А.5.2 Приготовление аттестованного раствора AP2-Fe

Отбирают пипеткой с одной отметкой 5,0 раствора AP1-Fe и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 , добавляют 1 концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию железа 50,00 .

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

А.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора AP1-Fe

А.6.1.1 Аттестованное значение массовой концентрации железа С, , рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески соли Мора, г;

- вместимость мерной колбы, ;

55,85 и 392,14 - молярная масса иона железа и соли Мора, соответственно, г/моль;

1000 - коэффициент перевода граммов в миллиграммы, мг/г.

А.6.1.2 Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации железа в аттестованном растворе AP1-Fe , , выполняют по формуле

, (А.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч., %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной к колбы от номинального значения, .

А.6.1.3 Погрешность установления массовой концентрации железа в аттестованном растворе АР1-Fe равна

.

А.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора AP2-Fe

А.6.2.1 Аттестованное значение массовой концентрации железа , , рассчитывают по формуле

, (А.3)

где - объем раствора AP1-Fe, отбираемый пипеткой, .

Аттестованное значение массовой концентрации железа в растворе AP2-Fe равно

.

А.6.2.2 Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации железа в аттестованном растворе AP2-Fe , , выполняют по формуле

, (А.4)

где - предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, .

А.6.2.3 Погрешность установления массовой концентрации железа в аттестованном растворе AP2-Fe равна

.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.8 Требования к квалификации исполнителей

Аттестованные растворы может готовить специалист с высшим или средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

А.9 Требования к маркировке

На склянку с аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации железа, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

Аттестованный раствор AP1-Fe хранят не более 6 мес., аттестованный раствор AP2-Fe хранят не более 3 мес.

Аттестованные растворы хранят в склянках с притертой стеклянной или пластиковой пробкой в холодильнике.