Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 57994-2017 "Композиты полимерные. Методы определения вязкости разрушения и скорости высвобождения энергии" (утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 ноября 2017 г. N 1832-ст)

Polymer composites. Test methods for fracture toughness definition and energy release speeds

ОКС 83.120

Дата введения - 1 июня 2018 г.
Введен впервые

ГАРАНТ:

Курсив в тексте не приводится

Предисловие

1 Подготовлен Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" совместно с Автономной некоммерческой организацией "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов" при участии Объединения юридических лиц "Союз производителей композитов" на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ТК 497

2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"

3 Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 ноября 2017 г. N 1832-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д5045-14 "Стандартные методы испытаний для определения критического коэффициента интенсивности напряжений и критического значения скорости выделения энергии полимерных композиционных материалов" (ASTM D5045-14 "Standard Test Method for Plane-Strain Fracture Toughness and Strain Energy Release of Plastics", MOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5-2001 (подразделы 4.2 и 4.3).

Оригинальный текст невключенных структурных элементов стандарта АСТМ приведен в дополнительном приложении ДА.

Исключение стандартов АСТМ Е691, АСТМ Д4000 обусловлено тем, что в Российской Федерации на национальном уровне нет аналогичных стандартов.

Дополнительные ссылки, включенные в текст стандарта для учета особенностей национальной стандартизации, выделены курсивом.

Дополнительные требования и положения, внесенные в настоящий стандарт, выделены путем заключения их в рамки из тонких линий, а информация с объяснением причин включения этих требований и положений приведена в виде примечаний.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта АСТМ приведено в дополнительном приложении ДБ.

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте АСТМ, приведены в дополнительном приложении ДВ

5 Введен впервые

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт распространяется на полимерные композиты (ПК) и полимерные материалы (ПМ) без армирования и устанавливает методы испытаний, предназначенные для описания их вязкости разрушения через определение критического коэффициента интенсивности напряжений, K_IC, и энергии на единицу площади поверхности трещины или критической скорости высвобождения энергии деформации, G_IC, в момент формирования трещины.

1.2 Стандарт устанавливает методы определения характеристик при испытании образцов двух геометрических конфигураций: изгиб при одностороннем надрезе (SENB) и внецентренное растяжение (СТ).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 166-89 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 6507 Микрометры. Технические условия

ГОСТ 12423-2013 (ISO 291:2008) Пластмассы. Условия кондиционирования и испытания образцов (проб)

ГОСТ 28840 Машины для испытания материалов на растяжение, сжатие и изгиб. Общие технические требования

ГОСТ Р 56800 Композиты полимерные. Определение механических свойств при растяжении неармированных и армированных материалов

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения и обозначения

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 внецентренное растяжение СТ: Геометрическая конфигурация образца, состоящая из пластины с односторонним надрезом под действием растягивающей нагрузки.

3.1.2 изгиб при одностороннем надрезе SENB: Геометрическая конфигурация образца, состоящая из балки с центральным надрезом под действием изгибающей нагрузки (трехточечный изгиб).

3.1.3

коэффициент интенсивности напряжений К: Величина, определяющая напряженно-деформированное состояние и смещения вблизи вершины трещины для упругого тела, независимо от схемы нагружения, формы и размеров тела и трещины. [ГОСТ 25.506-85, приложение 2, пункт 4]

3.1.4 критическая скорость высвобождения энергии деформации G_IC: Параметр механической вязкости, основанный на количестве энергии, необходимой для разрушения.

3.1.5

критический коэффициент интенсивности напряжений KIC: Силовая характеристика трещиностойкости для модели трещины типа I при предельном стеснении пластических деформаций у вершины трещины, когда выполняются условия приведения величины KQ. [ГОСТ 25.506-85, приложение 2, пункт 6]

3.1.6 напряжение текучести: Используется напряжение при разрушении. Наклон кривой на диаграмме "напряжение-деформация" не обязательно должен быть нулевым.

3.2 В настоящем стандарте приняты следующие обозначения:

3.2.1 K_Q, МПа  м^1/2: Расчетная величина коэффициента интенсивности напряжений.

3.2.2 G_Q, кДж/м²: Расчетная величина скорости высвобождения энергии деформации.

4 Сущность метода

4.1 Настоящие методы испытаний подразумевают нагружение образца с надрезом с предварительно подготовленной трещиной либо внецентренным растяжением, либо трехточечным изгибом. Нагрузку, соответствующую 2,5 % кажущегося приращения длины трещины, устанавливают с помощью указанного отклонения от линейной части диаграммы деформирования. Значение K_IC рассчитывают исходя из этой нагрузки по уравнению, полученному на основе анализа упругого-напряженного состояния образцов, описанного в настоящем стандарте по двум методам проведения испытаний. Обоснованность определения величины K_IC этими методами испытаний зависит от формирования вершины трещины на образце для выявления линейно-упругих характеристик.

4.2 В стандарте представлен метод определения вязкости разрушения образцов с естественной трещиной, а именно - определение критического коэффициента интенсивности K_IC и определение скорости высвобождения энергии деформации G_IC. Настоящий метод требует определения энергии, получаемой при интеграции графика зависимости "нагрузка-смещение" по точке нагрузки, при этом выполняется поправка на вдавливание в локальных точках нагружения, а также сжатие образца и податливость системы.

5 Оборудование

5.1 Испытания проводят на испытательной машине по ГОСТ 28840, обеспечивающей линейное перемещение активного захвата (траверсы) с заданной постоянной скоростью и измерение нагрузки с погрешностью не более  1 % измеряемой величины.

5.2 Для конфигурации SENB требуется устройство с неподвижными или подвижными роликами достаточного диаметра, чтобы избежать чрезмерного пластического вдавливания. Подходящий механизм устройства для нагружения образца SENB с датчиком смещения показан на рисунке 1. Нагрузочная скоба для испытания на внецентренное растяжение для СТ показана на рисунке 2. Нагружение осуществляется с помощью штифтов в отверстиях образца (рисунок 3б).

1 - датчик смещения; 2 - втулка для резиновых колец; W - ширина образца; В - толщина образца; D - диаметры нагружающих роликов; S - расстояние между опорами

Рисунок 1 - Устройство для нагружения образца SENB с датчиком смещения

W - ширина образца; R - радиус фаски

Рисунок 2 - Конструкция нагрузочной скобы для испытания на внецентренное растяжение для СТ

5.3 Для точного измерения смещения используют специальные датчики:

- датчик внутреннего смещения - для конфигураций образцов SENB или СТ, смещение измеряют с помощью датчика перемещения (положения) испытательной машины. Данные полученного смещения требуют поправки на податливость системы, проникновение нагрузочного штифта (измерение твердости по Бринеллю) и сжатие образца путем выполнения калибровки системы испытания, согласно 8.2;

- датчик наружного смещения - при отсутствии датчика внутреннего смещения или его недостаточной точности необходимо использовать устройство измерения смещения наружного применения, как показано на рисунке 1 для конфигурации SENB. Для образцов СТ на нагрузочные штифты устанавливают зажимной измеритель. Для образцов SENB и СТ измеряют смещение в точке приложения нагрузки. Рекомендуется использовать датчик с погрешностью измерения не более 1 % измеряемого значения.

6 Подготовка к проведению испытаний

6.1 Размер образцов

6.1.1 Геометрия образцов SENB и СТ представлена на рисунке 3 (а, б). Если материал поставляется в форме листов, толщина образца В идентична толщине листа, что позволяет максимально увеличить этот размер. Ширина образца W должна быть в два раза больше В. В обеих геометрических конфигурациях длина трещины а выбирается таким образом, чтобы выполнялось условие формулы (1).

.

(1)

а - образец для трехточечного изгиба (SENB)

b - образец для внецентренного растяжения (СТ)

Рисунок 3 - Геометрия образцов

6.1.2 Чтобы результаты считались действительными в соответствии с настоящими методами, они должны отвечать следующим критериям размеров

,

(2)

где - условное или пробное значение K_IС (см. раздел 8);

- напряжение текучести материала при испытании.

Примечание - Эти критерии требуют, чтобы значения В были достаточны для обеспечения плоской деформации и чтобы значение (W - а) было достаточно для предотвращения чрезмерной пластичности в рабочей зоне. Если значение (W - а) слишком мало и нагружение имеет нелинейный характер, то для образцов SENB допускается увеличение соотношения , но не более чем до четырех раз.

6.2 Напряжение текучести

6.2.1 Напряжение текучести определяют из максимальной нагрузки для испытания на одноосное растяжение. Испытание на определение напряжения текучести можно выполнить в рамках испытания на растяжение по ГОСТ Р 56800, который требует наличия наклона кривой "напряжение-деформация" на диаграмме деформирования. Если установлено, что соотношение трещины 2,5 значительно меньше, чем используемая толщина образца W, то можно использовать образец меньшего размера.

6.2.2 Если форма доступного материала такова, что невозможно получить образец, толщина и длина трещины которого превышали бы 2,5, то провести достоверное измерение K_IС (G_IC) в соответствии с настоящими методами испытаний не представляется возможным.

6.3 Конфигурации образцов

6.3.1 Стандартные образцы

Стандартные образцы имеют две геометрические конфигурации, показанные на рисунке 3а (SENB) и рисунке 3б (СТ). Длина трещины а (состоит из предварительного надреза трещины и дополнительного острого надреза в вершине трещины) номинально равна толщине образца В и превышает ширину W в пределах от 0,45 до 0,55 раза. Соотношение номинально равно двум.

6.3.2 Альтернативные образцы

В некоторых случаях желательно использовать образцы, соотношение которых не равно двум. Альтернативные соотношения для изогнутых образцов составляют 2 <  < 4. Этот вариант будет иметь соотношения и , аналогичные стандартным образцам (S - это расстояние между опорами).

6.3.3 Образцы для поправки смещения

Образцы без надрезов для определения поправки смещения, упомянутой в 8.2, показаны на рисунке 4а для конфигурации SENB и рисунке 4б для СТ соответственно.

Рисунок 4 - Определение поправки смещения при вдавливании

6.4 Подготовка образцов

Первоначально выполняют острый надрез путем механической обработки. Порядок действия подготовки образцов следующий:

а) выполняют механическую обработку или распиливают надрез в образце, провоцируя образование естественной трещины путем постукивания по лезвию бритвы, находящемуся в надрезе. Бритва должна быть острой и ранее неиспользованной;

б) глубина естественной трещины, вызванной постукиванием, должна не менее чем в два раза превышать ширину пропила или радиус вершины механического надреза (схема надреза на рисунке 3);

в) если не удается спровоцировать образование естественной трещины по причине разрушения образца при постукивании, как в случае с некоторыми хрупкими материалами, или потому что трещину невозможно рассмотреть, как в случае с некоторыми прочными материалами, одним движением или распиливающими движениями необходимо сдвинуть лезвие бритвы вдоль механического надреза;

г) глубина надреза от лезвия должна в два раза превышать ширину пропила или радиус вершины предварительного механического надреза (схема надреза на рисунке 3).

Примечание - Не рекомендуется вдавливать лезвие в высокоэластичные ПМ, потому что это может вызывать остаточные напряжения в вершине трещины, что может привести к завышенным значениям K_IC;

д) общая глубина надреза, полученная путем механической обработки и создания естественной трещины, составляет длину трещины а.

6.5 Порядок измерения

6.5.1 Перед проведением испытаний образцы кондиционируют. Кондиционирование образцов проводят в соответствии с техническими условиями или стандартами на материал. Если в технических условиях или стандарте на материал указания по кондиционированию отсутствуют, кондиционирование проводят при одной из стандартных атмосфер по ГОСТ 12423. Примечание - Приведенное дополнение направлено на обеспечение контроля качества испытываемых образцов и получения точных результатов.

6.5.2 Размеры образца должны соответствовать соотношениям размеров, показанных на рисунке 3 (а, б). Для расчета K_IC и G_IC необходимы измерения толщины В, ширины W и длины трещины а.

Измеряют толщину В и ширину W образца с точностью до 0,1 % в трех местах. Среднеарифметическое значение этих трех измерений записывают в протокол.

Для измерений рекомендуется использовать штангенциркуль по ГОСТ 166 и микрометр по ГОСТ 6507. Примечание - Приведенное дополнение направлено на получение точных результатов измерений.

Измеряют длину трещины а до испытания с точностью до 0,5 % на двух концах фронта трещины. Среднеарифметическое значение этих трех измерений принимается как длина трещины а.

Примечание - Наиболее точно измерить длину трещины можно после испытания по границе подготовленного надреза и области раскрытия трещины на каждой поверхности образца, проводя измерение в центре фронта трещины и на двух концах ее фронта.

7 Проведение испытаний

7.1 Рекомендуется проводить не менее трех повторных испытаний для каждого материала, партии или климатических условий.

7.2 Рекомендуемая скорость нагружения 10 мм/мин. Рекомендуется избегать скоростей выше 1 м/с или времени нагружения менее 1 м/с, поскольку существует риск динамического воздействия, вызывающего погрешность измерений.

7.3 При испытании в условиях повышенных или пониженных температур время, необходимое для полного прогрева или охлаждения образца до его испытания, должно задаваться нормативной и технической документацией на испытываемый материал. Если таких указаний нет, то время выдержки образца при заданной температуре устанавливают не менее 20 мин. на 1 мм его толщины. Примечание - Приведенное дополнение направлено на получение точных результатов измерений и обеспечение достоверности результатов испытания.

7.4 Проводят испытания с фиксированием кривой зависимости "нагружение-смещение" до точки разрушения. При идеальных условиях она представляет собой линейную диаграмму с резким падением нагрузки до нуля в момент начала образования трещины. Это происходит в некоторых случаях, и K_Q необходимо определять по максимальной нагрузке.

7.5 По полученной кривой определяют G_IC, методика описана в 8.3. Эта процедура требует точной интеграции кривой зависимости "нагрузка-смещение" до точки нагружения, которая обусловливает необходимость точного определения смещения с помощью датчика смещения.

8 Обработка результатов испытаний

8.1 Для установления факта определения достоверного K_IC в первую очередь рассчитывают условный результат K_Q, который определяется на основе построения диаграммы, а затем определяют соответствие результата размеру образца согласно 8.1.3. Порядок действий приведен в 8.1.1-8.1.5.

8.1.1 Нагружая образец, строят диаграмму, как показано на рисунке 5. Затем на диаграмме проводят прямую АВ, чтобы определить исходную податливость С. С обусловлена обратной величиной наклона линии АВ. Затем проводят вторую прямую АВ' с податливостью на 5 % выше, чем податливость линии АВ. Если максимальная нагрузка Р_mах, которую выдержал образец, находится в пределах линий АВ и АВ', для расчета K_Q необходимо использовать значение Р_mах. Если Р_mах выходит за пределы линии АВ и линии АВ', необходимо использовать пересечение линии АВ' и кривой нагрузки как Р_Q. Кроме того, если  < 1,1, в расчете K_Q необходимо использовать P_Q. Однако если  > 1,1, испытание считается недействительным.

С - обратная величина наклона линии АВ

Рисунок 5 - Определение С и P_Q

8.1.2 Рассчитывают K_Q в соответствии с порядком действий, приведенным в А.4 (приложение А) для конфигурации SENB и в Б.5 (приложение Б) для СТ. Для данного расчета значение а, которое является общей длиной трещины после дополнительного надреза, но перед разрушением, наилучшим образом определяется по поверхности трещины после испытаний. Используется среднее значение, но разница между самой малой и самой большой длиной не должна превышать 10 %. Необходимо следить, чтобы наблюдение велось именно за первоначальной трещиной, поскольку перед быстрым разрушением может происходить медленный рост трещины.

8.1.3 Проверяют действительность значения K_Q по критериям размера. Вычисляют 2,5, ( - это напряжение текучести, описанное в 6.2.1). Если это значение меньше толщины образца В, длины трещины а и рабочей зоны (W - а), то K_Q равен K_IC. В противном случае проведенное испытание не является действительным испытанием на определение K_IC.

8.1.4 Для рекомендованных размеров образца W = 2В и  = 0,5 все соотношения 8.1.3 удовлетворяются одновременно. Этот критерий охватывает два ограничения в том, что В должно быть достаточно для обеспечения плоской деформации, а (W - а) должно быть достаточно для предотвращения чрезмерной пластичности в рабочей зоне. Если значение (W - а) слишком мало, оно не будет удовлетворять критериям линейности. При нарушении критерия линейности одним из вариантов является увеличение величины W в тех же соотношениях и . Для допускаются значения до 4.

8.1.5 Если результат испытания не соответствует требованиям 8.1.1 и/или 8.1.3, для определения K_Q необходимо использовать образец большего размера. Размеры образца можно рассчитать исходя из K_Q, но в целом их необходимо увеличить в 1,5 раза от размеров образца, который не дал действительного значения K_IC.

8.2 Выполняют поправку смещения на податливость системы, проникновение нагрузочного штифта и сжатие образца, затем рассчитывают G_IC по энергии, получаемой при интеграции кривой зависимости "нагрузка-смещение" точки нагружения.

8.2.1 Порядок расчета приведенного смещения u_с(Р), Дж, при нагрузке Р от измеренного смещения u_Q(P), Дж, выглядит следующим образом: используют образец для поправки смещения без трещины, подготовленный из того же материала, что и испытуемый образец (см. 6.3.3). Используя те же параметры испытания, что и при фактическом испытании, нагружают образец до уровня или выше разрушающей нагрузки, наблюдаемой во время фактического испытания. По кривой "нагрузка-смещение" определяют u_i(Р), Дж. Приведенное смещение U_c(P) для SENB и СТ вычисляют по формуле

.

(3)

8.2.2 На практике обычно получают кривую поправки линейного смещения (до разрывных нагрузок, наблюдаемых в ходе фактического испытания). Это упрощает применение поправки смещения к испытанию на разрушение. Исходная нелинейность в результате проникновения нагрузочных штифтов в образец должна иметь место как в ходе поверочного испытания, так и в ходе фактического испытания на разрушение. Линеаризация близких к нулю поправок и результатов испытаний на разрушение может компенсировать исходную нелинейность.

8.2.3 Поправка на смещение выполняется для каждого материала и каждой температуры или скорости испытания. ПМ, как правило, чувствительны к изменению температуры и скорости, а степени проникновения нагрузочных штифтов и сжатия образца варьируются в зависимости от изменения этих переменных.

8.2.4 Выполняют испытание на определение твердости вдавливанием таким образом, чтобы время нагружения совпадало с испытаниями на разрушение. Поскольку углубления являются более жесткими, чтобы достичь эквивалентных нагрузок потребуется более низкая скорость испытания.

8.3 Значение G_IC, кДж/м², вычисляют по формуле

,

(4)

где - коэффициент Пуассона;

Е - модуль упругости, МПа.

Примечание - В случае с ПМ E необходимо определять при тех же временных и температурных условиях, что и при испытании на разрушение, в силу вязкоупругих характеристик. В этой процедуре участвует большое количество неизвестных, поэтому считается предпочтительным определять G_IC непосредственно по энергии, получаемой при интеграции кривой зависимости "нагрузка-смещение" до той же точки приложения нагрузки, которая использовалась для K_IC и показана на рисунке 6.

а - нагрузка-прогиб при испытании на излом

Рисунок 6, лист 1 - Метод поправки на вдавливание

b - нагрузка-прогиб при вдавливании

Рисунок 6, лист 2

8.3.1 Выполняют поправку значения энергии на податливость системы, проникновение нагрузочных штифтов и сжатие образца. Для этого корректируют значения измеренного смещения, как показано на рисунке 6. Соответственно, при получении полной линейности одну из форм интеграции для энергии вычисляют по формуле

.

(5)

8.3.2 В альтернативной формуле определения энергии на податливость системы используют интегрированные области из измеренной кривой U_Q на рисунке 6а и кривых вдавливания U_i на рисунке 6б, ее вычисляют по формуле

.

(6)

8.3.3 Рассчитывают G_Q по величине U в соответствии с порядком действий, приведенным в А.4.4 (приложение А) для конфигурации SENB и Б.6 (приложение Б) для СТ.

9 Протокол испытаний

Все результаты испытаний в соответствии с настоящим стандартом заносят в протокол испытаний, содержащий следующие данные, приведенные в таблице 1.

Таблица 1 - Параметры и результаты испытания

Параметр испытания	Данные/величина
Лаборатория испытания
Подготовка образцов
Материалы/ориентация
Геометрические параметры образцов
Температура испытаний, °С
Скорость нагружения, м/с
Метод надреза
Номер образца
Ширина W, мм
Длина трещины а, мм
Ориентация трещины по отношению к направлению обработки
Pmax, Н
Pmax скорость нагружения, с
PQ, Н
PQ время нагружения, с
Стабильный или нестабильный рост
KQ, МПа м1/2
Энергия без учета поправки, Дж
Приведенная энергия, Дж
GIC, кДж/м2
Параметры испытания на растяжение
, МПа
время нагружения, с
Проверка достоверности
Pmax/PQ 2,5 (KQ/)2