Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение А
(обязательное)
Методика приготовления контрольных растворов для воспроизведения окислительно-восстановительного потенциала из стандарт-титров СТ-ОВП-01
А.1 Характеристики стандарт-титров
Стандарт-титры СТ-ОВП-01 выпускают двух типов: СТ-ОВП-01-1 и СТ-ОВП-01-2. Их характеристики приведены в таблице А.1.
Таблица А.1 - Характеристики стандарт-титров СТ-ОВП-01
Тип стандарт-титра |
Химический состав стандарт-титра |
Масса веществ, входящих в состав стандарт-титра, для приготовления 1 дм3 контрольного раствора, г |
Значение Eh приготовленного контрольного раствора при 25 °С, мВ |
СТ-ОВП-01-1 |
Дигидрофосфат калия (KН2РO4), |
3,388 |
|
моногидрофосфат натрия (Na2HPO4) (флакон N 1); |
3,533 |
(298 |
|
хингидрон (С12Н10О4) (флакон N 2) |
4,0 |
|
|
СТ-ОВП-01-2 |
Тетраоксалат калия 2 - водный [KН3(С2O4)2 |
12,610 |
(605 |
хингидрон (С12Н10О4) (флакон N 2) |
4,0 |
||
Примечание - Содержимое флакона N 1 стандарт-титра СТ-ОВП-01-1 представляет собой стандарт-титр для приготовления 1 дм3 контрольного раствора рН с рН = (6,86 |
А.2 Приготовление контрольного раствора для воспроизведения окислительно-восстановительного потенциала
А.2.1 Контрольный раствор для воспроизведения ОВП - рабочий эталон 2-го разряда - готовят растворяя содержимое стандарт-титра в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 (далее - вода) с удельной электрической проводимостью не более 5 10-4 См
м-1. При приготовлении раствора используют мерную колбу 2-го класса по ГОСТ 1770 (далее - колба).
Примечание - Для приготовления раствора со значением рН > 6 (т.е. из стандарт-титра СТ-ОВП-01-1) используют воду, не содержащую диоксида углерода. Для этого необходимо воду прокипятить (1 дм3 воды кипятят не менее 1 ч) и охладить до температуры от 25 °С до 30 °С. При подготовке стеклянной посуды не допускается использовать синтетические моющие средства.
А.2.2 Предварительно готовят буферный раствор рН.
Для этого содержимое флакона N 1 количественно переносят в колбу следующим образом:
- извлекают флакон из упаковки;
- в мерную колбу вместимостью 1 дм3 вставляют воронку;
- вскрывают флакон, высыпают содержимое полностью в колбу, наливают воду, взбалтывают, промывные воды сливают в колбу.
Заполняют колбу водой примерно на две трети объема, взбалтывают до полного растворения содержимого.
Заполняют колбу водой, не доводя объем воды до метки примерно на 5-10 см3. В течение 15-20 мин термостатируют колбу в жидкостном термостате при температуре (25 0,2) °С.
Доводят водой объем раствора в колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.
Срок хранения приготовленного буферного раствора рН - 2 мес.
А.2.3 Контрольный раствор ОВП готовят насыщением предварительно приготовленного контрольного раствора рН хингидроном из флакона N 2.
Для этого предварительно приготовленный контрольный раствор рН переносят в колбу вместимостью 2 дм3 (для облегчения встряхивания при перемешивании), вскрывают флакон N 2 с хингидроном, высыпают его в колбу с приготовленным раствором и проводят насыщение раствора в течение 2 ч при непрерывном перемешивании. После этого раствор фильтруют.
Примечание - Для более экономного расходования стандарт-титра СТ-ОВП-1 допускается приготовление уменьшенного количества контрольного раствора ОВП. Для этого отмеряют мерным стаканом или мерным цилиндром 0,5 дм3 предварительно приготовленного контрольного раствора рН и переносят его в колбу вместимостью 1 дм3. Из флакона N 2 отбирают, предварительно взвесив, 2 г хингидрона и всыпают его в налитый раствор. Проводят насыщение раствора в течение 2 ч при непрерывном перемешивании. После этого раствор фильтруют и используют не более 5 ч.
А.3 Хранение контрольных растворов
Контрольные растворы должны быть использованы в течение 5 ч после приготовления и хранению не подлежат.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.