Межгосударственный стандарт ГОСТ 8.639-2014 "Государственная система обеспечения единства измерений. Электроды для определения окислительно-восстановительного потенциала. Методика поверки" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июля 2014 г. N 787-ст)

State system for ensuring the uniformity of measurements. Measuring electrodes for oxidation - reduction potential determination (ORP). Verification procedure

МКС 17.020

Дата введения - 1 июля 2015 г.
Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила, рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений" (ФГУП "ВНИИФТРИ")

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол от 30 мая 2014 г. N 67-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт
Украина	UA	Миэконразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июля 2014 г. N 787-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.639-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

5 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на электроды, предназначенные для измерений окислительно-восстановительного потенциала (далее - ОВП) в водных средах (далее - электроды), и устанавливает методы их первичной и периодической поверок.

Стандарт соответствует межгосударственным рекомендациям [1], а также учитывает рекомендации стандарта [2].

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 окислительно-восстановительная реакция: Реакция, протекающая с изменением степени окисления атомов, входящих в состав реагирующих веществ.

3.2 электрод: Элемент схемы, служащий для гальванической связи раствора с остальной частью электрической схемы.

3.3 измерительный электрод: Электрод, служащий чувствительным элементом для измерения потенциала в рабочей жидкости в процессе прохождения реакции.

3.4 электродный потенциал: Разность электрических потенциалов между электродом и находящимся с ним в контакте электролитом.

3.5 окислительно-восстановительный потенциал: Разность электрических потенциалов, устанавливающаяся между инертным (платиновым или золотым) электродом и окислительно-восстановительной средой, т.е. раствором, содержащим соединение в окисленной и восстановленной формах.

4 Операции поверки

4.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

Наименование операции	Номер пункта стандарта	Проведение операции при поверке
		первичной	периодической
Внешний осмотр	8.1	+	+
Опробование	8.2	+	+
Определение метрологических характеристик	8.3	+	+
Определение абсолютной погрешности измерений окислительно-восстановительного потенциала	8.3.1	+	+

4.2 При отрицательных результатах любой из операций поверку прекращают.

5 Средства поверки

5.1 При проведении поверки должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

Номер пункта стандарта	Наименование и тип основного и вспомогательного средства поверки, метрологические и основные технические характеристики
8.2, 8.3.1	Мультиметр цифровой 2002 (диапазон измерений 2,1 В, пределы допускаемой погрешности измерений (2  10-5) В)
8.3.1, приложение В	Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда ЭСО-01 (потенциал электрода от 199,5 до 204,5 мВ; нестабильность потенциала 0,5 мВ)
Приложение В	Термометр ртутный стеклянный лабораторный ТЛ-4 (диапазон измерений - от 0 °С до 55 °С, цена деления - 0,1 °С)
7.4, 8.3, приложение А	Стандарт-титры СТ-ОВП-01 (СТ-ОВП-01-1: воспроизводимое значение Eh = (298 3) мВ; СТ-ОВП-01-2: воспроизводимое значение Eh = (605 3) мВ)
Приложение В	Криотермостат жидкостной FT-216-25 (диапазон поддержания температуры от 0 °С до 100 °С, погрешность поддержания температуры 0,2 °С)
Приложение А	Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770
Приложение А	Вода дистиллированная по ГОСТ 6709
7.5, 8.3.1, приложение Б	Хлорид калия х. ч. или ос. ч. по ГОСТ 4234

5.2 Допускается применять другие средства поверки, обеспечивающие определение метрологических характеристик электродов с требуемой точностью.

5.3 Средства поверки должны быть поверены и иметь свидетельства о поверке в соответствии с требованиями национального органа по стандартизации ¹⁾.

------------------------------

¹⁾_{На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.006-94.}

------------------------------

6 Требования безопасности

6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования, установленные ГОСТ 12.2.007.0.

7 Условия поверки и подготовка к ней

7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха (20  5) °С;

- относительная влажность воздуха не более 80 %;

- атмосферное давление от 86 до 106,7 кПа;

- напряжение питающей сети от 207 до 240 В;

- частота (50  1) Гц.

7.2 Электрод на поверку представляют с паспортом, в упаковке и в чистом виде.

7.3 Электрод подготавливают к поверке в соответствии инструкцией по эксплуатации.

7.4 Для поверки электрода применяют контрольные растворы, приготовленные из стандарт-титров СТ-ОВП-01 в соответствии с приложением А.

7.5 Для заполнения сосуда электролитического ключа приготавливают насыщенный раствор хлорида калия в соответствии с приложением Б.

7.6 Собирают установку для измерения ОВП электрода по схеме, приведенной на рисунке В.1 приложения В.

8 Проведение поверки

8.1 Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра устанавливают соответствие электрода следующим требованиям:

- на электроде должна быть нанесена четкая маркировка;

- электрод не должен иметь трещин на корпусе и других повреждений.

8.2 Опробование

При опробовании определяют электрическое сопротивление между рабочей поверхностью электрода и электрическим разъемом с помощью цифрового мультиметра (далее - мультиметр) в режиме измерений сопротивления.

Включают мультиметр и один вывод подключают к электрическому соединителю электрода, а другой - к рабочей поверхности электрода. Электрическое сопротивление между рабочей поверхностью электрода и электрическим соединителем не должно превышать 1 кОм. В противном случае электрод бракуют и к дальнейшей поверке не допускают.

8.3 Определение метрологических характеристик

8.3.1 Определение абсолютной погрешности измерений окислительно-восстановительного потенциала

8.3.1.1 Готовят контрольный раствор из стандарт-титра СТ-ОВП-01-1 в соответствии с приложением А.

Приготовленный контрольный раствор наливают в сосуд 3 (см. рисунок В.1 приложения В). Помещают сосуд 3 в термостат 1 с установленным значением температуры (25  0,2) °С.

Сосуд с электродом сравнения 6 заполняют насыщенным раствором хлорида калия, приготовленным в соответствии с приложением Б.

В сосуд 3 опускают поверяемый электрод 5, электролитический ключ 7 и термометр 4. В сосуд электролитического ключа 7 опускают электрод сравнения 6.

Включают магнитную мешалку 9 и устанавливают требуемую скорость перемешивания.

Поверяемый электрод 5 выдерживают в сосуде 3 не менее 5 мин при температуре (25  0,2) °С.

Включают мультиметр 8 и измеряют напряжение U между поверяемым электродом 5 и электродом сравнения 6.

Значение ОВП контрольного раствора Eh, мВ, рассчитывают по формуле

(1)

где U - напряжение между поверяемым электродом и электродом сравнения, мВ;

- значение потенциала электрода сравнения, приведенное в паспорте на него, мВ.

Абсолютную погрешность измерений ОВП Eh, мВ, рассчитывают по формуле

(2)

где - значение Eh приготовленного контрольного раствора из стандарт-титра СТ-ОВП-01-1 при 25 °С, мВ (см. таблицу А.1 приложения А).

Результаты поверки считают положительными, если   3 мВ.

В противном случае поверяемый электрод 5 и электролитический ключ 7 тщательно промывают дистиллированной водой и повторяют операции по 8.3.1.1. При повторном отрицательном результате электрод бракуют.

8.3.1.2 Готовят контрольный раствор из стандарт-титра СТ-ОВП-01-2 в соответствии с приложением А.

Приготовленный контрольный раствор наливают в сосуд 3 (см. рисунок В.1 приложения В). Помещают сосуд 3 в термостат 1 с установленным значением температуры (25  0,2) °С.

Сосуд с электродом сравнения 6 заполняют насыщенным раствором хлорида калия, приготовленным в соответствии с приложением Б.

В сосуд 3 опускают поверяемый электрод 5, электролитический ключ 7 и термометр 2. В сосуд электролитического ключа 7 опускают электрод сравнения 5.

Включают магнитную мешалку 9 и устанавливают требуемую скорость перемешивания.

Поверяемый электрод 5 выдерживают в сосуде 3 не менее 5 мин при температуре (25  0,2) °С.

Включают мультиметр 8 и измеряют напряжение U между поверяемым электродом 5 и электродом сравнения 6.

Рассчитывают значение ОВП контрольного раствора, Eh по формуле (1).

Абсолютную погрешность измерений ОВП Eh рассчитываю по формуле (2).

Результаты измерений положительные, если   3 мВ.

В противном случае поверяемый электрод 5 и электролитический ключ 7 тщательно промывают дистиллированной водой и повторяют операции по 8.3.1.2. При повторном отрицательном результате электрод бракуют.

ГАРАНТ:

Нумерация пунктов приводится в соответствии с источником

8.3.1.19 Результаты поверки считают положительными, если абсолютная погрешность измерений ОВП не превышает  3 мВ.

9 Оформление результатов поверки

9.1 Результаты поверки вносят в протокол произвольной формы.

9.2 При положительных результатах поверки выдают свидетельство о поверке в соответствии с требованиями национального органа по стандартизации ¹⁾. Допускается нанесение наклейки на свидетельство о поверке или оттиска поверительного клейма на электрод.

9.3 При отрицательных результатах поверки выдают извещение о непригодности с указанием причины в соответствии с требованиями национального органа по стандартизации ¹⁾.

------------------------------

¹⁾_{На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.006-94.}

------------------------------

Библиография

[1]	Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 51-2002	Государственная система обеспечения единства измерений. Документы на методики поверки средств измерений. Основные положения
[2]	Стандарт американского общества по испытанию материалов ASTM D 1498-07	Стандартный метод определения окислительно-восстановительного потенциала воды (Standard test method for oxidation-reduction potential of water)