Методические указания МУК 4.1.1352-4.1.1370-03 "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" Выпуск 41 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 16 мая 2003 г.)

Методические указания МУК 4.1.1352-4.1.1370-03
"Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны"
Выпуск 41
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 16 мая 2003 г.)

Введены впервые

Дата введения: с момента утверждения

I. Введение

Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (Вып. 41) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 19 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требованиям, ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", МИ 2335-95 "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах - ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны", дополнениях 2, 3, 4, 6 к ним и дополнениях 2, 3, 4 и 5 к ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание хлорфасинона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне концентраций 0,005-0,066 .

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

2.2. Эмпирическая формула

2.3. Молекулярная масса 374,83.

2.4. Регистрационный номер CAS 3691-35-8.

2.5. Физико-химические свойства.

Хлорфасинон - кристаллический порошок белого цвета, 142-144°С, не растворим в воде, хорошо растворим в хлороформе, бензоле.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Хлорфасинон является антикоагулянтом (нарушает свертываемость крови, повышает проницаемость сосудов).

Класс опасности - первый.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) хлорфасинона в воздухе рабочей зоны 0,01 .

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений хлорфасинона с погрешностью, не превышающей % при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации хлорфасинона выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием при длине волны 280 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания хлорфасинона в анализируемом объеме пробы - 0,006 мкг.

Нижний предел измерения концентрации хлорфасинона в воздухе 0,005 (при отборе 60 воздуха).

Измерению не мешает сопутствующее вещество - этилфенацин.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Хроматограф жидкостной фирмы Хьюлетт-Паккард, модель HP-1050 с градиентной системой элюирования, автосэмплером и УФ-детектором типа "диодная матрица"
Колонка из нержавеющей стали длиной 150 мм и внутренним диаметром 4 мм, заполненная Spherisorb ODS-2 (размер частиц 5 мкм)
Аспирационное устройство модель 822	ГОСТ 2.6.01-86
Фильтродержатель	ТУ 95-72-05-77
Фильтры обеззоленные "синяя лента"	ТУ 6-09-1676-77
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200	ГОСТ 24104-88Е
Колбы мерные, вместимостью 25	ГОСТ 1770-74Е
Стаканы химические, вместимостью 25	ГОСТ 25336-82Е
Пипетки, вместимостью 1,2,5 и 10	ГОСТ 29227-91
Пробирки колориметрические, вместимостью 10	ГОСТ 25336-82Е
Ротационный испаритель ИР-1М с набором колб	ТУ 25-11-917-76

5.2. Реактивы, растворы

Хлорфасинон - продукт фирмы "Лифа",
Италия, с содержанием основного вещества не менее 98%, сертификационный N 13509920
Хлороформ, ч	ТУ 6-09-4263-76
Спирт метиловый, хч	ГОСТ 6995-67
Ацетонитрил, хч для жидкостной хроматографии	ТУ 6-09-14-2167-84
Ортофосфорная кислота, 85%-ный раствор и 0,2%-ный раствор	ГОСТ 10678-76
Вода бидистиллированная	ГОСТ 7602-72

Допускается использование других средств измерения, вспомогательного оборудования, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже утвержденных в разделе.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим и среднеспециальным образованием, прошедшие обучение работе на жидкостном хроматографе.

8. Условия измерений

8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха °С, атмосферном давлении 84,0-106,6 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.

8.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической, документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению изменений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Основной стандартный раствор хлорфасинона в хлороформе с концентрацией 1 готовят растворением 25 мг хлор-фасинона в мерной колбе вместимостью 25 . Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.2. Стандартный раствор N 1 с концентрацией 40 готовят разведением 1 основного стандартного раствора хлороформом в мерной колбе вместимостью 25 . Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.3. Градуировочные растворы с концентрацией хлорфасинона от 0,6 до 8,0 готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.4. Состав элюента:

А - ацетонитрил: метанол: ортофосфорная кислота (85%) = 1: 1 :0,01.

В - ортофосфорная кислота (0,2%, по объему).

Ортофосфорную кислоту 0,2%-ную (по объему) готовят следующим образом: к 99,8 бидистиллированной воды приливают 0,2 ортофосфорной кислоты.

А : В = 80 : 20 (по объему)

9.2. Подготовка прибора

Подготовку жидкостного хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Количественный анализ проводят методом абсолютной градуировки. Для этого вводят в хроматограф по 10 каждого градуировочного раствора.

Градуировочный график строят в координатах: количество введенного хлорфасинона (мкг) - площадь лика (приборные единицы). Градуировку выполняют по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении хлорфасинона

Стандартный раствор хлорфасинона N 1,	Хлороформ,	Концентрация хлорфасинона в градуировочном растворе,	Содержание хлорфасинона в хроматографируемом объеме, мкг
0,15	9,85	0,6	0,006
0,3	9,7	1,2	0,012
0,5	9,5	2,0	0,02
1,0	9,0	4,0	0,04
2,0	8,0	8,0	0,08

Условия проведения анализа градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	20°С
Скорость подачи элюента	1
Длина волны УФ-детектора	280 нм
Объем вводимой пробы	10
Время удерживания хлорфасинона	4 мин 27 с

Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в три месяца и при изменении условий анализа.

9.4. Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения ПДК хлорфасинона необходимо отобрать 60 воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение месяца в пробирках с притертыми пробками.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан вместимостью 25 и дважды экстрагируют хлороформом по 5 . Экстракты объединяют и переносят в остродонную колбу и упаривают на ротационном испарителе досуха при температуре не выше 40°С. Степень десорбции хлорфасинона с фильтра 98%. Сухой остаток растворяют в 0,5 хлороформа. Хроматографический анализ проб выполняют в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов.

Количественное содержание хлорфасинона в хроматографируемом объеме (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

11. Вычисление результатов измерения

Концентрацию хлорфасинона в воздухе (С, ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание хлорфасинона в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, ;

б - объем раство