Методические указания МУК 4.1.1631-03 "Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4-диэтоксибензацетамида в воздухе рабочей зоны" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания МУК 4.1.1631-03
"Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4-диэтоксибензацетамида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения: с момента утверждения

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4-диэтоксибензацетамида в диапазоне концентраций 5,0-40,0

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

2.2. Эмпирическая формула: .

2.3. Молекулярная масса: 415,0.

2.4. Регистрационный номер CAS - отсутствует.

2.5. Физико-химические свойства.

N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4-диэтоксибензацетамид - кристаллический порошок, белого цвета, 106,5-107,5°С, растворим в толуоле, этаноле, нерастворим в воде.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Обладает общетоксическим действием.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4-диэтоксибензацетамида в воздухе рабочей зоны - 10,0 .

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4-диэтоксибензацетамида с относительной погрешностью, не превышающей , при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4-диэтоксибензацетамида выполняют методом спектрофотометрии.

Метод основан на способности растворов N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4-диэтоксибензацетамида в этаноле поглощать свет в ультрафиолетовой области спектра.

Измерение проводят при длине волны 205 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения содержания N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4-диэтоксибензацетамида в анализируемом объеме пробы - 5,0 мкг.

Нижний предел измерения концентрации N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4-диэтоксибензацетамида в воздухе 5,0 (при отборе 1 воздуха).

Определению не мешают сопутствующие вещества: уксусная кислота, этанол, гексан.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Спектрофотометр марки СФ-46
Аспирационное устройство марки 822	ГОСТ 2.6.01-86
Фильтродержатель	ТУ 95.72.05-77
Колбы мерные, вместимостью 100	ГОСТ 1770-74Е
Пипетки, вместимостью 0,1, 1, 5 и 10	ГОСТ 29227-91
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200	ГОСТ 24104-88Е
Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80
Пробирки колориметрические, вместимостью 10	ГОСТ 25336-82Е
Бюксы стеклянные, вместимостью 50	ГОСТ 25336-82Е

5.2. Реактивы

N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4-диэтоксибензацетамид, с содержанием основного вещества не менее 98%	ТУ 2635-001-002 03275-220
Этанол, хч	ГОСТ 5963-67

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией, не хуже приведенных в разделе.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или среднеспециальным образованием, имеющие навыки работы на спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха , атмосферном давлении 84-106 кПа и влажности воздуха не более 80%.

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Основной стандартный раствор N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4-диэтоксибензацетамида с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 . Раствор устойчив в течение 7 дней при хранении в холодильнике.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4-диэтоксибензацетамида устанавливают по 5 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии, согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4-диэтоксибензацетамида

N стандарта	Основной стандартный раствор определяемого вещества,	Этанол,	Содержание N-2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4-диэтоксибензацетамида в градуировочном растворе, мкг
1	0,0	5,0	0
2	0,05	49,5	5
3	0,1	4,9	10
4	0,2	4,8	20
5	0,3	4,7	30
6	0,4	4,6	40

Градуировочные растворы устойчивы в течение 24 ч.

Измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 205 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл. 1).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов, изменения условий анализа, после ремонта прибора.

9.4. Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1,0 аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4,-диэтоксибензацетамида необходимо отобрать 1,0 воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение 2 недель в бюксах с притертыми пробками в холодильнике.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и заливают 5 этанола. Оставляют на 15-20 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил-3,4-диэтоксибензацетамида с фильтра 98%.

Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4-диэтоксибензацетамида (мкг) в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

11. Вычисление результатов измерения

Массовую концентрацию N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4-диэтоксибензацетамида в воздухе (С, ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха , отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям (см. прилож. 1);

С - значение массовой концентрации анализируемого компонента в пробе.

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4-диэтоксибензацетамида представляют в виде () , Р = 0,95, где - характеристика погрешности; С - значение массовой концентрации анализируемого компонента в пробе.

13. Контроль погрешности методики КХА

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

Таблица 2

Диапазон определяемых массовых концентраций N-(2-(3,4-диэтоксифенил) этил)-3,4-диэтоксибензацетамида,	Наименование метрологической характеристики
	Границы относительной погрешности , % (P = 0,95)	Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, % (P = 0,95, m = 2)	Норматив оперативного контроля погрешности, K, % (Р = 0,90, m = 3)
5,0-40,0	18,0	20,7	20,7

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике.

После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга более чем на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

, где

- результат анализа рабочей пробы;

- результат анализа этой же пробы в условиях межлабораторной воспроизводимости;

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы, табл. 2.

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

13.2. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - . Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, - . Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (X) до массовой концентрации исходной рабочей пробы (общая концентрация не должна выходить за верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - . Результаты анализа исходной рабочей пробы - , рабочей пробы, разбавленной в два раза, - и рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

, где

- результат анализа рабочей пробы;

- результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

- результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента;

X - величина добавки анализируемого компонента;

K - норматив оперативного контроля погрешности, табл. 2.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 30 мин.

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г.Г. Онищенко