Приложение Е (обязательное). Подготовка к анализу для определения массовой доли примеси калия в соединениях натрия

Приложение Е
(обязательное)

Подготовка к анализу для определения массовой доли примеси калия в соединениях натрия

Е.1 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы и растворы

Используют средства измерения, реактивы и растворы, указанные в разделе 6 настоящего стандарта, а также следующие растворы и вспомогательное оборудование:

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:4;

натрий азотнокислый по ГОСТ 4168, 10 %-ный раствор, не содержащий калий или с его минимальным содержанием;

натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172, 10 %-ный раствор, не содержащий калий или с минимальным его содержанием;

натрий хлористый, х. ч., по ГОСТ 4233, 10 %-ный раствор, не содержащий калий или с минимальным его содержанием;

раствор, содержащий 0,02 мг калия в 1 см³; готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212;

электроплитка закрытого типа по ГОСТ 14919.

Е.2 Приготовление растворов для анализа

Е.2.1 Для определения массовой доли примеси калия в двууглекислом, кристаллическом углекислом и безводном углекислом натрии 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 30 см³ воды, осторожно прибавляют при перемешивании 2,5 см³ раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Е.2.2 Для определения массовой доли калия в азотисто-кислом, азотнокислом и хлористом натрии 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 30 см³ воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Е.2.3 Для определения массовой доли примеси калия в двузамещенном фосфорнокислом натрии 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в воде при слабом нагревании, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Е.3 Приготовление растворов сравнения

Е.3.1 Для определения массовой доли примеси калия в двууглекислом, кристаллическом углекислом, безводном углекислом и хлористом натрии в девять мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают раствор хлористого натрия особой чистоты, не содержащий калия, в объемах, эквивалентных содержанию натрия в анализируемом растворе:

7,0 см³ - для углекислого натрия;

4,1 см³ - для кристаллического углекислого натрия;

11,0 см³ - для безводного углекислого натрия;

10,0 см³ - для хлористого натрия.

Затем в восемь колб вводят раствор, содержащий калий, в объемах, указанных в таблице Е.1.

Таблица Е.1 - Приготовление растворов сравнения

Номер раствора сравнения	Объем раствора концентрации 0,02 мг/см3 К, см3	Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг	Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см3	Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при его концентрации 1 г/100 см3, %
1	0,5	0,1	0,0001	0,001
2	1	0,02	0,0002	0,002
3	2	0,04	0,0004	0,004
4	3	0,06	0,0006	0,006
5	4	0,08	0,0008	0,008
6	6	0,12	0,0012	0,012
7	8	0,16	0,0016	0,016
8	10	0,20	0,0020	0,020

В девятой колбе - контрольный раствор без дополнительно введенных определяемых элементов.

Затем содержимое колб перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Е.3.2 Для определения массовой доли примеси калия в азотнокислом и азотисто-кислом натрии растворы сравнения и контрольный раствор готовят, как указано в таблице Е.1, при этом в качестве фона в каждый раствор вводят раствор азотнокислого натрия, не содержащий калия:

10 см³ - для азотнокислого натрия;

12,2 см³ - для азотисто-кислого натрия.

Е.3.3 Для определения массовой доли примеси калия в двузамещенном фосфорнокислом натрии в шесть мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают по 20 см³ воды и по 10 см³ раствора фосфорнокислого двузамещенного натрия, не содержащего калия. Затем в пять колб вводят раствор, содержащий калий, в объемах, указанных в таблице Е.2.

Таблица Е.2 - Приготовление растворов сравнения

Номер раствора сравнения	Объем раствора концентрации 0,02 мг/см3 К, см3	Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг	Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см3	Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при его концентрации 1 г/100 см3, %
1	0,5	0,01	0,0001	0,001
2	1,0	0,02	0,0002	0,002
3	2,0	0,04	0,0004	0,004
4	3,0	0,06	0,0006	0,006
5	4,0	0,08	0,0008	0,008

В шестой колбе - контрольный раствор без определяемых элементов.

Затем содержимое колб перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Растворы сравнения 1-3 готовят перед применением из более концентрированных растворов.