Приложение Д (обязательное). Подготовка к анализу для определения массовой доли примеси кальция в соединениях магния

Приложение Д
(обязательное)

Подготовка к анализу для определения массовой доли примеси кальция в соединениях магния

Д.1 Средства измерения, реактивы и растворы

Используют средства измерения, реактивы и растворы, указанные в разделе 6 настоящего стандарта, а также следующие растворы:

кислота соляная квалификации х. ч. по ГОСТ 3118, раствор 1:3;

магний сернокислый квалификации х. ч. по ГОСТ 4523, 20 %-ный раствор;

магний хлористый по квалификации х. ч., ГОСТ 4209, 20 %-ный раствор;

раствор, содержащий 0,1 мг Са в 1 см³; готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212.

Д.2 Приготовление растворов для анализа

Д.2.1 Для определения массовой доли примеси кальция в окиси магния 1,00 г препарата растворяют при нагревании в эквивалентном количестве раствора соляной кислоты до слабокислой реакции (по универсальной индикаторной бумаге), переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Д.2.2 Для определения массовой доли примеси кальция в сернокислом магнии 4,00 г препарата растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Д.2.3 Для определения массовой доли примеси кальция в хлористом магнии 5,00 г препарата растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Д.2.4 Для определения массовой доли примеси кальция в основном углекислом магнии к 0,20 г препарата добавляют при постоянном помешивании небольшими порциями раствор соляной кислоты до полного растворения и прекращения газовыделения, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Д.2.5 Для определения массовой доли примеси кальция в азотнокислом магнии 3,00 г препарата растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Д.3 Приготовление растворов сравнения

Д.3.1 Для определения массовой доли примеси кальция в окиси магния в шесть мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают по 25 см³ раствора хлористого магния. Затем в пять колб вводят раствор, содержащий кальций, в объемах, указанных в таблице Д.1.

Таблица Д.1 - Приготовление растворов сравнения

Номер раствора сравнения	Объем раствора концентрации 0,1 мг/см3 Са, см3	Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг	Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см3	Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при его концентрации 1 г/100 см3, %
1	1	0,1	0,001	0,01
2	2	0,2	0,002	0,02
3	3	0,3	0,003	0,03
4	4	0,4	0,004	0,04
5	5	0,6	0,006	0,06

В шестой колбе - контрольный раствор без введения определяемых элементов.

Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Д.3.2 Для определения массовой доли примеси кальция в хлористом магнии в семь мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают по 25 см³ раствора хлористого магния.

Затем в шесть колб вводят раствор, содержащий кальций, в объемах, указанных в таблице Д.2.

Таблица Д.2 - Приготовление растворов сравнения

Номер раствора сравнения	Объем раствора концентрации 0,1 мг/см3 Са, см3	Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг	Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см3	Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при его концентрации 5 г/100 см3, %
1	1	0,1	0,001	0,002
2	2	0,2	0,002	0,004
3	4	0,4	0,004	0,008
4	6	0,6	0,006	0,012
5	10	1,0	0,01	0,020
6	25	2,5	0,025	0,050

В седьмой колбе - контрольный раствор без введения определяемых элементов.

Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова перемешивают.

Д.3.3 Для определения массовой доли примеси кальция в сернокислом магнии в пять мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают по 20 см³ раствора сернокислого магния. Затем в четыре колбы вводят раствор, содержащий кальций, в объемах, указанных в таблице Д.3.

Таблица Д.3 - Приготовление растворов сравнения

Номер раствора сравнения	Объем раствора концентрации 0,1 мг/см3 Са, см3	Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг	Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см3	Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при его концентрации 4 г/100 см3, %
1	2	0,2	0,002	0,005
2	4	0,4	0,004	0,010
3	8	0,