Откройте актуальную версию документа прямо сейчас
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Вход
Купить систему ГАРАНТ
Получить демо-доступ
Узнать стоимость
Информационный банк
Подобрать комплект
Семинары
- Главная
- Межгосударственный стандарт ГОСТ 26726-2019 "Реактивы. Пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, калия, кальция и стронция" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 августа 2019 г. N 466-ст)
- Приложение Д (обязательное). Подготовка к анализу для определения массовой доли примеси кальция в соединениях магния
Приложение Д (обязательное). Подготовка к анализу для определения массовой доли примеси кальция в соединениях магния
Приложение Д
(обязательное)
Подготовка к анализу для определения массовой доли примеси кальция в соединениях магния
Д.1 Средства измерения, реактивы и растворы
Используют средства измерения, реактивы и растворы, указанные в разделе 6 настоящего стандарта, а также следующие растворы:
кислота соляная квалификации х. ч. по ГОСТ 3118, раствор 1:3;
магний сернокислый квалификации х. ч. по ГОСТ 4523, 20 %-ный раствор;
магний хлористый по квалификации х. ч., ГОСТ 4209, 20 %-ный раствор;
раствор, содержащий 0,1 мг Са в 1 см3; готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212.
Д.2 Приготовление растворов для анализа
Д.2.1 Для определения массовой доли примеси кальция в окиси магния 1,00 г препарата растворяют при нагревании в эквивалентном количестве раствора соляной кислоты до слабокислой реакции (по универсальной индикаторной бумаге), переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Д.2.2 Для определения массовой доли примеси кальция в сернокислом магнии 4,00 г препарата растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Д.2.3 Для определения массовой доли примеси кальция в хлористом магнии 5,00 г препарата растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Д.2.4 Для определения массовой доли примеси кальция в основном углекислом магнии к 0,20 г препарата добавляют при постоянном помешивании небольшими порциями раствор соляной кислоты до полного растворения и прекращения газовыделения, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Д.2.5 Для определения массовой доли примеси кальция в азотнокислом магнии 3,00 г препарата растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Д.3 Приготовление растворов сравнения
Д.3.1 Для определения массовой доли примеси кальция в окиси магния в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 25 см3 раствора хлористого магния. Затем в пять колб вводят раствор, содержащий кальций, в объемах, указанных в таблице Д.1.
Таблица Д.1 - Приготовление растворов сравнения
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора концентрации 0,1 мг/см3 Са, см3 |
Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг |
Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см3 |
Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при его концентрации 1 г/100 см3, % |
|
1 |
1 |
0,1 |
0,001 |
0,01 |
|
2 |
2 |
0,2 |
0,002 |
0,02 |
|
3 |
3 |
0,3 |
0,003 |
0,03 |
|
4 |
4 |
0,4 |
0,004 |
0,04 |
|
5 |
5 |
0,6 |
0,006 |
0,06 |
В шестой колбе - контрольный раствор без введения определяемых элементов.
Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Д.3.2 Для определения массовой доли примеси кальция в хлористом магнии в семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 25 см3 раствора хлористого магния.
Затем в шесть колб вводят раствор, содержащий кальций, в объемах, указанных в таблице Д.2.
Таблица Д.2 - Приготовление растворов сравнения
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора концентрации 0,1 мг/см3 Са, см3 |
Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг |
Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см3 |
Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при его концентрации 5 г/100 см3, % |
|
1 |
1 |
0,1 |
0,001 |
0,002 |
|
2 |
2 |
0,2 |
0,002 |
0,004 |
|
3 |
4 |
0,4 |
0,004 |
0,008 |
|
4 |
6 |
0,6 |
0,006 |
0,012 |
|
5 |
10 |
1,0 |
0,01 |
0,020 |
|
6 |
25 |
2,5 |
0,025 |
0,050 |
В седьмой колбе - контрольный раствор без введения определяемых элементов.
Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова перемешивают.
Д.3.3 Для определения массовой доли примеси кальция в сернокислом магнии в пять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 раствора сернокислого магния. Затем в четыре колбы вводят раствор, содержащий кальций, в объемах, указанных в таблице Д.3.
Таблица Д.3 - Приготовление растворов сравнения
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора концентрации 0,1 мг/см3 Са, см3 |
Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг |
Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см3 |
Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при его концентрации 4 г/100 см3, % |
|
1 |
2 |
0,2 |
0,002 |
0,005 |
|
2 |
4 |
0,4 |
0,004 |
0,010 |
|
3 |
8 |
0,8 |
0,008 |
0,020 |
|
4 |
20 |
2,0 |
0,020 |
0,050 |
В пятой колбе - контрольный раствор без введения определяемых элементов. Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Д.3.4 Для определения массовой доли примеси кальция в основном углекислом магнии в пять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 1,0 см3 раствора хлористого магния. Затем в четыре колбы вводят раствор, содержащий кальций, в объемах, указанных в таблице Д.4.
Таблица Д.4 - Приготовление растворов сравнения
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора концентрации 0,1 мг/см3 Са, см3 |
Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг |
Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см3 |
Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при его концентрации 4 г/100 см3, % |
|
1 |
0,5 |
0,05 |
0,0005 |
0,05 |
|
2 |
1,0 |
0,10 |
0,0010 |
0,10 |
|
3 |
2,0 |
0,20 |
0,0020 |
0,20 |
|
4 |
3,0 |
0,30 |
0,0030 |
0,30 |
В пятой колбе - контрольный раствор без введения определяемых элементов.
Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Д.3.5 Для определения массовой доли примеси кальция в азотнокислом магнии в четыре мерные колбы вместимостью 500 см3 каждая помещают объемы раствора, содержащего кальций, указанные в таблице Д.5.
Таблица Д.5 - Приготовление растворов сравнения
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора концентрации 0,1 мг/см3 Са, см3 |
Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг |
Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см3 |
Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при его концентрации 3 г/500 см3, % |
|
1 |
3 |
0,3 |
0,0006 |
0,01 |
|
2 |
6 |
0,6 |
0,0012 |
0,02 |
|
3 |
12 |
1,2 |
0,0024 |
0,04 |
|
4 |
15 |
1,5 |
0,003 |
0,05 |
Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
В качестве поправки используют результат, полученный при фотометрировании контрольного раствора.