Сравнительный анализ ГОСТ 1461-75 и ГОСТ 1461-2023 "Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности" - Подготовлено экспертами компании "Гарант", ноябрь 2023 г.

Сравнительный анализ
ГОСТ 1461-75 и ГОСТ 1461-2023
"Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности"

С 1 июля 2024 г. утрачивает силу	и вводится в действие
ГОСТ 1461-75 "Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июня 1975 г. N 1933)	ГОСТ 1461-2023 "Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июля 2023 г. N 498-ст) (первоначальная редакция)

Сравнение представлено в виде таблицы, где:

- в левом столбце таблицы расположен полный текст старого документа,

- в правом столбце таблицы расположен текст нового документа.

Для выявления различий в сравниваемых текстах введена цветовая градация:

- черным цветом отмечены неизмененные фрагменты текста, а также фрагменты текста, в которых не произошло значимых изменений;

- красным цветом отмечены удаленные или измененные (переработанные) фрагменты текста в левом столбце;

- синим цветом отмечены удаленные или измененные (переработанные) фрагменты текста в правом столбце.

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 1461-75	Межгосударственный стандарт ГОСТ 1461-2023
"Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности"	"Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности"
(утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июня 1975 г. N 1933)	(введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июля 2023 г. N 498-ст)
Petroleum and petroleum products. Method of ash test	Petroleum and petroleum products. Method of ash test
	УДК 665.6/.7:006.354
	МКС 75.080
Срок действия - с 1 июля 1976 г.	Дата введения - 1 июля 2024 г.
до 1 января 1995 г.	с правом досрочного применения
Взамен ГОСТ 1461-59	Взамен ГОСТ 1461-75
	Предисловие
	Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Информационные данные	Сведения о стандарте
1. Разработан и внесен Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР	1 Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 031 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Федеральным государственным бюджетным учреждением "Российский институт стандартизации" (ФГБУ "Институт стандартизации")
Разработчики
Н.Е. Жалнин; Н.П. Соснина, канд. техн. наук; Г.И. Москвина, канд. техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук (руководитель темы); Д.В. Подольская; Т.Н. Чекмасова; Т.Г. Скрябина, канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкина, канд. хим. наук; Т.В. Еремина
2. Утвержден и введен в действие постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.06.75 N 1933	2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3. Взамен ГОСТ 1461-59
4. Соответствует СТ СЭВ 2171-80 в части метода А.
5. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6245-82	3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 мая 2023 г. N 162-П)
6. Ссылочные нормативно-технические документы	За принятие проголосовали:
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта ГОСТ 400-80 ГОСТ 2517-85 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 5789-78 ГОСТ 6709-72 ГОСТ 9147-80 ГОС Т 9736-91 ГОСТ 14710-78 ГОСТ 19908-90 ГОСТ 25336-82 1.1 2.2 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1	Краткое наименова ние страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт Узбекистан UZ Узстандарт
7. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3370	4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июля 2023 г. N 498-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1461-2023 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2024 г.
8. Переиздание (декабрь 1991 г.) с Изменениями N 1, 2 и 3, утвержденными в декабре 1981 г., марте 1984 г., сентябре 1988 г. (ИУС 2-82, 7-84, 1-89)	5 Взамен ГОСТ 1461-75
	1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности нефти и нефтепродуктов (кроме кокса, битумов, отработанных масел, присадок и смазок, содержащих графит, дисульфид молибдена, металлическую пыль и элементарную серу).	Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности от 0,002 % в нефти и нефтепродуктах.
	Настоящий стандарт не распространяется на нефтяные коксы, нефтяные битумы, отработанные масла, присадки и смазки, содержащие графит, дисульфид молибдена, металлическую пыль и элементарную серу.
	2 Нормативные ссылки
	В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
	ГОСТ 400 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия
	ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
	ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
	ГОСТ 5789 Реактивы. Толуол. Технические условия
	ГОСТ 6709 1) Вода дистиллированная. Технические условия
	------------------------------ 1)В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018. ------------------------------
	ГОСТ 14710 Толуол нефтяной. Технические условия
	ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
	ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб
	ГОСТ 31906 2) Толуол нефтяной. Технические условия
	------------------------------ 2)В Российской Федерации не действует. ------------------------------
	ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания 3)
	------------------------------ 3)В Российской Федерации также действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания". ------------------------------
	Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
	3 Сущность метода
Сущность метода заключается в сжигании массы испытуемого нефтепродукта и прокаливании твердого остатка до постоянной массы.	Сущность метода заключается в сжигании испытуемого образца известной массы до образования золы и последующем прокаливании образовавшегося остатка до полного озоления.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 2171-80 в части метода А.
В стандарт введен международный стандарт ИСО 6245-82.
(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. Аппаратура, материалы и реактивы

4 Аппаратура, реактивы и материалы

1.1. При определении зольности нефтепродуктов применяют:	4.1 Тигель вместимостью от 50 до 100 см 3 или чаша вместимостью от 50 до 250 см 3 и более, изготовленные из платины, кварцевого стекла или фарфора.
тигли В-50, В-80, В-100, Н-50, Н-80, Н-100 и чаши 50, 80, 100, 160, 200 по ГОСТ 19908-90;
	Примечания
чаши из платины применяются при испытании продуктов, не содержащих элементы, отравляющие платину, свинец, цинк, фосфор, мышьяк, олово, сурьму, кремний и др.;	1 Тигли и чаши, изготовленные из платины, применяют для испытания продуктов, не содержащих свинец, цинк, фосфор, мышьяк, олово, сурьму, кремний, а также элементы, вызывающие необратимое воздействие на платину.
тигли низкие 5 и 6, тигли высокие 4, 5, чащи выпарительные 2, 3, 4, 5 по ГОСТ 9147-80;
тигли и чаши фарфоровые применяют до нарушения глазури на внутренней поверхности;	2 Применяют фарфоровые тигли и чаши до нарушения глазури на внутренней поверхности.
плитку электрическую или песчаную баню, или колбонагреватель;	4.2 Плитка электрическая или песчаная баня, или колбонагреватель.
электропечи типа СНОЛ-1,6.2,5.1/9 с электронным регулятором температуры и термопреобразователем ТХП-1489 или электропечи и средства измерения температуры другого типа, обеспечивающие нагрев и поддержание температуры (55025)°С или (77525)°С;	4.3 Печь электрическая, обеспечивающая нагрев и поддержание температуры (55025) °C или (77525) °C в зависимости от испытуемого продукта. В передней и задней стенках печи должны быть предусмотрены отверстия, обеспечивающие прохождение воздуха.
в передней и задней стенках муфеля и печи должны быть отверстия, обеспечивающие прохождение воздуха;
милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000°С по ГОСТ 9736-91 в комплекте с термопарой ХА. Термопару устанавливают в муфеле так, чтобы спай ее находился в середине зоны с температурой (55025)°С или (77525)°С на расстоянии 10 - 20 мм от пода муфеля или тигельной печи;
эксикатор 2 по ГОСТ 25336-82;	4.4 Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.
щипцы тигельные;	4.5 Щипцы тигельные.
подставки треугольные из хромоникелевой проволоки или фарфоровых трубок на стальном каркасе;	4.6 Подставки термостойкие для охлаждения тигля или чаши.
термометр ртутный типа ТН-2 по ГОСТ 400-80;	4.7 Термометр типа ТН2 по ГОСТ 400.
фильтры обеззоленные бумажные, диаметром 9 - 11 см с известной массой золы одного фильтра;	4.8 Фильтры обеззоленные бумажные диаметром 90-110 мм с известной массой золы одного фильтра.
асбест листовой толщиной 3 - 5 мм;
весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г; с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0,01 г;	4.9 Весы специального класса (I) точности по ГОСТ OIML R 76-1 с действительной ценой деления, не превышающей 0,0001 г.
	Примечание - Для подтверждения указанных характеристик весов и обеспечения процедуры взвешивания с погрешностью не более 0,0002 г необходимо проведение калибровки весов в условиях эксплуатации.
	4.10 Весы высокого класса (II) точности по ГОСТ OIML R 76-1 с действительной ценой деления, не превышающей 0,01 г.
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную водой в соотношении 1:4;	4.11 Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная в соотношении 1:4.
аммоний азотнокислый 10%-ный водный раствор;	4.12 Аммоний азотнокислый 10 %-ный водный раствор.
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;	4.13 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
толуол по ГОСТ 14710-78 или по ГОСТ 5789-78;	4.14 Толуол по ГОСТ 5789 или ГОСТ 14710, или ГОСТ 31906.
спирт изопропиловый.	4.15 Спирт изопропиловый.
Допускается использовать реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.	4.16 Допускается использовать лабораторную посуду, аппаратуру, средства измерения (СИ), реактивы и материалы, отличные от указанных, с характеристиками не хуже установленных настоящим стандартом и обеспечивающие получение достоверных результатов определения.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
	5 Отбор проб
	5.1 Отбор проб - по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873.
	5.2 Пробу испытуемой нефти или нефтепродукта тщательно перемешивают в течение 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на его вместимости.
	ГАРАНТ: (соответствует первому абзацу п.2.2 из левого столбца)
	5.3 Нефтепродукты, вязкость которых при температуре 50 °C более 60 мм 2/с (60 сСт), предварительно нагревают до температуры от 50 °C до 60 °C.
	ГАРАНТ: (соответствует второму абзацу п.2.2 из левого столбца)
	5.4 При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой смазки снимают шпателем верхний слой, который не включают в отобранную пробу, затем не менее чем в трех местах берут пробы примерно в равных количествах, не вблизи стенок сосуда. Объединяют и тщательно перемешивают пробы до однородности.
	ГАРАНТ: (соответствует третьему и четвертому абзацам п.2.2 из левого столбца)

2. Подготовка к испытанию

6 Подготовка к проведению испытания

2.1. В стакан помещают тигли (чаши) и заливают их разбавленной соляной кислотой, кипятят в течение нескольких минут, затем тигли ополаскивают дистиллированной водой и прокаливают в электропечи при (77525) °С в течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор, не содержащий осушающего вещества.	6.1 Тигли или чаши кипятят в растворе разбавленной соляной кислоты в течение нескольких минут. Ополаскивают тигли или чаши дистиллированной водой и прокаливают в электрической печи при температуре (77525) °C в течение 10 мин, затем охлаждают 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор, не содержащий осушающего вещества.
При испытании продукта, содержащего свинец, прокаливание ведут при температуре (55025)°С.	Примечание - При испытании продукта, содержащего свинец, тигли или чаши прокаливают при температуре (55025) °C.
После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями (доведение до постоянной массы) не более 0,0004 г.	6.2 После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин взвешивают тигель или чашу с погрешностью не более 0,0002 г, используя весы по 4.9. Повторяют прокаливание, охлаждение и взвешивание до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г, которое принимают за доведение до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Пробу испытуемого нефтепродукта отбирают по ГОСТ 2517-85, хорошо перемешивают в течение 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на 3/4 вместимости.
ГАРАНТ: (соответствует п.5.2 из правого столбца)
Нефтепродукты, вязкость которых при температуре 50°С более 60 мм/с 2(60 сСт), предварительно нагревают до 50 - 60°С.
ГАРАНТ: (соответствует п.5.3 из правого столбца)
При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах, не вблизи стенок сосуда.
ГАРАНТ: (соответствует п.5.4 из правого столбца)
Пробы соединяют и тщательно перемешивают до однородности.
ГАРАНТ: (соответствует п.5.4 из правого столбца)
(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Проведение испытания

7 Проведение испытания

3.1. В тигель (или чашу), подготовленный по п. 2.1, помещают обеззоленный фильтр так, чтобы он плотно прилегал ко дну и стенкам тигля.	7.1 В тигель или чашу, подготовленные по разделу 6, помещают обеззоленный фильтр таким образом, чтобы он плотно прилегал ко дну и стенкам тигля или чаши.
Тигель с фильтром взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и берут в него массу испытуемого нефтепродукта, поставляемого по договорно-правовым отношениям, в соответствии с табл. 1, а для народного хозяйства - табл. 1а.	7.2 Помещают в тигель или чашу образец испытуемого продукта в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1
Зольность, % Масса пробы, г Погрешность взвешивания, г До 0,02 Св. 0,02 до 0,1 " 0,1 " 0,5 " 0,5 " 2,0 " 2,0 100 20 10 5 1 0,1 0,1 0,05 0,02 0,005
Таблица 1а	Таблица 1 - Масса образца для проведения испытания в зависимости от предполагаемой зольности продукта
Зольность, % Масса пробы, г Погрешность взвешивания, г	Зольность, % Масса образца, г Погрешность взвешивания, г
До 0,02 1005 0,01	До 0,005 включ. 220 20 0,01 Св. 0,005 до 0,02 включ. 100 5 0,01
Св. 0,02 до 0,1 202 0,01	Св. 0,02 до 0,1 включ. 20 2 0,01
" 0,1 " 0,5 101 0,01	Св. 0,1 до 0,5 включ. 10 1 0,01
" 0,5 " 2,0 50,5 0,01	Св. 0,5 до 2,0 включ. 5,0 0,5 0,01
" 2,0 10,1 0,0002	Св. 2,0 1,0 0,1 0,0002
	Примечание - Допускается по согласованию с заказчиком/потребителем при проведении испытаний взвешивать образец с погрешностью, превышающей приведенную в таблице 1.
Второй обеззоленный фильтр складывают вдвое и сворачивают в виде конуса. Верхнюю часть конуса на расстоянии 5 - 10 мм от верха отрезают ножницами и помещают в тигель.	7.3 Складывают вдвое и сворачивают в виде конуса второй обеззоленный фильтр. Отрезают вершину конуса на расстоянии 5-10 мм от верхней точки.
	Примечание - Отрезанную вершину конуса фильтра используют в дальнейших процедурах испытания.
Свернутый в виде конуса фильтр (фитиль) опускают в тигель с нефтепродуктом основанием вниз так, чтобы он стоял устойчиво, закрывая большую часть поверхности нефтепродукта.	7.4 Опускают фильтр, подготовленный по 7.3, в тигель или чашу с фильтром и испытуемым продуктом основанием вниз таким образом, чтобы он закрывал большую часть поверхности испытуемого продукта.
	Примечания
Высоковязкие нефтепродукты и пластичные смазки перед опусканием фитиля расплавляют.	1 Вязкие нефти и нефтепродукты с содержанием парафинов более 6 %, а также пластичные смазки предварительно нагревают.
Если в технических требованиях на нефтепродукты предусмотрено выпаривание, то испытуемый нефтепродукт помещают в тигель без фильтров.	2 Если в документе на испытуемый продукт предусмотрено выпаривание, образец помещают в тигель или чашу, не используя фильтр.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. При испытании нефтепродуктов, содержащих воду, тигель с нефтепродуктом и фитилем устанавливают на электроплитку и нагревают в течение 10 - 30 мин при температуре не выше 120°С до прекращения легкого вспенивания на поверхности нефтепродукта и пропитки фитиля нефтепродуктом в такой степени, чтобы его можно было поджечь. Температуру во время обезвоживания измеряют при помощи термометра, опущенного в тигель с нефтепродуктом (см. чертеж), не содержащим воду и имеющим температуру вспышки выше 250°С.	3 При испытании нефти и нефтепродуктов, содержащих воду, устанавливают тигель или чашу с испытуемым продуктом и фильтром на электрическую плитку и нагревают в течение 10-30 мин при температуре не выше 120 °C до прекращения легкого вспенивания на поверхности продукта и пропитки им фильтра до такой степени, чтобы его можно было поджечь. Для измерения температуры во время обезвоживания испытуемого продукта опускают термометр в соответствии с рисунком 1 в тигель или чашу с нефтепродуктом, не содержащим воду и имеющим температуру вспышки выше 250 °C.
Общий вид установки для обезвоживания нефтепродукта
	1 - лабораторный штатив; 2 - электрическая плитка; 3 - тигель; 4 - обеззоленный фильтр; 5 - конус из обеззоленного фильтра; 6 - термометр; 7 - испытуемый продукт
	Рисунок 1 - Общий вид установки для обезвоживания нефтепродукта
ГАРАНТ: Авторское примечание: описание Рисунка изменено	ГАРАНТ: Авторское примечание: описание Рисунка 1 изменено

3.3. После того, как фильтр пропитается испытуемым нефтепродуктом, его поджигают.	7.5 После пропитки фильтра испытуемым продуктом его поджигают.
	Примечания
Высоковязкие и парафинистые нефтепродукты, масла с присадками и консистентные смазки одновременно с сжиганием подогревают на электроплитке.	1 Вязкие нефти и нефтепродукты с содержанием парафинов более 6 %, пластичные смазки, а также масла с присадками одновременно с сжиганием нагревают на электрической плитке.
Тигель с нефтепродуктом, в котором предусмотрено выпаривание, ставят на электроплитку и нагревают.	2 Испытуемый продукт, для которого предусмотрено выпаривание, нагревают в тигле или чаше, используя электрическую плитку.
Выпаривание или сжигание нефтепродукта проводят до получения сухого углистого остатка. Во время выпаривания и в начале сжигания подогрев регулируют так, чтобы нефтепродукт не выплескивался и не вытекал из тигля. При горении пламя должно быть ровным и спокойным.
ГАРАНТ: (соответствует п.7.6 из правого столбца)
В испытуемый продукт, склонный к пенообразованию, перед нагреванием добавляют 1 - 2 см 3 изопропилового спирта. Если пенообразование продолжается, к продукту добавляют 10 см 3 смеси равных объемов толуола и изопропилового спирта, перемешивают. В смесь вводят несколько полос беззольного фильтра и поджигают их. При сгорании удаляется большая часть воды.	3 В испытуемый продукт, склонный к пенообразованию, перед нагреванием добавляют 1-2 см 3 изопропилового спирта. Если при нагревании происходит пенообразование, добавляют дополнительно к продукту 10 см 3 смеси равных объемов толуола и изопропилового спирта, затем перемешивают. Помещают в смесь несколько взвешенных полосок обеззоленного фильтра и поджигают их. При сгорании удаляется большая часть воды. Массу использованных полосок обеззоленного фильтра учитывают при обработке результатов испытания.
	7.6 Проводят сжигание и выпаривание испытуемого продукта до получения сухого углистого остатка. Во время выпаривания и в начале сжигания подогрев регулируют таким образом, чтобы испытуемый продукт не выплескивался и не вытекал из тигля или чаши. При горении пламя должно быть ровным и спокойным.
	ГАРАНТ: (соответствует 4 абзацу п.3.3 из левого столбца)
При перетекании анализируемого продукта через края тигля испытание повторяют.	При вытекании испытуемого продукта через края тигля или чаши испытание повторяют.
Допускается проводить испытание без фильтра.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Тигель с углистым остатком переносят в электропечь, нагретую не выше 300°С, постепенно нагревают до (77525)°С и выдерживают при этой температуре до полного озоления остатка.	7.7 Помещают тигель или чашу с углистым остатком в электрическую печь, нагретую до температуры не выше 300 °C, постепенно нагревают до температуры (77525) °C и выдерживают при указанной температуре до полного озоления остатка.
	Примечание - Допускается помещать тигли или чаши в электрическую печь, нагретую до температуры (55025)°C или (77525)°C, и выдерживать углистый остаток при указанной температуре до полного озоления остатка.
Если углистый остаток озоляется медленно или после озоления наблюдается наличие углистых частиц, остаток в тигле охлаждают и обрабатывают несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, затем осторожно выпаривают и продолжают прокаливание.	7.8 Если углистый остаток озоляется медленно, или после озоления наблюдают наличие углистых частиц, охлаждают остаток в тигле или чаше и обрабатывают его несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, затем осторожно выпаривают и продолжают прокаливание.
Допускается помещать тигли в электропечь, нагретую до (55025)°С или (77525)°С, и выдерживать углистый остаток при этой температуре до полного озоления остатка.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. После озоления тигель вынимают из электропечи, переносят на асбест или треугольную подставку из хромоникелевой проволоки или из фарфоровых трубок на стальном каркасе и охлаждают в течение 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе в течение 30 мин взвешивают и снова переносят в муфель или тигельную печь на 30 мин.	7.9 Удаляют тигель или чашу из электрической печи после озоления остатка. Переносят тигель или чашу на термостойкую подставку и охлаждают 5 мин на воздухе, а затем - 30 мин в эксикаторе, не содержащим осушающего вещества. Взвешивают тигель или чашу с погрешностью не более 0,0002 г, используя весы по 4.9, затем помещают в электрическую печь на 30 мин.
Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения постоянной массы по п. 2.1.	7.10 Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г, которое принимают за доведение до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. Обработка результатов

8 Обработка результатов испытания

4.1. Зольность испытуемого продукта (X) в процентах вычисляют по формуле	8.1 Вычисляют зольность испытуемого продукта X, %, по формуле
,	, (1)
где m - масса испытуемого продукта, г;
m 1 - масса золы, г:	где m 1 - масса золы, г;
m 2 - масса золы двух бумажных фильтров (масса золы фильтра указана на упаковке фильтра), г.	m 2 - масса золы двух бумажных фильтров в соответствии с информацией изготовителя фильтра, г;
	m - масса испытуемого продукта, г;
	100 - коэффициент перевода в проценты.
Примечание. При выпаривании m 2 не учитывают.	Примечание - При выпаривании значение m 2 не учитывают.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Записывают результат с точностью 0,001% для образцов с зольностью до 0,2% и с точностью 0,01% - для образцов с зольностью свыше 0,2%.	8.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений. Регистрируют результат испытания до 0,001 % для образцов с зольностью до 0,2 % включительно и до 0,01 % - для образцов с зольностью свыше 0,2 %.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
	8.3 Зольность испытуемого продукта 0,002 % и менее оценивают как отсутствие.
	ГАРАНТ: (соответствует п.5.1.3 из левого столбца)
4.2; 4.3. (Исключены, Изм. N 1).

5. Точность метода	9 Прецизионность

5.1. Сходимость

9.1 Повторяемость

5.1.1. Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 2.

Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признают достоверными (с доверительной вероятностью 95 %), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице 2.

5.1.2. Для пластичных смазок допускаемые расхождения двух параллельных определений не должны превышать 10% относительно среднего арифметического сравнительных результатов.

Примечание - Для пластичных смазок допускаемые расхождения двух определений не должны превышать 10 % относительно среднего арифметического.

5.1.3. Зольность продукта 0,002% включительно оценивается как ее отсутствие.
ГАРАНТ: (соответствует п.8.3 из правого столбца)
5.1 - 5.1.3. (Измененная редакция. Изм. N 3).

5.2. Воспроизводимость

5.2.1. Два результата испытаний, полученные разными исполнителями в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 2.
ГАРАНТ: (соответствует п.9.2 из правого столбца)
Таблица 2	Таблица 2 - Прецизионность
Зольность, % Сходимость, % Воспроизводимость, %	Зольность, % Повторяемость, % Воспроизводимость, %
До 0,005 0,0005 0,002	До 0,005 включ. 0,0005 0,002
Св. 0,005 " 0,010 0,001 0,004	Св. 0,005 до 0,010 включ. 0,001 0,004
" 0,010 " 0,079 0,003 0,005	Св. 0,010 до 0,079 включ. 0,003 0,005
" 0,079 " 0,180 0,006 0,024	Св. 0,079 до 0,180 включ. 0,006 0,024
" 0,18 " 0,50 0,03 0,10	Св. 0,18 до 0,50 включ. 0,03 0,10
" 0,50 " 1,00 0,05 0,20	Св. 0,50 до 1,00 включ. 0,05 0,20
" 1,0 4% среднего арифметического значения 10% среднего арифметического значения	Св. 1,0 4 % от среднего арифметического значения 10 % от среднего арифметического значения
	9.2 Воспроизводимость
	Два результата определений, полученные разными исполнителями в двух лабораториях, признают достоверными (с доверительной вероятностью 95 %), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице 2.
	ГАРАНТ: (соответствует п.5.2 из левого столбца)
(Измененная редакция, Изм. N 3).
	Ключевые слова: нефть и нефтепродукты, определения зольности.