Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 1461-75 "Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июня 1975 г. N 1933)

Petroleum and petroleum products. Method of ash test

Срок действия - с 1 июля 1976 г.
до 1 января 1995 г.

Взамен ГОСТ 1461-59

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом N 4-93 МГС от 21 октября 1993 г. (ИУС N 4-94)

Информационные данные

1. Разработан и внесен Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Разработчики

Н.Е. Жалнин; Н.П. Соснина, канд. техн. наук; Г.И. Москвина, канд. техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук (руководитель темы); Д.В. Подольская; Т.Н. Чекмасова; Т.Г. Скрябина, канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкина, канд. хим. наук; Т.В. Еремина

2. Утвержден и введен в действие постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.06.75 N 1933

3. Взамен ГОСТ 1461-59

4. Соответствует СТ СЭВ 2171-80 в части метода А.

5. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6245-82

6. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 400-80 ГОСТ 2517-85 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 5789-78 ГОСТ 6709-72 ГОСТ 9147-80 ГОСТ 9736-91 ГОСТ 14710-78 ГОСТ 19908-90 ГОСТ 25336-82	1.1 2.2 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1

7. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3370

8. Переиздание (декабрь 1991 г.) с Изменениями N 1, 2 и 3, утвержденными в декабре 1981 г., марте 1984 г., сентябре 1988 г. (ИУС 2-82, 7-84, 1-89)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности нефти и нефтепродуктов (кроме кокса, битумов, отработанных масел, присадок и смазок, содержащих графит, дисульфид молибдена, металлическую пыль и элементарную серу).

Сущность метода заключается в сжигании массы испытуемого нефтепродукта и прокаливании твердого остатка до постоянной массы.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 2171-80 в части метода А.

В стандарт введен международный стандарт ИСО 6245-82.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. Аппаратура, материалы и реактивы

1.1. При определении зольности нефтепродуктов применяют:

тигли В-50, В-80, В-100, Н-50, Н-80, Н-100 и чаши 50, 80, 100, 160, 200 по ГОСТ 19908-90;

чаши из платины применяются при испытании продуктов, не содержащих элементы, отравляющие платину, свинец, цинк, фосфор, мышьяк, олово, сурьму, кремний и др.;

тигли низкие 5 и 6, тигли высокие 4, 5, чащи выпарительные 2, 3, 4, 5 по ГОСТ 9147-80;

тигли и чаши фарфоровые применяют до нарушения глазури на внутренней поверхности;

плитку электрическую или песчаную баню, или колбонагреватель;

электропечи типа СНОЛ-1,6.2,5.1/9 с электронным регулятором температуры и термопреобразователем ТХП-1489 или электропечи и средства измерения температуры другого типа, обеспечивающие нагрев и поддержание температуры (55025)°С или (77525)°С;

в передней и задней стенках муфеля и печи должны быть отверстия, обеспечивающие прохождение воздуха;

милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000°С по ГОСТ 9736-91 в комплекте с термопарой ХА. Термопару устанавливают в муфеле так, чтобы спай ее находился в середине зоны с температурой (55025)°С или (77525)°С на расстоянии 10 - 20 мм от пода муфеля или тигельной печи;

эксикатор 2 по ГОСТ 25336-82;

щипцы тигельные;

подставки треугольные из хромоникелевой проволоки или фарфоровых трубок на стальном каркасе;

термометр ртутный типа ТН-2 по ГОСТ 400-80;

фильтры обеззоленные бумажные, диаметром 9 - 11 см с известной массой золы одного фильтра;

асбест листовой толщиной 3 - 5 мм;

весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г; с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0,01 г;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную водой в соотношении 1:4;

аммоний азотнокислый 10%-ный водный раствор;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

толуол по ГОСТ 14710-78 или по ГОСТ 5789-78;

спирт изопропиловый.

Допускается использовать реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. Подготовка к испытанию

2.1. В стакан помещают тигли (чаши) и заливают их разбавленной соляной кислотой, кипятят в течение нескольких минут, затем тигли ополаскивают дистиллированной водой и прокаливают в электропечи при (77525)°С в течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор, не содержащий осушающего вещества. При испытании продукта, содержащего свинец, прокаливание ведут при температуре (55025)°С.

После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями (доведение до постоянной массы) не более 0,0004 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Пробу испытуемого нефтепродукта отбирают по ГОСТ 2517-85, хорошо перемешивают в течение 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на 3/4 вместимости.

Нефтепродукты, вязкость которых при температуре 50°С более 60  (60 сСт), предварительно нагревают до 50 - 60°С.

При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах, не вблизи стенок сосуда.

Пробы соединяют и тщательно перемешивают до однородности.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Проведение испытания

3.1. В тигель (или чашу), подготовленный по п. 2.1, помещают обеззоленный фильтр так, чтобы он плотно прилегал ко дну и стенкам тигля.

Тигель с фильтром взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и берут в него массу испытуемого нефтепродукта, поставляемого по договорно-правовым отношениям, в соответствии с табл. 1, а для народного хозяйства - табл. 1а.

Таблица 1

Зольность, %	Масса пробы, г	Погрешность взвешивания, г
До 0,02 Св. 0,02 до 0,1 " 0,1 " 0,5 " 0,5 " 2,0 " 2,0	100 20 10 5 1	0,1 0,1 0,05 0,02 0,005

Таблица 1а

Зольность, %	Масса пробы, г	Погрешность взвешивания, г
До 0,02	1005	0,01
Св. 0,02 до 0,1	202	0,01
" 0,1 " 0,5	101	0,01
" 0,5 " 2,0	50,5	0,01
" 2,0	10,1	0,0002

Второй обеззоленный фильтр складывают вдвое и сворачивают в виде конуса. Верхнюю часть конуса на расстоянии 5 - 10 мм от верха отрезают ножницами и помещают в тигель. Свернутый в виде конуса фильтр (фитиль) опускают в тигель с нефтепродуктом основанием вниз так, чтобы он стоял устойчиво, закрывая большую часть поверхности нефтепродукта.

Высоковязкие нефтепродукты и пластичные смазки перед опусканием фитиля расплавляют.

Если в технических требованиях на нефтепродукты предусмотрено выпаривание, то испытуемый нефтепродукт помещают в тигель без фильтров.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. При испытании нефтепродуктов, содержащих воду, тигель с нефтепродуктом и фитилем устанавливают на электроплитку и нагревают в течение 10 - 30 мин при температуре не выше 120°С до прекращения легкого вспенивания на поверхности нефтепродукта и пропитки фитиля нефтепродуктом в такой степени, чтобы его можно было поджечь. Температуру во время обезвоживания измеряют при помощи термометра, опущенного в тигель с нефтепродуктом (см. чертеж), не содержащим воду и имеющим температуру вспышки выше 250°С.

Общий вид установки для обезвоживания нефтепродукта

3.3. После того, как фильтр пропитается испытуемым нефтепродуктом, его поджигают. Высоковязкие и парафинистые нефтепродукты, масла с присадками и консистентные смазки одновременно с сжиганием подогревают на электроплитке.

Тигель с нефтепродуктом, в котором предусмотрено выпаривание, ставят на электроплитку и нагревают.

Выпаривание или сжигание нефтепродукта проводят до получения сухого углистого остатка. Во время выпаривания и в начале сжигания подогрев регулируют так, чтобы нефтепродукт не выплескивался и не вытекал из тигля. При горении пламя должно быть ровным и спокойным.

В испытуемый продукт, склонный к пенообразованию, перед нагреванием добавляют 1 - 2  изопропилового спирта. Если пенообразование продолжается, к продукту добавляют 10  смеси равных объемов толуола и изопропилового спирта, перемешивают. В смесь вводят несколько полос беззольного фильтра и поджигают их. При сгорании удаляется большая часть воды.

При перетекании анализируемого продукта через края тигля испытание повторяют.

Допускается проводить испытание без фильтра.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Тигель с углистым остатком переносят в электропечь, нагретую не выше 300°С, постепенно нагревают до (77525)°С и выдерживают при этой температуре до полного озоления остатка.

Если углистый остаток озоляется медленно или после озоления наблюдается наличие углистых частиц, остаток в тигле охлаждают и обрабатывают несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, затем осторожно выпаривают и продолжают прокаливание.

Допускается помещать тигли в электропечь, нагретую до (55025)°С или (77525)°С, и выдерживать углистый остаток при этой температуре до полного озоления остатка.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. После озоления тигель вынимают из электропечи, переносят на асбест или треугольную подставку из хромоникелевой проволоки или из фарфоровых трубок на стальном каркасе и охлаждают в течение 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе в течение 30 мин взвешивают и снова переносят в муфель или тигельную печь на 30 мин.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения постоянной массы по п. 2.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. Обработка результатов

4.1. Зольность испытуемого продукта (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса испытуемого продукта, г;

- масса золы, г:

- масса золы двух бумажных фильтров (масса золы фильтра указана на упаковке фильтра), г.

Примечание. При выпаривании не учитывают.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Записывают результат с точностью 0,001% для образцов с зольностью до 0,2% и с точностью 0,01% - для образцов с зольностью свыше 0,2%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.2; 4.3. (Исключены, Изм. N 1).

5. Точность метода

5.1. Сходимость

5.1.1. Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 2.

5.1.2. Для пластичных смазок допускаемые расхождения двух параллельных определений не должны превышать 10% относительно среднего арифметического сравнительных результатов.

5.1.3. Зольность продукта 0,002% включительно оценивается как ее отсутствие.

5.1 - 5.1.3. (Измененная редакция. Изм. N 3).

5.2. Воспроизводимость

5.2.1. Два результата испытаний, полученные разными исполнителями в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 2.

Таблица 2

Зольность, %	Сходимость, %	Воспроизводимость, %
До 0,005	0,0005	0,002
Св. 0,005 " 0,010	0,001	0,004
" 0,010 " 0,079	0,003	0,005
" 0,079 " 0,180	0,006	0,024
" 0,18 " 0,50	0,03	0,10
" 0,50 " 1,00	0,05	0,20
" 1,0	4% среднего арифметического значения	10% среднего арифметического значения

(Измененная редакция, Изм. N 3).