Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 26207-91 "Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО" (утв. постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29 декабря 1991 г. N 2389) (не применяется)

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 26207-91
"Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО"
(утв. постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29 декабря 1991 г. N 2389)

Soils. Determination of mobile compounds of phosphorus and potassium by Kirsanov method modified by CINAO

Дата введения - 1 июля 1993 г.

Взамен ГОСТ 26207-84

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 13 декабря 2011 г. N 799-ст применение настоящего ГОСТа прекращено на территории РФ с 1 января 2013 г., в связи с утверждением и введением в действие ГОСТ Р 54650-2011

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново-подзолистых, серых лесных и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны.

Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.

Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором соляной кислоты молярной концентрации с при отношении почвы к раствору 1:5 - для минеральных горизонтов и 1:50 - для органических горизонтов и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р=0,95 составляют в процентах:

20 - при массовой доле до 30 ;

15 - св. 30 ;

15 - при массовой доле до 120 ;

10 - св. 120 .

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.

1. Отбор проб

Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.

2. Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр.

Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.

Мешалка с частотой вращения лопастей не менее 700  (для анализа минеральных горизонтов почв).

Взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75  (для анализа торфяных и органических горизонтов почв).

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 .

Цилиндр или дозатор для отмеривания 50  экстрагирующего раствора.

Воронки.

Пипетка или дозатор для отмеривания 2  проб растворов сравнения и вытяжек.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 38  реактива Б.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Кислота аскорбиновая.

Калий сурьмяновиннокислый, ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованный раствор концентрации с , приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с .

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин, индикатор, по ТУ 6-09-5360, раствор концентрации 10 г/дм3 в этаноле.

Вода дистиллированная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. Подготовка к анализу

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора - раствора соляной кислоты концентрации с

Для приготовления 1  раствора отмеривают 16  соляной кислоты. Отмеренный объем кислоты при перемешивании вливают в воду и доводят объем водой до 1 . Точную концентрацию полученного раствора устанавливают титрованием. Для этого в три конические колбы отбирают по 5  приготовленного раствоpa, прибавляют по 50  воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления точной концентрации используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора (с), , вычисляют по уравнению

,

где - концентрация раствора гидроокиси натрия, ;

V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, ;

- объем раствора соляной кислоты, отобранный для титрования, .

Допускается использование раствора соляной кислоты концентрации от 0,19 до 0,21 .

3.2. Приготовление окрашивающего реактива

3.2.1. Приготовление реактива А

 г молибденовокислого аммония и  г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100  воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500  раствора серной кислоты концентрации с и доводят объем водой до 1 .

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.2.2. Приготовление реактива Б

 г аскорбиновой кислоты растворяют в 170  реактива А и доводят объем раствора водой до 1 .

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление раствора с концентрацией

1  и 2 

 г однозамещенного фосфорнокислого калия и  г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1  и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

3.4. Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250  помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.3. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.

Растворы сравнения хранят не более 1 мес.

Таблица 1

Характеристика раствора	Номер раствора сравнения
	1	2	3	4	5	6	7
Объем раствора, приготовленного по п. 3.3, см3	0	1,0	2,5	5,0	7,5	10	12,5
Концентрация P2O5 в растворах сравнения, г/дм3	0	0,004	0,010	0,020	0,030	0,040	0,050
Массовая доля P2O5 в почве (для минеральных горизонтов)., млн(-1)	0	20	50	100	150	200	250
Массовая доля P2O5 в почве (для торфяных и органических горизонтов) млн(-1)	0	200	500	1000	1500	Не применяются
Концентрация К2О в растворах сравнения, г/дм3	0	0,008	0,020	0,040	0,060	0,080	0,100
Массовая доля К2О в почве (для минеральных горизонтов) млн(-1)	0	40	100	200	300	400	500
Массовая доля К2О в почве (для торфяных и органических горизонтов) млн(-1)	0	400	1000	2000	Не применяются

4. Проведение анализа

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

4.1.1. Приготовление вытяжки из минеральных горизонтов почв

Пробы почвы массой  г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 50  экстрагирующего раствора. Температура экстрагирующего раствора должна быть ()°С.

Почву с раствором перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 15 мин. Затем суспензии взбалтывают вручную и фильтруют через бумажные фильтры.

4.1.2. Приготовление вытяжки из торфяных и органических горизонтов почв

Пробы почвы массой  г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 50  экстрагирующего раствора. Почву с раствором взбалтывают в течение 15 мин. Затем суспензии фильтруют через бумажные фильтры.

4.2. Определение фосфора

Отбирают по 2  растворов сравнения и фильтратов вытяжек. К пробам прибавляют по 38  реактива Б. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 10 мин после прибавления реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 0,5-1,0 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600-750 нм.

4.3. Определение калия

Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766-770 нм.

5. Обработка результатов

5.1. Содержание и в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для доверительной вероятности Р=0,95 при определении и указаны в табл. 2 и 3.

Таблица 2

Массовая доля P2О5 в почве, млн(-1)	Допускаемые отклонения, %
До 30	20
Св. 30	15

Таблица 3

Массовая доля К2О в почве, млн(-1)	Допускаемые отклонения, %
До 120	15
Св. 120	10