Методические указания
по отбору проб пищевой продукции животного и растительного происхождения, кормов, кормовых добавок с целью лабораторного контроля их качества и безопасности
(утв. Федеральной службы по ветеринарному и фитосанитарному надзору 21 мая 2009 г.)
Письмом Россельхознадзора от 4 апреля 2011 г. N ФС-НВ-2/3839 настоящие Методические указания отменены
Предисловие
1. Методические указания по отбору проб пищевой продукции животного и растительного происхождения, кормов, кормовых добавок с целью лабораторного контроля их качества и безопасности (МУ) разработаны Федеральным государственным учреждением Центральная научно-методическая ветеринарная лаборатория (Калмыков М.В., Белоусов В.И., Сысоева М.М, Якушева Г.М); при взаимодействии с Управлением ветеринарного надзора Федеральной службы по ветеринарному и фитосанитарному надзору.
2. Методические указания разработаны в соответствии с требованиями Федеральных законов, постановлений Правительства Российской Федерации, ветеринарными, санитарными правилами и нормами, ГОСТами и гармонизированы с рекомендациями Комиссии "Кодекс Алиментариус" по стандартам на пищевые продукты, методам анализа и отбора проб, а также директивами Европейского Союза, устанавливающими требования к качеству и безопасности пищевых продуктов, кормов, порядку, правилам отбора и доставки проб.
МУ создают условия для использования добросовестных, единообразных, гармонизированных с международными требованиями, простых, правомерных процедур отбора проб пищевой продукции животного и растительного происхождения, кормов, кормовых добавок (далее продукции) на соответствие требованиям по их безопасности и качеству.
3. МУ разработаны в целях:
- обеспечения здоровья населения и животных;
- защиты окружающей среды;
- повышения достоверности результатов исследований путем снижения расхождений от использования различных подходов к выборочному контролю и интерпретации результатов;
- исключения при проведении лабораторных исследований контакта владельцев, производителей продукции и специалистов лабораторий;
- снижения возможности влияния на результаты лабораторных исследований владельцами продукции и другими заинтересованными лицами.
4. При разработке МУ использованы следующие нормативные и правовые документы:
- Закон Российской Федерации от 14.05.1993 N 4979-1 " О ветеринарии"
- Федеральный закон от 02.01.2000 N 29-ФЗ "О качестве и безопасности пищевых продуктов".
- Положение о Федеральной службе по ветеринарному и фитосанитарному надзору, утв. Постановлением Правительства Российской Федерации от 30.06.2004 N 327.
- Положение о проведении экспертизы некачественных и опасных продовольственного сырья и пищевых продуктов, их использовании или уничтожения, утв. Постановлением Правительства РФ от 29.09.1997 N 1263
- Приказ МСХ и Продовольствия РФ "Об экспертизе некачественной продукции животного происхождения и порядке ее использования или уничтожения" от 25.12.1997.
- СанПиН 2.3.2.1078-01 "Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов" с изменениями и дополнениями.
- ГОСТ 7269-79 "Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести".
- ГОСТ 21237-75 "Мясо. Методы бактериологического анализа".
- ГОСТ 20235-74 " Мясо кроликов. Методы отбора образцов. Органолептическое определение свежести".
- ГОСТ 28825-90 "Мясо птицы. Приемка".
- ГОСТ 9792-73 "Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб".
- ГОСТ 4288-76. "Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленного мяса. Правила приемки и методы испытаний".
Приказом Росстандарта от 12 июля 2011 г. N 180-ст применение ГОСТ 4288-76 в части пункта 2.11 прекращено на территории РФ с 1 января 2013 г. в связи с утверждением и введением в действие ГОСТ Р 54354-2011 "Мясо и мясные продукты. Общие требования и методы микробиологического анализа"
- ГОСТ 7631-85 "Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных испытаний".
Приказом Ростехрегулирования от 18 августа 2008 г. N 178-ст взамен ГОСТ 7631-85 в части определения органолептических и физических показателей введен ГОСТ 7631-2008 "Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Методы определения органолептических и физических показателей"
- ГОСТ 26809-86 "Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу".
- ГОСТ 13928-94 "Молоко и сливки заготовительные. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу".
- ГОСТ 52121-2003 "Яйца куриные пищевые. Технические условия"
- ГОСТ 30364.0-97 "Продукты яичные. Методы отбора проб и органолептического анализа".
Приказом Ростехрегулирования от 15 декабря 2009 г. N 1034-ст применение ГОСТ 30364.0-97 прекращено на территории РФ с 1 января 2011 г. в связи с утверждением и введением в действие ГОСТ Р 53669-2009
- ГОСТ 8756.0-70 "Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию".
- ГОСТ 19792-01 "Мед натуральный. Технические условия".
- Правила ВСЭ меда при продаже на рынках от 17.08.1995 г.
- "Правила бактериологического исследования кормов" от 10.06.1975
- ГОСТ 27262-87"Корма растительного происхождения".
В соответствии с приказом Росстандарта от 23 ноября 2011 г. N 587-ст ГОСТ 27262-87 не применяется на территории РФ с 1 января 2013 г. и введен в действие ГОСТ Р ИСО 6497-2011 "Корма для животных. Отбор проб"
- ГОСТ 17536-82 "Мука кормовая животного происхождения".
- "Методические указания по отбору проб" САС/GL 50-2004. Кодекс Алиментариус.
- Директива 95/2/ЕС "Пищевые добавки".
- Директива 96/23/ЕС "Остаточные вещества".
- Регламент ЕС 2406/96 "Органолептические критерии";
- Директива 2001/22/ЕС "Методы отбора проб и методы анализа для официального контроля уровней свинца, кадмия, ртути и хропропонола (3-MCPD) в пищевых продуктах".
- Регулирование Европейского Парламента и Совета 178/2002 от 28 января 2002 г., устанавливающее общие принципы и требования пищевого законодательства по безопасности продуктов питания и процедуры в области безопасности продуктов питания.
- Директива 2002/32/ЕС "О максимальных уровнях вредных веществ в кормах, используемых для производства.
- Распоряжение ЕС 882/2004 от 29.04.2004 г. "О служебном контроле по соблюдению закона о продовольствии и комах,# а также распоряжений о здоровье и защите животных";
- Регулирование Европейского Парламента и Совета 852/2004 от 29 апреля 2004 г., о гигиене продуктов питания.
- Регулирование Европейского Парламента и Совета 853/2004 от 29 апреля 2004 г., о специфических гигиенических правилах для продуктов питания животного происхождения.
- Регулирование Европейского Парламента и Совета 854/2004 от 29 апреля 2004 г., о особых правилах организации официального контроля над продукцией животного происхождения, предназначенной для потребления человеком в пищу.
1. Общие положения
Методические указания предназначены для ветеринарных специалистов, имеющих специальную подготовку (прошедших курсы повышения квалификации по правилам отбора проб) и право проводить отбор проб:
- федеральных органов исполнительной власти в области ветеринарии и территориальных управлений Федеральной службы по ветеринарному и фитосанитарному надзору, осуществляющих отбор проб продукции с целью лабораторного подтверждения ее безопасности при проведении государственного ветеринарного надзора, контроля, в том числе мониторинга остаточных количеств запрещенных и вредных веществ в организме живых животных, продуктах и кормах (далее мониторинга);
- государственных органов исполнительной власти в области ветеринарии субъектов Российской Федерации и учреждений, осуществляющих государственный ветеринарный надзор и контроль продукции с целью лабораторного подтверждения ее безопасности при проведении государственного ветеринарного надзора, контроля и мониторинга;
- специалистов федеральных государственных учреждений межобластных ветеринарных лабораторий, референтных центров, государственных ветеринарных лабораторий субъектов Российской Федерации, районных, зональных, межрайонных ветеринарных лабораторий, а также лабораторий ветеринарно-санитарной экспертизы на продовольственных рынках и других организаций, уполномоченных и (или) привлекаемых в установленном порядке государственными органами контроля и надзора к отбору проб для проведения лабораторных исследований продукции.
МУ могут быть использованы при отборе проб продукции для лабораторных исследований другими заинтересованными организациями и лицами, в том числе при организации производственного контроля ее качества и безопасности.
МУ устанавливают порядок, правила, нормы отбора, упаковки, хранения и доставки проб продукции в учреждения для проведения лабораторных исследований с целью оценки качества и безопасности (по наличию патогенных микроорганизмов, остатков запрещенных и вредных веществ в организме живых животных, продуктах животного происхождения, кормах и кормовых добавках).
МУ устанавливают и описывают общие положения, правила и детальное описание процедур отбора проб, применяемые в любой ситуации, для отдельных продуктов и кормов, при проведении мониторинга, контроля качества и безопасности продукции, а также арбитражных исследованиях продукции.
МУ устанавливают массу и количество изымаемых проб для проведения комплексного исследования с целью контроля безопасности продукции и выявления отдельных ксенобиотиков и микроорганизмов, в зависимости от величины партии, при проведении отбора проб в организациях различных форм собственности: импортирующих, экспортирующих, производящих, перерабатывающих, хранящих и реализующих, в том числе на продовольственных рынках, пищевую продукцию животного и растительного происхождения, корма и кормовые добавки.
МУ охватывают контроль однородных, неоднородных, фасованных и нефасованных объектов в целях проведения качественных и количественных лабораторных исследований.
МУ определяют термины и определения, процедуры, которым необходимо следовать при проведении отбора проб, технику отбора проб (методы комплектования и формирования пробы, которая будет исследована), типы планов выборочного контроля, определяющие правила принятия решения на основе результатов экспертизы образцов (приемка или браковка после контроля), принципы контроля по альтернативному (качественному) и количественному признаку.
МУ устанавливают, что пробы продукции для осуществления государственного надзора, контроля отбирают на безвозмездной основе. При этом затраты, связанные с:
- организацией отбора, упаковки, доставки, утилизации проб несут органы (организации), осуществляющие отбор проб;
- изъятием проб продукции несет владелец продукции;
- хранением и утилизацией контрольных проб органы (организации), осуществляющие отбор проб, или владелец продукции и, в этом случае, специалисты, осуществлявшие отбор проб, делают запись в акте отбора проб о том, что контрольная проба оставлена на хранение у владельца продукции.
В случае отбора проб не в целях государственного контроля, надзора и мониторинга все затраты, связанные с отбором, в том числе упаковкой, доставкой, хранением, утилизацией проб, несет владелец продукции.
2. Основные термины и определения
Отбор проб - процедура по выделению или составлению пробы, включающая не основанный на статистике случайный - эмпирический или точечный - отбор проб, используемая для принятия решения о соответствии лота продукции установленным требованиям.
Лот - определенное количество продукции (товара), произведенной при условиях, считающихся одинаковыми в целях настоящих МУ.
План выборочного контроля - запланированная процедура, включающая схему отбора проб, определяющая необходимое количество элементов, инкрементов, формирующих пробу, которые должны быть случайно отобраны от инспектируемого лота, учитывающая виды контролируемых характеристик, которые необходимы для оценки статуса лота и по которой лот будет исследован и квалифицирован как "соответствующий" или "несоответствующий" установленным требованиям.
Схема отбора проб - процедура отбора проб, включающая в себя "переключение" (переход) от одного плана выборочного контроля (например, стандартного) к другому (например, более жесткому).
Характеристика - свойство, помогающее, позволяющее идентифицировать или различить элементы в лоте. Характеристика может быть количественной (измеряемое значение, описывается переменными) и качественной (описывается свойствами).
Система выборочного контроля - совокупность планов выборочного контроля и схем отбора проб.
Партия - количество однородной продукции, изготовленной одним производителем в одинаковых условиях, оформленное одним сопроводительным документом и доставленное одновременно. Она может состоять из части лота или из набора нескольких лотов. Если партия является частью лота, каждая часть считается отдельным лотом для контроля. Если партия состоит из нескольких лотов, необходимо определить ее однородность. Если партия неоднородна, то она делится на соответствующее количество однородных партий, от каждой из которых отбирают для исследования необходимое количество проб.
Проба (репрезентативная проба) - одна или несколько единиц (объемов) вещества, отобранных установленными способами из совокупности (лота, партии), позволяющая получить информацию о заданной характеристике совокупности и являющаяся основой для принятия решения о совокупности, веществе или процессе их производства. Репрезентативная проба сохраняет характеристики лота, партии, из которого была выбрана. Ее частным случаем является случай простой случайной пробы (точечная проба), когда у каждого элемента или части вещества есть равная вероятность попасть в пробу.
Точечная проба - некоторое минимальное количество вещества (продукции), отобранной из одного места за один прием от данной партии для составления объединенной пробы. В некоторых случаях отбора проб от однородной фасованной продукции, штучной продукции (рыба, птица и т.п.) точечная проба может выступать в качестве репрезентативной контрольной, лабораторной пробы.
Объединенная проба - совокупность идентичных, отобранных от однородной продукции, точечных проб, предназначенная для составления средней пробы. Объединенную (составную) пробу получают равномерным перемешиванием первичных проб (элементов) из лота расфасованных продуктов или смешивая первичные пробы (инкременты) из лота не расфасованных сыпучих, жидких продуктов
Средняя проба - часть объединенной пробы, предназначенная для проведения исследований - формирования лабораторной (проба А) и контрольной (проба Б) проб.
Лабораторная проба - (конечная проба или репрезентативная часть конечной пробы) часть средней пробы, предназначенная для формирования тестового образца (образцов), направляемого на исследования (доставленного в лабораторию), определенная нормативными документами, с целью подтверждения соответствия контролируемого объекта установленным требованиям.
Контрольная проба - часть средней пробы, хранящаяся в лаборатории, проводящей исследования, или у владельца продукции и предназначенная для повторного или арбитражного исследования при классифицировании лота, партии как несоответствующего или возникновении споров по результатам проведенных исследований
Единица продукции (элемент или инкремент индивидуализируемого товара) - определенное в установленном порядке количество фасованной (штучной) или нефасованной продукции (некоторое количество молока, взятое из танка, зерна с конвейера и т.п.). Элемент (термины образец и единица продукции являются его синонимами) - количество вещества, на котором может быть выполнено необходимое исследование и которое было отобрано для формирования пробы. Инкримент - некоторое количество материала, отобранное одновременно из большого общего объема для формирования пробы.
Выборка - совокупность единиц продукции, отобранной для контроля из партии.
Объем выборки - число единиц транспортной и потребительской тары с продукцией, составляющей выборку.
Тара - элемент упаковки для размещения продукции (ящик, бочка, цистерна и др.)
Транспортная тара - упаковка для размещения продукции, образующая самостоятельную транспортную единицу (контейнер, мешок, коробка, фляга, и др.)
Потребительская тара - тара, поступающая к потребителю с продукцией и не представляющая собой самостоятельную транспортную единицу (бутылка, банка, пакет, стаканчик, брикет и др.)
Нормативные документы - государственные (национальные стандарты) (ГОСТ), методические указания (МУ), ветеринарные правила и нормы (ВетПиН) и санитарные правила и нормы (СанПиН), устанавливающие нормы, правила, методы, в том числе по отбору, упаковке, доставке и хранению проб.
Объекты ветнадзора - животные, продукция и сырье животного происхождения (молоко, мясо, субпродукты, яйца, рыба, мед и др.), а так же продукты их переработки; корма и кормовые добавки растительного, животного, биологического, минерального происхождения, а также сырье для их производства; вода открытых водоемов, скважин, других источников, используемых для поения животных, разведения и выращивания рыб и нерыбных объектов промысла.
3. Правила, порядок отбора проб. План выборочного контроля
3.1. Отбор проб продукции осуществляют специалисты, имеющие специальное образование (ветеринарный врач, ветеринарный фельдшер) и прошедшие повышение квалификации по правилам и методам отбора проб. Отбор проб проводится комиссионно, в присутствии владельца (или представителя владельца) продукции.
3.2. При проведении надзора, контроля импортируемой или экспортируемой продукции отбор, хранение и доставку проб в лабораторию осуществляют уполномоченные специалисты федеральных органов исполнительной власти в области ветеринарии и территориальных управлений Федеральной службы по ветеринарному и фитосанитарному надзору (Россельхознадзора).
3.3. При проведении государственного надзора, контроля продукции, за исключением импортируемой и экспортируемой, отбор, хранение и доставку проб в лабораторию осуществляет специалисты, указанные в пункте 3.2., а также уполномоченные специалисты государственных органов исполнительной власти в области ветеринарии субъектов Российской Федерации и учреждений, осуществляющих государственный ветеринарный надзор и контроль и имеющих право осуществлять отбор проб продукции с целью лабораторного подтверждения ее безопасности.
3.4. При проведении в рамках государственного контроля и мониторинга остаточных количеств запрещенных и вредных веществ в организме живых животных, продуктах животного происхождения и кормах отбор, хранение и организацию доставки проб в лабораторию осуществляют уполномоченные специалисты, указанные в пунктах 3.2, 3.3.
3.5. Отбор проб продукции, не отвечающей установленным нормативными документами требованиям, осуществляется специалистами, указанными в пунктах 3.2-3.4. в присутствии специалиста ветеринарной лаборатории.
3.6. При осуществлении отбора проб для лабораторных исследований в иных, кроме государственного надзора, контроля целях, отбор, хранение и доставка проб может осуществляться, помимо, указанных выше, другими ветеринарными специалистами, имеющими необходимую квалификацию.
3.7. Отобранные в целях государственного контроля, надзора лабораторные и контрольные пробы (за исключением проб, отбираемых на продовольственных рынках и исследуемых лабораториями ветеринарно-санитарной экспертизы на продовольственных рынках) перед отправкой в лабораторию обезличивают, упаковывают в сейф-пакеты (пломбируют) и шифруют таким образом, чтобы специалисты лаборатории не могли установить происхождение продукции (владельца, производителя).
3.8. Специалисты, осуществляющие отбор проб формируют план выборочного контроля. При формировании плана выборочного контроля учитывают что:
- эмпирический (точечный) отбор проб (образцов) позволяет лучше характеризовать качество и однородность лота, партии (однако в ряде случаев отдельный образец может не соответствовать качеству всего лота, как из-за погрешностей отбора проб, так и неоднородности продукции);
- в объединенной пробе теряется информация о варьировании контролируемых параметров от пробы к пробе из-за смешивания первичных проб.
Эмпирический отбор проб предпочтителен при проведении исследований продукции с высокой долей вероятности ее неоднородности и значительным варьированием значений контролируемых показателей (например, партии субпродуктов). Отбор объединенных проб рекомендуется применять для партий продукции с высокой степенью однородности (например, партия рыбы) и по экономическим причинам. В последнем случае объединяют не более пяти образцов (элементов, инкрементов) из одной транспортной тары.
3.8.1. При выборе процедуры отбора проб необходимо учесть:
- стоимость выполнения плана выборочного контроля;
- оценку анализа рисков (вероятность обнаружения отклонения контролируемого показателя);
- распределение, выбор или назначение измеряемых характеристик в совокупности, из которой ведется отбор проб;
- определение показателя, по которому ведется контроль: качественный - альтернативный (наличие патогенных микроорганизмов и др.) или количественный (количество, масса и др.);
- размер лота, партии;
- предельный уровень качества (ПК) для отдельных лотов или допустимый уровень качества (ДУК) для продолжающейся партии лота;
- критерии для браковки или приемки лота (требования ветеринарных, санитарных правил и норм, устанавливающих критерии безопасности продукции);
- уровень контроля (количество контролируемых предприятий, лотов, партий, а также ежедневная, еженедельная или иная частота отбора проб установленная действующими нормативными документами, в том числе директивами ЕС, "Планом государственного ветеринарного лабораторного мониторинга остатков запрещенных и вредных веществ в организме живых животных, продуктах животного происхождения и кормах" и др.) назначенный ответственными, уполномоченными органами. Уровень контроля при определении безопасности продукции (надзоре за безопасностью продукции) устанавливают в соответствии с требованиями настоящих МУ, а также иными нормативными, методическими документами, принимаемыми в установленном порядке Министерством сельского хозяйства Российской Федерации, Федеральной службой по ветеринарному и фитосанитарному надзору, Главным государственным ветеринарным инспектором Российской Федерации или отдельных субъектов Российской Федерации;
- размер (массу), количество и стоимость отбираемых проб;
- процедуры при обнаружении продукции, не отвечающей установленным требованиям, и при возникновении разногласий (необходимость формирования контрольной пробы и др.).
3.8.2. При выполнении процедуры отбора проб необходимо:
- обеспечить документальное (по имеющимся ветеринарным, товарно-транспортным и иным документам), и визуальное (при осмотре лота, партии) подтверждение того, что отбираемые пробы репрезентативны для партии или лота, а если партия состоит из нескольких лотов, необходимо комплектовать пробы так, чтобы они были репрезентативны для каждого лота;
- установить величину (размер, массу, объем) и количество отбираемых точечных проб (отдельных единиц) для составления объединенных проб, а также количество формируемых объединенных проб от контролируемого лота или партии;
- выполнить процедуры сбора, обработки и регистрации данных о пробах и их последующее шифрование.
3.9. Количество и масса отбираемых единиц (образцов, точечных проб) должна быть достаточной для формирования объединенной и выделения из нее средней пробы. Величина (масса, объем) средней пробы должна быть достаточна для выделения из нее контрольной и лабораторной проб.
Масса средней пробы, отбираемой для проведения лабораторных исследований с целью контроля безопасности продукции, не может быть более трех килограмм. Масса средней пробы зависит от количества контролируемых показателей и применяемых методов исследований, процедур при обнаружении продукции, не отвечающей требованиям безопасности и возникновении разногласий.
3.9.1. Величина (объем, масса) лабораторной и контрольной проб должна быть достаточной для выполнения в лаборатории необходимых (установленных нормативными документами по безопасности продукции или определенных актом отбора проб) видов исследований данного вида продукции. Точную массу навески, необходимую для проведения каждого вида исследований устанавливают в соответствии с действующими нормативными документами на методы исследований (ГОСТ, МУ и др.).
Минимальная масса пробы необходимая для проведения исследований на наличие остатков запрещенных и вредных веществ в организме живых животных, продуктах животного происхождения и кормах не должна быть менее установленной таблицей 1.
Таблица 1.
Минимальная масса пробы необходимая для проведения исследований на один показатель безопасности на наличие остатков запрещенных и вредных веществ в организме живых животных, продуктах животного происхождения и кормах
N п/п |
Вид материала |
Минимальное количество пробы (образца) |
1. |
Мясо, субпродукты, жир, |
200 г |
2. |
Молоко |
250 г |
3. |
продукты аквакультур (рыба потрошенная) |
250 г |
4. |
Мед |
500 г |
5. |
Яйца |
12 штук |
6. |
Корма влажные |
500 г |
7. |
Корма сухие |
500 г |
8. |
Волосы, шерсть |
10 г |
Расчет массы объединенной, средней пробы может быть произведен в соответствии с таблицей 1.1.
Таблица 1.1
Необходимая масса навесок проб для проведения испытаний по показателям безопасности
N п/п |
Наименование показателя безопасности |
Масса навески при однократном исследовании, г |
1. |
Токсичные элементы: |
150,0 |
|
Свинец |
25,0 |
|
Кадмий |
25,0 |
|
Цинк |
10 , 0 |
|
Медь |
10,0 |
|
Мышьяк |
25,0 |
|
Ртуть |
40,0 |
2 |
Антибиотики: |
15,0 |
3 |
Нитрозамины |
100,0 |
4 |
Пестициды: |
15,0 |
5 |
Гормональные препараты: |
|
|
Стильбены, тиреостатики, стероиды, зеронал, бетта-агонисты |
100,0 |
6 |
Радионуклиды (Cs-137, Sr-90) |
250,0 |
7 |
Микробиологические показатели |
250,0 |
8 |
Свежесть |
200,0 |
9 |
Гистологические испытания |
150,0 |
10 |
ПЦР исследования |
5,0 |
3.9.2. При увеличении или снижении количества контролируемых характеристик, величина (масса, объем) лабораторной, контрольной и средней пробы возрастает или уменьшается.
3.9.3. При сокращении насыпной пробы методом квартования (или иным соответствующим методом) в процессе сокращения нельзя разделять (разрезать) отдельные единицы.
3.9.4. Контрольная проба выделяется на месте в процессе отбора проб. Масса контрольной пробы должна быть не более массы лабораторной пробы и не менее массы наибольшего тестового образца - образца, направляемого в лаборатории на отдельный конкретный вид исследований.
Контрольная проба в сейф-пакете или опломбированном (опечатанном) виде может храниться:
- у владельца продукции или его представителя;
- в лаборатории, проводившей исследования;
- в уполномоченной организации.
3.9.5. При отборе проб для иных целей, кроме оценки безопасности продукции, масса, количество и виды отбираемых проб устанавливают в соответствии с действующими нормативными и методическими документами на виды продукции, методы отбора проб и методы исследований.
3.9.6. Для характеристики свойств, связанных со здоровьем (при оценке заражения патогенными микроорганизмами, нерегулярно появляющимися химическими, радиоактивными и др. контаминантами), могут быть применены особые планы выборочного контроля, используемые в каждой ситуации индивидуально.
3.10. Упаковка, хранение и пересылка лабораторных и контрольных проб
3.10.1. Лабораторная и контрольная пробы должны храниться так, чтобы не изменить измеряемую характеристику, то есть в чистом инертном, а в случае определения микробного загрязнения пастеризованной, стерилизованной продукции стерильном контейнере (упаковке), создающем достаточную защиту от внешних загрязнений и повреждений в процессе транспортировки и хранения.
3.10.1.# Материал упаковки, контактирующей с образцом продукции, должен быть водо- и жиростойким, нерастворимым и неабсорбирующим, не должен изменять химический состав продукта, придавать ему какой-либо вкус или запах.
3.10.3. Контейнер с пробой необходимо запечатать таким способом, чтобы несанкционированное вскрытие легко определялось (упаковать в сейф-пакет, опломбировать, опечатать).
3.10.4. Пробы должны быть точно идентифицированы. Поэтому каждую пробу, сразу после отбора, упаковывают и маркируют (снабжают этикеткой) или наносят ее на сейф пакет. При маркировке указывают шифр пробы, наименование продукции, даты отбора проб, номер и дату акта отбора проб.
На этикетку может быть нанесена также информация об основаниях для отбора проб и проведения исследований или перечень необходимых исследований, а также место отбора проб, если оно не указывает на происхождение продукции.
На этикетку с контрольной пробой дополнительно наносят надпись "Контрольная проба".
Пробы в потребительской таре (коробки, банки, плитки, пачки и др.), сохраняя оригинальную упаковку, завертывают в плотную светонепроницаемую упаковку (сейф-пакет) и направляют в лабораторию. При необходимости и по возможности с потребительской тары убирают информацию (снимают этикетку, стирают) о производителе продукции.
3.10.5. Пробы должны быть доставлены в лабораторию максимально быстро, с соблюдением мер против протекания, высушивания, повреждения проб (например, пробы скоропортящихся продуктов охлаждают или замораживают, пробы, требующие особых условий хранения (при пониженных температурах), помещают в сумку-холодильник или обкладывают сухим льдом).
Время доставки проб, отобранных в целях государственного ветеринарного лабораторного контроля и надзора, не должно превышать для скоропортящихся продуктов 24 часа, а для прочих - 36 часов с момента отбора проб, если иное не установлено действующими нормативными документами
3.11. Методы подготовки упаковки и оборудования для отбора проб.
3.11.1. В целях достижения наилучшего результата при отборе проб с целью определения микробного обсеменения рекомендуется использовать для отбора и упаковки проб одноразовые стерильные пакеты, контейнеры и многоразовые стерильные инструменты. При отсутствии стерильной упаковки и инструментов необходимо обеспечить их стерильность одним из возможных способов:
- влажной стерилизацией - не менее 20 мин при t не ниже 121°С;
- сухой стерилизацией - не менее 1 ч при t не ниже 170°С в сушильном шкафу с принудительной циркуляцией воздуха для поддержания соответствующей температуры по всему объему шкафа или горячим воздухом в стерилизаторе без принудительной циркуляции воздуха при t от 180 - 185°С в течении 15 мин или при t от 160 - 165°С в течении 120 мин.;
- погружением инструментов в 96% этанол (этиловый спирт) с последующим фламбированием до полного сжигания этанола;
- обработкой паром в течение 1 ч при t 100°С;
- обработкой всех рабочих поверхностей пламенем углеводородного газа (пропан, бутан).
3.12. Правила упаковки и транспортировки проб
3.12.1. Жидкие пробы (молоко, вода и др.) помещают в сухую чистую, в необходимых случаях стерильную, стеклянную или полиэтиленовую посуду (банки или бутылки с навинчивающими пробками), опломбируют или упаковывают в сейф-пакет и маркируют.
3.12.2. Пробы объемных кормов (сено, солома, корнеклубнеплоды и др.) и сыпучих кормов (зерно, комбикорм, мясокостная мука и т.п.) помещают в сейф-пакеты, двухслойные полиэтиленовые или бумажные мешки, завязывают, опломбируют и маркируют.
3.12.3. Пробы мяса с внутренними органами, взятые от одного животного, а также каждую пробу продукции упаковывают раздельно в полиэтиленовые герметичные, в необходимых случаях, стерильные пакеты и затем в сейф-пакеты.
3.12.4. Каждый опечатанный образец идентифицируют, в соответствии с пунктом 3.10.4. настоящих МУ. Способ идентификации образцов должен исключать возможность изменения данных о пробе. Этикетка может быть упакована вместе с пробой. На все отправляемые в лабораторию пробы составляется сопроводительное письмо с описью направляемых проб. В сопроводительном письме указывают: куда (в какую организацию) направляют пробы, их количество, наименование образцов продукции, вид их упаковки, цель исследования, даты отбора проб и дату направления в лабораторию, а также количество листов в описи проб. Опись проб должна содержать шифр каждой пробы и полную информацию о пробе, изложенную в акте отбора проб, за исключением информации, позволяющей установить владельца и (или) производителя продукции.
3.12.5. Специалисты, осуществляющие отбор проб составляют акт отбора проб в трех экземплярах. Форма и порядок заполнения акта отбора проб представлены в приложении N 1.
3.12.6. На первый экземпляр акта отбора проб в середину нижнего колонтитула наклеивают голограмму с индивидуальным номером (технические требования к голограммам и правила их использования изложены в приложении N 2 настоящих МУ). Акт отбора проб (номер и дату его составления), номер голограммы, виды проб продукции регистрируют по порядку номеров в журнале регистрации отбора проб. При регистрации пробе присваивают шифр, который также вносят в журнал и вписывают в правый верхний угол первого и второго экземпляра акта отбора проб. Шифром пробы может быть порядковый регистрационный номер по журналу регистрации отбора проб. При отправке проб в лабораторию в журнал регистрации проб также вносят данные о дате отправке проб, наименование учреждения, в которое направлены пробы, а также номер и дату сопроводительного письма.
По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду "Приложение N 3"
Журнал регистрации проб должен быть пронумерован, прошнурован и опечатан. Срок хранения журнала не менее двух лет.
3.12.7. Первый и второй экземпляры остаются у специалиста (организации), проводившего отбор проб. Первый экземпляр предназначен для отправки в лабораторию и находится у специалиста, проводившего отбор проб до получения от лаборатории, проводившей исследования, предварительного (с данными по шифрованной пробе) заключения о результатах проведенных исследований, после чего, не позднее 12 часов с момента получения результатов передает данный экземпляр в лабораторию для подготовки окончательного результата экспертизы. Второй экземпляр акта отбора проб хранится у специалиста (организации), проводившего отбор проб не менее двух лет.
Третий экземпляр акта отбора проб остается у владельца продукции или его представителя.
3.12.8. В акте отбора проб, сопроводительном письме и в журнале регистрации проб обязательно делают отметку о месте хранения контрольных проб. Лаборатория, уполномоченная организация, владелец продукции или его представитель, осуществляющие хранение контрольной пробы обеспечивают соблюдение условий и сроков их хранения.
3.12.9. В случае, если контрольный образец не был выделен при отборе проб специалист, проводивший отбор проб, обязан сделать в акте отбора проб соответствующую отметку. В этом случае в лаборатории обязаны из каждой представленной средней пробы выделить лабораторную и контрольную пробы. Контрольную пробу упаковывают в сейф-пакет и хранят с соблюдением условий и сроков хранения. При недостаточной, для выделения контрольной пробы, массе, объеме пробы составляют соответствующий акт, копию которого необходимо направить в адрес специалиста (организации), проводившего отбор проб не позднее 12 часов с момента получения проб.
3.12.10. Срок хранения контрольных образцов должен быть не менее 14 суток с момента окончания лабораторных исследований, а для образцов несоответствующих установленным требованиям, менее трех месяцев с момента определения их несоответствия и выдачи соответствующего заключения по экспертизе или протокола испытаний. Максимальный срок хранения контрольных проб определяется внутренними документами лаборатории и зависит от технических возможностей учреждения, времени (срока) реализации партии продукции, срока возможной подачи рекламации на результаты проведенных исследований. Для скоропортящейся продукции, срок хранения контрольной пробы, для ряда показателей качества и безопасности (микробиологических, органолептических, показателей качества) не может быть больше ее срока годности.
3.12.11. Организацию доставки проб в лабораторию осуществляет специалист (организация), проводивший отбор проб. Доставку проб в лабораторию могут осуществлять специалисты, проводившие отбор проб, сотрудники ветеринарных лабораторий, референтных центров и других, в том числе уполномоченных соответствующими органами, учреждений.
Категорически запрещено при осуществлении государственного контроля, надзора, возлагать доставку проб в лабораторию на владельцев продукции или их представителей.
3.12.12. При возникновении разногласий по результатам испытаний контрольные пробы должны быть направлены в вышестоящую уполномоченную организацию для проведения арбитражных исследований.
Уполномоченными организациями на федеральном уровне для межобластных ветеринарных лабораторий, референтных центров Россельхознадзора, республиканских, краевых, областных ветеринарных лабораторий и других учреждений являются:
- ФГУ Центральная научно-методическая ветеринарная лаборатория;
- ФГУ ВГНКИ;
- ФГУ ВНИИЗЖ.
3.12.13. Остатки проб после проведения исследований и контрольные образцы по истечении срока хранения уничтожают, если иное не оговорено договором между Исполнителем (лабораторией проводившей исследования) и Заказчиком (владельцем продукции или его представителем). На уничтожаемую продукцию составляют комиссионный акт об уничтожении проб продукции. В акте отражают количество, виды, массу проб, способ и дату их уничтожения. В случае сдачи остатков проб на утилизационный завод указывают дату и номер сопроводительного письма, по которому они были туда направлены.
3.12.14. При обнаружении в лаборатории несоответствия информации указанной в сопроводительном письме, описи и (или) акте отбора проб, с фактическим количеством, видом, массой проб, а также не полной информации, недостаточной для выдачи предварительного или окончательного заключения, специалисты лаборатории на позднее 12 час с момента поступления проб сообщают об этом в письменной форме (представляют акт) специалисту, проводившему отбор проб.
3.13. Транспортировка проб
3.13.1. Транспортировка образцов продукции животного и растительного происхождения, в том числе кормов и кормовых добавок должна осуществляться в условиях, обеспечивающих сохранение состояния, состава и качества проб, а также безопасность окружающей среды, на оборудованном для таких целей транспортном средстве.
3.13.2. Во время транспортировки скоропортящейся продукции должно быть обеспечено непрерывное охлаждение проб. Скоропортящиеся пробы должны быть доставлены в лабораторию при температуре не выше 2-7°С в холодильниках или термоконтейнерах не позднее 24 часов с момента отбора проб. Пробы, отобранные от замороженной продукции животного и растительного происхождения должны быть доставлены в лабораторию в холодильниках или термоконтейнерах при температуре минус 1-18°С, не позднее 36 часов с момента отбора проб. Прочие пробы, по возможности, без промежуточного хранения при температуре окружающей среды (комнатной температуре), не позднее 36 часов после отбора.
3.14. Порядок отбора проб для лабораторных исследований
3.14.1. После составления плана, выбора и выполнения процедуры проведения отбора проб, в соответствии с пунктами 3.8 и 3.9, настоящих методических указаний, перед отбором проб визуально определяют внешний вид упаковочных единиц продукции, попавших в выборку, и подразделяют их на:
- нормальные по внешнему виду, при осмотре которых не обнаружено отклонений вызванных физическими, химическими факторами или развитием микроорганизмов;
- подозрительные по внешнему виду, при осмотре которых обнаружены одно или несколько отклонений, которые могли возникнуть как вследствие физического воздействия, микробной порчи, так и вследствие химических и биохимических реакций в продукции;
- испорченные продукты, при осмотре которых обнаружены явные дефекты упаковочных единиц и (или) продукта (бомбаж, хлопуши, брожение, плесневение, гниение, ослизнение, прокисание и др.
После чего отбирают от однородных партий продукции животного и растительного происхождения, в том числе кормов и кормовых добавок, необходимое количество средних проб с учетом массы партии продукции в соответствии с таблицей 2, а от штучной продукции в соответствии с таблицей 3.
Таблица 2
Нормы отбора средних проб животноводческой продукции и кормов
Масса партии, тонн |
Число проб, штук |
до 0,5 |
1 |
0,51 - 3,0 |
2 |
3,1 - 5,0 |
3 |
5,1 - 10,1 |
5 |
10,1 - 15,0 |
8 |
15,1 - 20,0 |
10 |
свыше 20,0 |
дополнительно 3 пробы на каждые полные или неполные 10 тонн |
свыше 100,0 |
дополнительно 3 пробы на каждые полные или неполные 100 тонн |
Таблица 3
Нормы отбора проб штучной продукции (яйца и др.)
Количество в партии, шт. |
Количество на исследование, шт. |
до 1000 |
1% но не менее 5 |
1001 - 3000 |
0,7% -"- 11 |
3001 - 5000 |
0,6% -"- 22 |
5001 - 10000 |
0,5% -"- 32 |
10001 - 20000 |
0,4% -"- 51 |
20001 - 50000 |
0,3% -"- 81 |
свыше 50000 |
дополнительно 15 шт. на каждые полные или неполные 10000 шт. |
3.15. Отбор проб продуктов животноводства и пищевого сырья.
3.15.1. Мясо.
Отбор проб мяса (говядины, баранины, свинины и от других видов сельскохозяйственных и промысловых животных, за исключением кроликов, птицы, рыбы), субпродуктов проводят на фермах, продовольственных рынках, убойных пунктах, мясокомбинатах, холодильниках и складах временного хранения.
На мясокомбинатах и холодильниках от каждой однородной партии в выборку включают не более 10% туш (полутуш) крупного рогатого скота, 5% туш овец, свиней и 2% замороженных или охлажденных блоков мяса и субпродуктов, но не менее трех. Точечные образцы отбирают от каждой включенной в выборку мясной туши или ее части, но не менее чем от трех, с учетом требующегося количества средних проб. Точечную пробу отбирают целым куском массой не менее 200 г в одном из следующих мест: у зареза - напротив 4-5 шейных позвонков или в области толстых частей мышц.
Точечные образцы от замороженных и охлажденных блоков мяса и субпродуктов (печень, почки, легкие и др.) отбирают так же целыми кусками массой не менее 200 г.
Из полученных точечных проб формируют объединенную, далее среднюю, лабораторную и контрольную пробы. Для формирования средней пробы массой 0,2-3,0 кг, мясо нарезают маленькими по 10-15 г кусочками ножом или пропускают через мясорубку и перемешивают.
3.15.2. Мясо птицы, кроликов.
Отбор проб мяса птицы, кроликов производится на птицефабриках, кролиководческих фермах, заготовительных базах, продовольственных рынках, убойных пунктах, мясокомбинатах, холодильниках и складах временного хранения.
Тушки птиц отбирают от поставляемой на реализацию партии методом случайной выборки. Число проб отбираемых средних проб зависит от количества упаковок в партии и устанавливается в соответствии с таблицей 4, также от количества единиц транспортных упаковок и устанавливается в соответствии с таблицей 5.
Таблица 4
Количество единиц упаковок в партии |
Отбирают и вскрывают единиц упаковки |
до 10 |
1 |
от 11 до 20 |
3 |
от 21 до 40 |
4 |
от 41 до 60 |
6 |
свыше 60 |
10%, но не менее 7 единиц |
Кур, уток отбирают тушками и полутушками, гусей и индеек - четвертинами тушек.
Таблица 5
Количество единиц транспортных упаковок в поставляемой партии |
Количество отобранных транспортных упаковок |
Количество отобранных на исследование образцов |
|
Тушек/полутушек кур/ уток |
четвертая часть тушек гусей, индеек |
||
до 20 включительно |
1 |
2 |
2 |
от 21 до 100 |
2 |
4 |
2 |
от 101 до 400 |
5 |
10 |
5 |
от 401 до 800 |
7 |
14 |
7 |
от 801 до 1500 и выше |
10 |
20 |
10 |
При отборе проб на ферме объем выборки составляет не менее трех тушек для кур, уток и не менее трех полутушек гусей и индеек.
3.15.2.1. Отбор проб мяса кроликов проводят аналогично отбору тушек кур и уток, но от каждой транспортной упаковки отбирают не более одной тушки кролика.
3.15.3. Отбор проб колбасных изделий, продуктов из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц, а также кулинарных изделий и полуфабрикатов из рубленого мяса.
Для контроля внешнего вида колбасных изделий и продуктов из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц и кулинарных изделий и полуфабрикатов в выборку включают 10% продукции от объема партии. Из этого объема выборки (10% от объема выборки) проводят отбор не менее 3-х единиц продукции.
От каждой отобранной единицы колбасных изделий отбирают не менее двух точечных проб длиной 15 см каждая от края батона. Из двух точечных проб составляют объединенную пробу.
От сосисок и сарделек точечные пробы отбирают из разных мест, не нарушая целостности единиц продукции. Из нескольких точечных проб составляют объединенных проб сосисок не менее 7-10 шт., сарделек - не менее 5-7 шт. От языков отбирают две единицы продукции и из них составляют объединенную пробу.
От продуктов из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц отрезают точечные пробы по всей толщине длиной не менее 10 см от двух единиц продукции. Из двух точечных проб составляют объединенную пробу.
Для проведения комплексных лабораторных исследований необходимо формировать не менее 3-х объединенных проб.
При отборе проб пельменей (весовых) составляется объединенная проба, после перемешивания из каждой объединенной пробы отбирается по 15 шт. пельменей для составления средней пробы массой от 0,3 кг до 1,5 кг. При отборе проб пельменей фасованных - не менее 2-х пачек в зависимости от ассортимента, массы продукции в упаковке.
3.15.4. Отбор проб рыба, рыбная продукция.
Отбор точечных проб рыбной продукции проводят на рыбокомбинатах, хладокомбинатах, плавбазах, складах временного хранения, продовольственных рынках, а при отлове - непосредственно в местах лова, в том числе на траулерах.
Для контроля живой, свежей, охлажденной рыбы из разных партий отбирают 1-2% рыбы по массе.
Пробы мороженой рыбы отбирают из разных мест партии методом случайной выборки в соответствии с таблицей 6.
Таблица 6
Количество транспортной тары с продукцией в партии, шт. |
Количество отбираемой транспортной тары с продукцией, шт. |
2-25 |
2 |
26-90 |
3 |
91-150 |
4 |
151-280 |
5 |
281-500 |
6 |
501-1200 |
8 |
1201-3200 |
13 |
3201-10000 |
20 |
10001 и 35000 |
32 |
35001-150000 |
50 |
Из разных мест каждой вскрытой транспортной тары с продукцией отбирают по 3 точечных пробы, из которых в дальнейшем формируют объединенную и среднюю пробы.
Точечные пробы отбирают с учетом размеров рыбы: от партий мелкой рыбы целыми тушами (до 6 рыб при массе одного экземпляра от 0,1 до 0,5 кг; 3 рыбы при массе экземпляра от 0,5 до 1,0 кг); при массе одного экземпляра более 1 кг - пробы берут от 3 рыб - около приголовки, средней и предхвостовой частей. При наличии в партии рыб разных видов и (или) размеров каждый из них исследуется раздельно.
Отбор проб нерыбных объектов промысла, сырца (рыба и беспозвоночные), живой, охлажденной, мороженой рыбы (в том числе филе), фарша, соленых балычных полуфабрикатов, вяленых и копченых балычных изделий, паст, гидролизатов, концентратов, вязиги, кормовых отходов и технических отходов.
Из разных мест каждой вскрытой транспортной тары с продукцией берут по три точечных пробы и составляют объединенную пробу массой не более 3 кг. Объединенную пробу продукта, упакованного в потребительскую тару, составляют, отбирая по одной или две единицы потребительской тары от каждой вскрытой транспортной тары в соответствии с таблицей 6.
Мороженые: мясо, брюшина и другие продукты (в том числе печень) из морских млекопитающих, печень рыб от каждой вскрытой транспортной тары, из различных мест блока или куска, отбирают не менее трех точечные проб массой для составления из них объединенной пробы. Общая масса объединенной пробы должна быть не более 2.0 кг.
3.15.4.1. При отборе проб икры, икорной пасты, кулинарные изделия, сырых полуфабрикатов объединенную пробу не составляют. Масса средней пробы икра не должна превышать 0,45 кг.
Для икры, упакованной в банки массой нетто менее 0,5 кг, из отобранной по таблице N 2 транспортной тары отбирают три банки с икрой. Из различных мест каждой отобранной банки отбирают точечные пробы, из которых составляют среднюю пробу (от банок икры, упакованной массой нетто менее 0,15 кг точечные пробы не отбирают). При разногласии в оценке качества отбирают по одной банке от каждой даты (декады) выработки; в этом случае массу пробы определяют по фактической массе нетто каждой вскрытой банки.
Для икры, упакованной в банки массой нетто 0,5 кг и более, из каждой вскрытой транспортной тары отбирают по одной банке. Из различных мест каждой отобранной банки (по ее глубине) отбирают точечные пробы, из которых составляют среднюю пробу. Для бочковой икры из различных мест каждой бочки (по ее глубине) отбирают точечные пробы, из которых составляют среднюю пробу. Щупом из верхнего, среднего и нижнего слоев до 3% единиц расфасовки, но не менее 3-х бочек. Общая масса среднего образца не должна превышать 0,45 кг.
При отборе проб икры необходимо обращать внимание на маркировку банок.
На банках с икрой осетровых рыб наносится условные обозначения в два ряда.
Первый ряд:
Дата изготовления продукции ( декада, месяц, год)
Декада - одна цифра - 1, 2, 3;
Месяц - две цифры (до цифры девять включительно впереди ставится ноль);
Год - одна последняя цифра.
Второй ряд:
Номер, присвоенный мастеру - одна или две цифры.
На банках с икрой лососевой зернистой наносят условные обозначения в три ряда (ГОСТ 18173-72).
Первый ряд:
Дата изготовления (число, меся, год). Число две цифры (до цифры 9 включительно впереди ставится 0).
Месяц - две цифры. до цифры 9 включительно впереди ставится 0.
Год - две последние цифры.
Второй ряд:
Ассортиментный знак - слово "икра".
Третий ряд:
Номер завода - до трех знаков.
Номер смены - одна цифра.
Индекс рыбной промышленности - буква "Р" (на литографированных банках допускается не наносить).
3.15.4.2. При отборе проб беспозвоночных и продуктов, выработанных из них в выборку включают 1% транспортной тары (или массы) партии. Из разных мест каждой вскрытой транспортной тары с продукцией отбирают по три точечные пробы и составляют объединенную пробу.
Масса объединенной пробы сушеных и мелких мороженых беспозвоночных креветок, криля, кальмара, кукумарии, трубача не должна превышать 1,5 кг.
При отборе точечных проб от блоков мороженых беспозвоночных у одного из блоков каждой вскрытой транспортной тары отделяют два противоположных по диагонали куска массой около 0,1 кг каждый, а из середины блока - сплошную по ширине и глубине блока полосу массой около 0,2 кг.
При составлении объединенной пробы беспозвоночных, упакованных в потребительскую тару, от каждой вскрытой транспортной тары отбирают по одной или две единицы потребительской тары. Объединенная проба варено - мороженого краба должна состоять из 3-5 конечностей или комплектов крабовых конечностей.
3.15.4.3. При отборе проб жира рыб и морских млекопитающих из бочек, бидонов, цилиндров или барабанов и стеклянных бутылей после тщательного перемешивания жира в таре сифоном, стеклянной трубкой или трубчатым пробоотборником отбирают объединенную пробу объемом не более 2,0 .
Можно отбор проб проводить непрерывно в течение всего времени заполнения или разгрузки каждой цистерны. Мощность отводимой струи регулируют так, чтобы объем объединенной пробы составлял до 0,02% от объема жира в железнодорожной цистерне и до 0,07% от всего объема жира в автомобильной цистерне.
Из танков судов и береговых емкостей пробы отбирают зональным пробоотборником, вместимостью до 0,4 послойно через каждые 2 м. Из нижнего слоя пробу отбирают на расстоянии 0,5 м от дна, из верхнего - на расстоянии 0,2 м от поверхности жира.
При видимой неоднородности жира (повышенное содержание примесей не жирового характера и воды - более 0,5%) в нижнем слое пробы отбирают через каждые 0,5 м до слоя с нормальной однородностью.
Допускается отбирать пробу объемом до 10 из танков судов при выкачивании жира из нижнего, среднего и верхнего слоев по отводимой струе.
3.15.5. При отборе проб кормовой муки, крупы, хитина, хитозана для составления объединенной пробы из разных мест каждой вскрытой тары с продукцией отбирают щупом (в верхней, средней и нижней частях упаковки по ее высоте) несколько точечных проб, из которых составляют объединенную пробу. Масса объединенной пробы хитина и хитозана - не более 0,2 кг, кормовой муки, крупы не более 3,0 кг.
Масса объединенной пробы из жидких кормовых продуктов, криля (кроме муки) не должна превышать 1 кг.
3.15.5# . Продукты пищевые консервированные.
Качество консервов устанавливают на основании осмотра и результатов испытания исходного и среднего образцов, отобранных от однородной партии.
Для составления исходного образца консервированных пищевых продуктов, расфасованных в жестяные банки, стеклянную или полимерных тару, отбирают для вскрытия количество единиц упаковки (ящиков, клеток), указанное в таблице 7.
Таблица 7
Кол-во единиц упаковки в однородной партии, шт. |
Кол-во отбираемых для вскрытия единиц упаковки, шт. |
До 1000 |
2%, но не менее 5 |
От 1001 до 3000 |
1% - 11 |
От 3001 до 5000 |
0,7% - 22 |
От 5001 до 10000 |
0,5% - 32 |
От 10001 до 20000 |
0,4% - 51 |
От 20001 до 50000 |
0,3% - 81 |
Свыше 50000 |
Дополнительно 15 шт. на каждые полные или не полные 10000 шт. |
Для составления средней пробы из отобранного количества единиц продукции, расфасованной в жестяную, стеклянную или полимерную тару, отбирают количество единиц фасовки в соответствии с таблицей 8.
Таблица 8
Вместимость тары в мл |
Количество отбираемых единиц расфасовки в шт. |
|||
Количество отбираемых единиц расфасовки в шт. |
Для бак. Анализа |
Для органолептической оценки |
Общее количество |
|
До 50 |
10 |
3 |
4 |
17 |
От 50 до 100 |
5 |
3 |
4 |
12 |
От 100 до 200 |
5 |
3 |
3 |
11 |
От 200 до 300 |
3 |
3 |
2 |
8 |
от 300 до |
2 |
3 |
2 |
7 |
1000 |
1 |
1 |
1 |
3 |
От 1000 до 3000 |
|
|
|
|
Свыше 3000 |
1 |
|
|
1 |
В спорных случаях дополнительно выделяют средний образец для арбитражного анализа, который опечатывают или пломбируют.
Маркировка потребительской тары.
На крышки банок наносят методом рельефного маркирования или несмываемой краской следующие условные обозначения: дату (число, месяц, год) выработки консервов, номер смены, номер предприятия-изготовителя, индекс смены. Например, консервы. Выработанные предприятием-изготовителем N 93 мясной промышленности в первую смену 25 июля 1988 г:
250788
1 А93.
3.15.6. Молочные продукты (Молоко, сливки, жидкие кисломолочные продукты, сметана).
3.15.6.1. Для контроля качества молока и молочных продуктов в цистернах по физико-химическим и микробиологическим показателям отбирают объединенную пробу от каждой партии продукта. Объем объединенной пробы не более 1,5 л.
От молока, сливок, выпускаемых во флягах, выборке подлежит 5% фляг. Перед отбором проб молоко перемешивают мутовкой. Пробы отбирают металлической трубкой, погружая ее до дна фляги. Пробу переносят из каждой фляги, попавшей в выборку в чистый сосуд, который споласкивают исследуемым продуктом, и оттуда, после перемешивания, выделяют средний образец объемом 500 .
Объем выборки от партии молока, сливок, жидкого заменителя цельного молока и мороженого в транспортной таре составляет 5% единиц транспортной тары с продукцией; при наличии в партии менее 20 единиц, отбирают одну.
Объем выборки молока, сливок, жидких кисломолочных продуктов, сметаны в потребительской таре осуществляют в соответствии м# таблицей 9.
Таблица 9
Число единиц транспортной тары с продукцией в партий# |
Число единиц транспортной тары с продукцией в выборке |
До 100 |
2 |
От 101 до 200 |
3 |
От 201 до 500 |
4 |
От 501 и более |
5 |
Из каждой единицы транспортной тары с продукцией, включенной в выборку, отбирают по единице потребительской тары с продукцией.
3.15.6.2. Объем выборки от партии сметаны, творога, творожной массы, домашнего сыра в транспортной таре составляет 10% единиц транспортной тары с продукцией. При наличии в партии менее 10 единиц - отбирают одну.
Объем выборки от партии творога, творожных изделий и домашнего сыра в потребительской таре указан в таблице 10.
Из каждой единицы транспортной тары с продукцией, включенной в выборку, отбирают две единицы потребительской тары, если изделия массой до 250 г; и одну единицу, если изделия массой 250 г и более
Таблица 10
Число единиц транспортной тары с продукцией в партии |
Число единиц транспортной тары с продукцией в выборке |
До 50 |
2 |
От 51 до 100 |
3 |
От 101 до 200 |
4 |
От 202 до 300 |
5 |
От 301 и более |
6 |
Перед вскрытием тары с продукцией крышки фляг, бочек, банок протирают от загрязнений. В первую очередь проводят отбор проб для микробиологических анализов.
Отбор точечных проб жидких, вязких и сгущенных продуктов проводят чистой кружкой, черпаком, металлической или пластмассовой трубкой.
Оборудование, используемое для отбора проб должно быть изготовлено из нержавеющей стали, алюминия или полимерных материалов, разрешенных для применения в пищевой промышленности. Допускается отбирать пробы масла, сыра, сухих молочных продуктов в пергамент.
3.15.6.3. Отбор проб сыров (твердых, мягких и другие сортов).
Объем выборки от партии сыров всех видов устанавливают в соответствии с таблицей 11.
Из каждой включенной в выборку единицы транспортной тары отбирают 1 головку, батон сыра или одну единицу потребительской тары с продукцией.
Таблица 11
Число единиц транспортной тары с продукцией в партии |
Число единиц транспортной тары с продукцией в выборке |
До 5 |
1 |
От 6 до 15 |
2 |
От 16 до 25 |
3 |
От 26 до 40 |
4 |
От 41 до 60 |
5 |
От 61 до 85 |
6 |
От 86 до 100 |
7 |
От 101 и более |
5%, но не менее 7 единиц. |
Точечные пробы сыра отбирают с двух противоположных сторон каждой головки сыра, включенной в выборку, щупом, вводя его на глубину 3/4 длины.
При отборе точечных проб крупных твердых сычужных сыров, имеющих форму цилиндра или бруска, щуп вводят с торцовой стороны ближе к центру; у мелких сыров, имеющих круглую форму, щуп вводят с верхней части головки до центра. От вынутого столбика сыра отделяют корковый слой длиной 1,5 см и для испытаний берут оставшийся отрезок длиной 4,5 см. Общая масса среднего образца должна быть не меньше 1,0 кг. Верх от столбика сыра возвращают на место, поверхность сыра заливают подогретым парафином или оплавляют нагретой металлической пластинкой. Отбор мягких и рассольных сыров проводят аналогично (кроме рассольного сыра, отобранный столбик которого полностью идет на среднюю пробу).
От каждой контролируемой единицы упаковки с мягкими и рассольными сырами малых размеров отбирают для испытания по одному сыру в упаковке. Аналогично отбирают пробы пластических, деликатесных сыров, а также сыров в тубах, стаканчиках и другой упаковке.
3.15.6.4. Сухие молочные продукты. Масло сливочное стерилизованное.
При отборе проб сухих молочных продуктов из транспортной тары, включенной в выборку, проводят щупом из различных мест каждой единицы транспортной тары с продукцией. Щуп погружают в продукт на расстояние от 2 до 5 см от стенки по диагонали до дна тары противоположной стенки. Точечные пробы помещают в посуду, перемешивают, составляют объединенную пробу около 1,2 кг и выделяют из нее пробу для анализа, массой около 200 г.
Отбор точечных проб от сухих молочных продуктов в потребительской таре, включенных в выборку, точечные пробы отбирают пробником, щупом или ложкой после вскрытия тары, перемешивают и составляют пробу для анализа, массой около 300 г.
При отборе проб масла (сливочного всех видов, топленого) в транспортной таре, включенной в выборку точечные пробы, отбирают щупом. Щуп погружают наклонно от края к центру (в бочках) или по диагонали от торца к центру (в ящиках). При t масла ниже 10°С щуп нагревают в воде до t 38-40°С. Для составления объединенной пробы от нижней части столбика масла, взятого щупом из каждой единицы транспортной тары, отбирают ножом точечную пробу около 50 г и помещают в посуду для составления объединенной пробы. Оставшуюся часть масла возвращают на место и заравнивают поверхность.
От масла в потребительской таре, включенного в выборку, точечную пробу массой около 50 г отбирают ножом от каждого брикета масла, предварительно сняв упаковку и наружный слой масла толщиной 0,5-0,7 см. Точечные пробы помещают в посуду для составления объединенной пробы.
От масла в упаковках 50 г и менее объединенную пробу составляют из целых брикетов.
3.15.6.6. Молочные консервы.
Объем выборки от партии сгущенных молочных консервов, масла сливочного стерилизованного и сухих молочных продуктов в транспортной таре составляет 3% единиц транспортной тары, но не менее 2 единиц для сгущенных молочных консервов и масла и не менее 3 единиц для сухих молочных продуктов.
Объем выборки от тех же продуктов в потребительской таре составляет 3% единиц транспортной тары с продукцией, но не менее 2 единиц. Из каждой единицы транспортной тары, включенной в выборку, отбирают 2 единицы потребительской тары с продукцией или 1 единицу для сгущенных молочных консервов и масла сливочного стерилизованного в потребительской таре массой нетто 1000 г и более.
Объем выборки от партии масла в транспортной и потребительской таре составляет 5% единиц транспортной тары. При наличии в партии менее 20 единиц, отбирают одну.
Из каждой включенной в выборку единицы транспортной тары с фасованным маслом отбирают 3% единиц потребительской тары с продукцией.
При отборе проб от партии молочных консервов, путем осмотра определяют количество банок с дефектами: видимое нарушение герметичности, вздутие, помятость, наличие ржавчины, дефекты запайки или закатки крышки. При наличии повреждений кол-во контролируемых ящиков удваивают.
3.15.7. Жиры животные.
Пробы жиров отбирают на мясокомбинатах, других перерабатывающих и реализующих предприятиях и организациях. Перед отбором точечных проб от каждой партии составляют выборку упаковочных единиц (бочки, ящики и др.), которая составляет 10% от всей партии, но не менее трех упаковок. Точечные пробы жиров отбирают щупом на всю глубину упаковки.
При исследовании партии жира, расфасованного в потребительскую тару вместимостью не более 500 г (пачки, брикеты, банки), в качестве точечных проб отбирают по одной упаковочной единице от каждых 100 единиц.
Точечные пробы помещают в одну емкость, подогревают до температуры 40-50°С и тщательно перемешивают. Из объединенной пробы берут среднюю пробу.
3.15.8. Отбор проб яиц и яичных продуктов.
Для проверки соответствия безопасности яиц от партии в выборку включают количество упаковочных единиц в соответствии с требованиями таблицы 12. Упаковочные единицы отбирают из разных мест партии (сверху, из середины, снизу партии).
Таблица 12
Количество упаковочных единиц в партии, шт |
Количество отбираемых упаковочных единиц, шт |
Количество яиц, отбираемых на исследование, шт |
До 10 включительно |
1 |
20 |
От 10 до 50 |
3 |
30 |
От 51 до 100 |
5 |
50 |
От 101 до 500 |
12 |
100 |
Свыше 500 |
24 |
150 |
Для стандартных упаковочных единиц (коробок) по 360 штук яиц величина среднего образца 20 яиц. Поврежденные упаковочные единицы в выборку не включают.
При использовании транспортной и потребительской тары меньшей вместимости (4, 6, 10, 12, 15 штук) общее кол-во отобранных яиц должно быть не меньше, чем указано в таблице 13.
Таблица 13
Кол-во яиц в партии, шт. |
Объем выборки, % |
До 360 включительно |
10 |
От 361 до 3600 |
5 |
От 3601 до 10800 |
3 |
От 10801 от 36000 |
10.5 |
Свыше 36000 |
|
Для определения качественных характеристик, категории, чистоты скорлупы, запаха отбирают от объединенной пробы 50% яиц.
Для определения содержания токсичных элементов, антибиотиков, пестицидов, радионуклеидов от объединенной пробы отбирают 25%.
Для определения микробиологических показателей от объединенной пробы отбирают 25% яиц, но не менее 30 штук.
3.15.8.1. Отбор проб жидких яичных продуктов.
Из разных мест каждой, отобранной в выборку единицы отбирают стерильным пробоотборником не менее 3 проб (столбиков) продукта. Масса точечной пробы должна быть не более 200 г. Отобранные пробы соединяют в стерильной емкости и получают объединенную пробу.
3.15.8.2. Отбор проб сухих яичных продуктов.
Из выборки после вскрытия упаковки стерильным пробоотборником отбирают не менее трех точечных проб, взятых из каждой единицы упаковки в равном количестве. Масса точечной пробы должна быть не более 200 г. После перемешивания получаем объединенную пробу.
3.15.9. Продукция пчеловодства (мед, воск).
Пробы натурального меда, воска отбирают на пасеках сельскохозяйственных предприятий, рынках, складах и базах хозяйств и потребкооперации. Перед отбором каждой партии составляют в соответствии с таблицей 14 выборку упаковочных единиц.
Таблица 14
Количество упаковочных единиц в партии (бочки, фляги, ящики), шт. |
Количество отбираемых упаковочных единиц, не менее, шт. |
до 3 |
1 |
4-20 |
3 |
21-30 |
4 |
31-40 |
5 |
41-60 |
6 |
61-80 |
8 |
81 и более |
10% |
От каждой упаковки отбирают точечные пробы. Образцы жидкого меда берут трубчатыми алюминиевым пробоотборником диаметром 10-12 мм, погружая его на всю глубину упаковки; если мед плотный - щупом для масла из разных слоев. Закристаллизованный мед отбирают коническим щупом, погружая его в мед под наклоном.
При исследовании сотового меда из одной рамки вырезают часть запечатанных сот площадью 25 . Если сотовый мед кусковой, пробу берут в тех же размерах от каждой упаковки. После удаления восковых крышек образцы помещают в сетчатый фильтр с диаметром ячеек не более 1 мм, вложенный в стакан, и ставят в термостат при температуре 40-45°С.
Все точечные пробы меда тщательно перемешивают, закристаллизованный мед предварительно подогревают до температуры 40-45°С, после чего отбирают среднюю пробу.
При отборе проб воска от каждой упаковочной единицы отбирают по 3 слитка воска. От каждого слитка отбирают точечные пробы, соскабливая (откалывая) их с разлома слитка ножом или стамеской. Пробы объединяют, сплавляют при температуре 65-75°С на водяной бане. После охлаждения отбирают среднюю пробу.
3.15.10 Вода.
Пробы воды берут из источников, используемых для поения животных: водопровода, артезианских скважин, колодцев, рек, прудов и других водоемов.
Из водоемов берут по две пробы - с поверхности, со дна и составляют среднюю пробу воды. Пробы отбирают с поверхности кружкой, банкой, со дна - батометром или бутылкой, к дну которой привязывают груз, а к горлу и пробке две веревки достаточной длины.
Перед началом отбора воду из водопровода спускают в течение 5-10 минут.
Пробы воды из колодцев берут ведром, предварительно перемешивая воду путем многократного его погружения.
Из каждого контролируемого источника воды отбирают по одной пробе, объемом не менее 1000 мл.
3.15.11. Отбор проб кормов животного и растительного происхождения.
Отбор проб кормов для лабораторных исследований при наличии затаренной продукции проводят в соответствие с таблицей 15.
Таблица 15
Объем партии в упаковочных единицах. |
Отбор проб. |
До 5 |
От каждой упаковочной единицы. |
От 5 до 100 |
От 5 плюс 5% от количеств упаковочных единиц |
От 101 и выше |
Не менее 5% от количеств упаковочных единиц. |
Отбор проб проводят сухим, стерильным пробным щупом. После взятия проб от каждой партии пробный щуп очищают и дезинфицируют.
Отбирают не менее 20 точечных проб весом не менее 100 г. Масса объединенной пробы должна быть не менее 2 кг.
Для бактериологического исследования от каждой партии корма составляют два средних образца весом не менее 500 г. Образцы упаковывают в стерильную пластмассовую или стеклянную посуду или полиэтиленовые мешки.
Отбор проб кормов производят в местах их произрастания, производства, складирования и скармливания животным.
Количество проб, отбираемых на исследование, устанавливают по таблице 16, если иное не оговорено в рекомендациях на метод испытания или конкретный вид корма.
Точечные пробы травы отбирают по диагоналям квадрата со стороны 100 м в количестве 10-12 проб, каждая массой - 0,4-0,5 кг. Высота скашивания травы в точках отбора не должна быть ниже 3-5 см от поверхности земли.
Таблица 16
Нормы отбора кормов (грубые, сочные, концентрированные, корнеклубнеплоды)
Масса партии, т |
Число проб, шт. |
До 5,0 |
1 |
5,1-10,0 |
2 |
10,1-15,0 |
3 |
15,1-20,0 |
5 |
20,1-50,0 |
7 |
50,1-80,0 |
9 |
80,1-100,0 |
10 |
101-10000 |
дополнительно по 1 пробе на каждые 100 т свыше 100 т |
свыше 10000 |
дополнительно 1 проба на каждые 200 т |
От зеленой массы, доставленной для скармливания животным или приготовления силоса, сенажа; от искусственно высушенных кормов берут не менее 10-15 проб из разных мест. Масса точечной пробы - 0,4-0,5 кг.
Точечные пробы перемешивают, раскладывают ровным слоем и из объединенной пробы отбирают методом квартования среднюю пробу.
От партии концкормов, хранящихся или доставленных насыпью, точечные пробы отбирают ковшом или конусным щупом в шахматном порядке из разных слоев (верхнего, среднего, нижнего).
Для отбора проб концкормов, упакованных в мешки, в выборку включают 2-5% упаковочных единиц, но не менее трех. Отбор точечных проб производится из каждой единицы выборки в трех точках (сверху, с середины и снизу).
Точечные пробы объединяют, тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу методом квантования. Нерассыпные корма (жмыхи и др.) предварительно измельчают в ступах или лабораторных мельницах.
Заместитель |
Н.А. Власов |
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Методические рекомендации включают в себя порядок, правила, нормы отбора, упаковки, хранения и доставки проб при проведении мониторинга, контроля качества и безопасности продуктов питания, кормов и кормовых добавок, включая арбитражные исследования продукции.
Рекомендации предназначены для ветеринарных специалистов, имеющих специальную подготовку и право проводить отбор проб. К ним относятся работники федеральных и региональных органов власти в области ветеринарии, а также различного рода лабораторий. Также рекомендации могут быть использованы другими заинтересованными лицами, в т. ч. при организации производственного контроля качества и безопасности.
Отбор проб проводится комиссионно, в присутствии владельца продукции или его представителя. Пробы ввозимой (вывозимой) продукции отбирают исключительно уполномоченные специалисты федеральных органов власти в области ветеринарии и территориальных управлений Россельхознадзора.
Отобранные пробы перед отправкой в лабораторию обезличивают, упаковывают в сейф-пакеты, отвечающие установленным требованиям, и шифруют, чтобы специалисты лаборатории не могли установить владельца или производителя продукции. Время доставки проб скоропортящихся продуктов не должно превышать 24 ч, прочих - 36 ч с момента отбора.
При отборе проб составляется соответствующий акт отбора проб в трех экземплярах (форма и порядок его заполнения приводятся). Первый экземпляр предназначен для отправки в лабораторию, второй хранится у специалиста, проводившего отбор, а третий остается у владельца продукции. На первый экземпляр акта наклеивается голограмма с индивидуальным номером. Установлены технические требования к голограммам и правила их использования.
Нормы отбора приводятся применительно к различным видам продукции (мясо, яйца, молоко и др.)
Методические указания по отбору проб пищевой продукции животного и растительного происхождения, кормов, кормовых добавок с целью лабораторного контроля их качества и безопасности (утв. Федеральной службы по ветеринарному и фитосанитарному надзору 21 мая 2009 г.)
Текст методических указаний официально опубликован не был
Письмом Россельхознадзора от 4 апреля 2011 г. N ФС-НВ-2/3839 настоящие Методические указания отменены