Межгосударственный стандарт ГОСТ 8269.1-97 "Щебень и гравий из плотных горных пород и отходов промышленного производства для строительных работ. Методы химического анализа" (введен в действие постановлением Госстроя РФ от 6 января 1998 г. N 18-2)

4.5.1.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

 

Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания г.

Печь муфельная.

Колбы мерные вместимостью 1 л по ГОСТ 1770.

Бюретки по ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.

Пипетки по ГОСТ 29227 или ГОСТ 29228.

Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 25336.

Стаканы вместимостью 150 мл по ГОСТ 25336.

Воронки по ГОСТ 25336.

Электроплитка

Бутыль полиэтиленовая вместимостью 10 л.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19, раствор 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10- и 25 %-ные водные растворы.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270.

Натрий уксуснокислый 3-водный (ацетат натрия) по ГОСТ 199.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, , - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 М.

Индикаторная бумага Конго.

Аммоний азотнокислый (нитрат аммония) по ГОСТ 22867, 2 %-ный раствор.

Индикатор метиловый красный, 2 %-ный спиртовой раствор.

Титрованный раствор соли трехвалентного железа:

6,76 г хлорида железа (III) растворяют в 300 мл воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л, добавляют 15 мл соляной кислоты плотностью 1,19 и доливают водой до метки.

Титр раствора хлорида железа (III) устанавливают весовым методом. Для этого отбирают пипеткой 50 мл раствора хлорида железа (III), переносят его в стакан, добавляют 2-3 капли индикатора метилового красного, ставят его на плитку и нагревают до кипения. Затем, сняв стакан с плитки, осаждают гидроксид железа раствором аммиака.

Раствор аммиака добавляют в таком количестве, которое обеспечит изменение окраски раствора из розовой в желтую и появление слабого запаха аммиака. Стакан выдерживают в теплом месте для коагуляции осадка 10 мин, после чего отфильтровывают осадок через неплотный фильтр "красная лента". Осадок на фильтре промывают 8-10 раз горячим раствором азотнокислого аммония (нитратом аммония). Затем осадок вместе с фильтром переносят в тигель, подсушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре 1000°С в течение 20-25 мин до постоянной массы.

Титр раствора хлорида железа (III) по , г/мл, определяют по формуле

 

, (8)

 

где m - масса прокаленного осадка, г.

Сульфосалициловая кислота, 20%-ный раствор:

20 г кислоты растворяют в 50 мл воды, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до изменения окраски индикаторной бумаги Конго из синего в фиолетовый цвет и разбавляют водой до 100 мл.

Точный раствор соли алюминия:

0,6745 г чистого металлического алюминия растворяют в 11,2 мл 25%-ного раствора соляной кислоты и доводят водой до 1 л. Титр полученного раствора по равен 0,0012745 г/мл.

Буферный раствор:

270 г уксуснокислого натрия (ацетата натрия) растворяют в 300 мл воды, фильтруют, разбавляют водой до 500 мл, добавляют 500 мл раствора уксусной кислоты, содержащего 70 мл концентрированной или 90 мл 30 %-ной уксусной кислоты, и тщательно перемешивают.

Титрованный 0,025 М раствор трилона Б:

95 г трилона Б растворяют в 1 л воды, фильтруют в полиэтиленовую бутыль, разбавляют водой до 10 л и тщательно перемешивают.

Титр раствора трилона Б по устанавливают следующим образом: из бюретки наливают 20 мл раствора хлорида железа (III) в коническую колбу вместимостью 250 мл, разбавляют его водой до 100 мл, нагревают до 50-70°С, добавляют 7-8 капель сульфосалицилового индикатора и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового цвета сульфосалицилата железа.

Титр раствора трилона Б по , г/мл, определяют по формуле

 

, (9)

 

где - титр раствора хлорида железа (III), г/мл;

V - объем раствора трилона Б, идущего на титрование, мл.

Перед определением титра раствора трилона Б по оксиду алюминия находят соотношение между концентрациями раствора трилона Б и хлорида железа (III). Для этого в три конические колбы вместимостью 250 мл наливают из бюретки по 10 мл раствора трилона Б, разбавляют его водой до 100 мл, добавляют 10 мл буферного раствора, 7-8 капель сульфосалициловой кислоты и титруют раствором хлорида железа (III) до появления золотисто-оранжевого цвета, не исчезающего в течение 1 мин.

По среднему результату трех титрований вычисляют коэффициент соотношения К между концентрациями растворов хлорида железа (III) и трилона Б:

 

, (10)

 

где V - объем раствора хлорида железа (III), идущего на титрование 10 мл раствора трилона Б, мл.

Далее определяют титр раствора трилона Б по .

В три конические колбы вместимостью 250 мл наливают из бюретки по 25 мл точного раствора соли алюминия, разбавляют его водой до 100 мл, нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака до перехода окраски бумаги Конго в красный цвет. Затем добавляют по капле соляную кислоту (1:3), пока не изменится окраска бумаги Конго в синий цвет, после чего добавляют 8-10 капель соляной кислоты.

К полученному раствору доливают 30 мл раствора трилона Б, нагревают до кипения, прибавляют 10 мл буферного раствора, 7-8 капель сульфосалициловой кислоты. Затем охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором хлорида железа (III) до появления золотисто-оранжевого цвета, не исчезающего в течение 1 мин.

Титр раствора трилона Б по , г/мл, определяют по формуле

 

, (11)

 

где Т - титр раствора соли алюминия по , г/мл;

K - коэффициент соотношения между концентрациями растворов трилона Б и хлорида железа;

V - объем раствора хлорида железа (III), идущего на титрование, мл.

4.5.1.2. Порядок проведения анализа

 

Для определения железа и алюминия отбирают пипеткой точно 50-100 мл фильтрата от диоксида кремния (4.4.2) и помещают его в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 2-3 капли азотной кислоты, нагревают до температуры 50-60°С, опускают в него кусочек индикаторной бумаги Конго и нейтрализуют раствором аммиака до изменения окраски бумаги из синего цвета в красный. Затем добавляют по капле раствор соляной кислоты (1:3), пока не изменится окраска бумаги Конго из красного в фиолетовый цвет, добавляют еще 15 капель соляной кислоты, 4-6 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором трилона Б до обесцвечивания раствора. В эквивалентной точке раствор становится или бесцветным, или светло-желтым, при этом раствор не должен иметь розового оттенка.

Оттитровав железо, добавляют из бюретки трилон Б в таком количестве, чтобы избыток его после образования комплекса с алюминием был 10 мл или немного больше.

Раствор нагревают до кипения, а затем охлаждают до 60°С, нейтрализуют буферным раствором до изменения синей окраски бумаги Конго в красный цвет и еще вводят 10 мл буферного раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором хлорида железа (III) до появления устойчивой бурой окраски, не исчезающей в течение 1-1,5 мин.

4.5.1.3. Обработка результатов анализа

 

Массовую долю оксида железа (III) , %, когда в анализируемой пробе отсутствует оксид железа (II), определяют по формуле

 

, (12)

 

где V - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, мл;

- титр раствора трилона Б по , г/мл;

m - масса навески, г.

При анализе материалов, содержащих двух- и трехвалентное железо, массовую долю оксида трехвалентного железа (III), %, определяют по формуле

 

, (13)

 

где - содержание общего железа в пересчете на оксид железа (III), определенное по формуле (12), %;

FeO - содержание оксида железа (II), определяемое по формуле (28) %;

1,1114 - коэффициент пересчета содержания оксида железа (II) на оксид железа (III).

Массовую долю оксида алюминия , %, определяют по формуле

 

, (14)

 

где - объем раствора трилона Б, добавленного после определения оксида железа, мл;

- объем раствора хлорида железа (III), идущего на обратное титрование, мл;

К - коэффициент соотношения между концентрациями растворов трилона Б и хлорида железа (III);

- титр раствора трилона Б по , г/мл.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений содержания оксида железа и оксида алюминия не должно превышать значений, указанных в таблице 3.

 

Таблица 3

 

                                                              В процентах

Массовая доля	Абсолютное допустимое расхождение
Оксид железа: до 1,0 включ. св. 1,0 " 3,0 " " 3,0 " 7,0 " " 7,0 " 25,0 " " 25,0 Оксид алюминия: от 1,0 до 3,0 включ. св. 3,0 " 7,0 " " 7,0 " 20,0 " " 20,0 " 70,0 " " 70,0	0,10 0,15 0,20 0,30 0,80 0,15 0,20 0,30 0,40 0,50

4.5.2.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

 

Средства контроля и вспомогательное оборудование по 4.5.1.1 со следующими дополнениями:

тигель платиновый по ГОСТ 6563;

натрий углекислый (карбонат натрия) безводный по ГОСТ 83.

4.5.2.2. Порядок проведения анализа

 

Навеску массой 0,1-0,2 г помещают в платиновый тигель и спекают в муфельной печи при температуре 1000°С в течение 5 мин с таким же количеством безводного карбоната натрия.

Спек разминают в тигле палочкой, смачивают 5 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 15 мин в теплом месте и выщелачивают в стакан вместимостью 150-200 мл соляной кислотой (1:3). Раствор разбавляют водой до 100-150 мл и определяют железо и алюминий, как указано в 4.5.1.3.

4.5.2.3. Обработка результатов анализа

 

Обработка результатов анализа - по 4.5.1.3.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений содержания оксидов железа и алюминия не должно превышать значений, указанных в таблице 3.

4.6.1.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

 

Электроплитка с закрытой спиралью.

Пипетка по ГОСТ 29227 или по ГОСТ 29228.

Стаканы вместимостью 150 - 200 мл по ГОСТ 25336.

Воронки по ГОСТ 25336.

Фильтры "белая лента".

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19, раствор 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10%-ный водный раствор.

Уротропин фармакопейный, 0,5- и 10%-ный водные растворы.

Индикаторная бумага Конго.

Металлиндикатор кислотный хром темно-синий.

4.6.1.2. Порядок проведения анализа

 

Отбирают пипеткой 50 мл фильтрата от диоксида кремния, полученного по 4.4.2 настоящего стандарта, и помещают в стакан.

В стакан добавляют 3-5 капель азотной кислоты, бросают кусочек бумаги Конго и нейтрализуют аммиаком до начала ее покраснения.

После этого добавляют несколько капель соляной кислоты (1:3) до посинения бумаги Конго (можно нейтрализовать до появления взвеси и затем кислотой ее растворить).

Приливают 20 мл 10%-ного раствора уротропина и нагревают в течение 10 мин при температуре 80-90°С, не доводя раствор до кипения. Как только осадок коагулируется, его отфильтровывают через фильтр "белая лента" и промывают теплым 0,5%-ным раствором уротропина.

4.6.2.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

 

Колбы мерные вместимостью 100 мл и 1 л по ГОСТ 1770.

Пипетки по ГОСТ 29227 или по ГОСТ 29228.

Бюретки по ГОСТ 29251 или по ГОСТ 29252.

Колбы конические вместимостью 200 - 250 мл по ГОСТ 25336.

Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, 20%-ный раствор.

Сахароза по ГОСТ 5833, 2%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:3, 1:5.

Аммоний хлористый (хлорид аммония) по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.

Кальций углекислый (карбонат кальция) по ГОСТ 4530 или стандартный образец известняка.

Магний сернокислый 7-водный (сульфат магния) по ГОСТ 4523 или стандарт-титр.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Индикаторная бумага Конго.

Аммиачный буферный раствор:

растворяют 70 г хлорида аммония в 200 мл воды, фильтруют, добавляют 570 мл 25%-ного раствора аммиака, затем добавляют воды до 1 л и тщательно перемешивают (рН раствора равно 10).

Кислотный хром темно-синий металлиндикатор:

растворяют 0,5 г кислотного хрома темно-синего в 10 мл аммиачного буферного раствора и добавляют этилового спирта до 100 мл.

Трилон Б по ГОСТ 10652, 0,025 М раствор.

Титр раствора трилона Б по оксиду кальция устанавливают по химически чистому карбонату кальция или стандартному образцу известняка. Отвешивают 0,1 г высушенного карбоната кальция или стандартного образца известняка и вносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 50 мл воды и осторожно небольшими дозами добавляют 15-20 мл соляной кислоты (1:5). Раствор нейтрализуют 20%-ным раствором гидроксида натрия по индикаторной бумаге Конго до слабощелочной среды, добавляют 10 мл избытка щелочи. Затем вносят 10 капель индикатора хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в сиренево-синюю.

Титр раствора трилона Б по СаО, г/мл, определяют по формуле

 

, (15)

 

где m - масса сухой навески карбоната кальция или стандартного образца, г;

С - содержание СаО в карбонате кальция или в стандартном образце, %;

V - объем раствора трилона Б, идущего на титрование, мл.

За результат принимают среднеарифметическое трех титрований.

Титр раствора трилона Б по оксиду магния устанавливают по химически чистому сульфату магния или по стандарт-титру . Отвешивают 0,1 г сульфата магния и вносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 50 мл воды, 10 мл аммиачного буферного раствора, 10 капель индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в сине-голубую.

Титр раствора трилона Б по MgO, г/мл, определяют по формуле

 

, (16)

 

где m - масса навески , г;

С - содержание оксида магния в , %;

- объем раствора трилона Б, идущего на титрование магния, мл.

За результат принимают среднеарифметическое трех титрований.

4.6.2.2. Порядок проведения анализа

 

К фильтрату, полученному по 4.6.1.2, после отделения элементов группы полуторных оксидов уротропином прибавляют 10 мл 2%-ного раствора сахарозы, если содержание СаО в пробе больше 10%, или 5 мл, если содержание СаО в пробе не превышает 10%. Раствор осторожно нейтрализуют 20%-ным раствором гидроксида натрия до покраснения бумаги Конго и еще добавляют 10 мл раствора гидроксида натрия.

Затем прибавляют воды до общего объема приблизительно 100 мл и после тщательного перемешивания раствор выдерживают 1-2 мин для формирования осадка гидроксида магния. Затем прибавляют 10 капель раствора индикатора кислотного хрома темно-синего и, сильно перемешивая, медленно титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в неизменяющийся сиренево-синий цвет. Для определения магния после титрования кальция добавляют в испытываемый раствор 5 мл соляной кислоты (1:3), чтобы полностью растворился гидроксид магния, хорошо перемешивают и смывают стенки колбы небольшим количеством воды. Раствор при этом меняет цвет на розовый. Бумага Конго должна оставаться красной. Если она посинеет, следует добавить по капле 20%-ный раствор гидроксида натрия, пока она снова не покраснеет. Затем вводят 10 мл аммиачного буферного раствора и продолжают титрование трилоном Б до перехода цвета раствора из розового в устойчивый сине-голубой.

4.6.2.3. Обработка результатов анализа

 

Массовую долю оксида кальция СаО, %, определяют по форму

 

, (17)

 

где - титр раствора трилона Б по СаО, г/мл;

V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование оксида кальция, мл;

m - масса навески, г.

Массовую долю оксида магния MgO, %, рассчитывают по формуле

 

, (18)

 

где - титр раствора трилона Б по MgO, г/мл;

- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование MgO, мл;

m - масса навески, г.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений содержания оксида кальция и оксида магния не должно превышать значений, указанных в таблице 4.

 

Таблица 4

 

                                                              В процентах

Массовая доля	Абсолютное допустимое расхождение
Оксид кальция: до 1,0 включ. св. 1,0 " 5,0 " " 5,0 " 10,0 " " 10,0 " 40,0 " " 40,0 " 80,0 Оксид магния: до 1,0 включ. св. 1,0 " 6,0 " " 6,0 " 25,0	0,10 0,15 0,20 0,30 0,40 0,15 0,30 0,60

4.6.3.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

 

Колбы, пипетки, бюретки по 4.6.2.1.

Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, 20%-ный раствор.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, 5%-ный водный раствор.

Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 10%-ный раствор.

Мурексид, сухая смесь: 1 г мурексида смешивают с 99 г натрия хлористого (хлорида натрия).

Трилон Б - соль динатриевая этилендиамин - N, N, , - тетрауксусной кислоты 2-водная по ГОСТ 10652 - 0,05 М раствор. Титр раствора трилона Б по MgO устанавливают по 4.6.2.1, титр раствора трилона Б по СаО устанавливают по 4.6.2.1, при этом вместо индикатора кислотного хрома темно-синего применяют индикатор мурексид.

4.6.3.2. Порядок проведения анализа

 

К фильтрату после отделения элементов группы полуторных оксидов по 4.6.1 прибавляют 1-2 мл раствора гидроксиламина гидрохлорида, перемешивают, добавляют дистиллированной воды до 100 мл, 10-15 мл раствора гидроксида натрия, снова перемешивают и вносят на кончике шпателя мурексид. Затем медленно титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в фиолетовую.

После определения кальция в той же пробе определяют магний, предварительно изменив окраску мурексида путем введения соляной кислоты. Магний титруют трилоном Б с индикатором кислотным хромом темно-синим, как указано в 4.6.2.2.

4.6.3.3. Обработка результатов анализа

 

Обработку результатов проводят по 4.6.2.3.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений содержания оксида кальция и оксида магния не должно превышать значений, указанных в таблице 4.

4.7.1.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

 

Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью измерения  г взвешивания.

Чашки фарфоровые диаметром 15 см по ГОСТ 9147.

Стаканы стеклянные вместимостью 100, 200, 300, 400 мл по ГОСТ 25336.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 900 °С.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Фильтры беззольные: "красная лента" и "синяя лента".

Кальций хлористый (хлорид кальция) по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 700 - 800 °С, для заполнения эксикатора.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10%-ный раствор.

Бария хлорид (хлорид бария) по ГОСТ 4108, 10%-ный раствор.

Индикатор метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор.

Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор.

4.7.1.2. Порядок проведения анализа

 

Навеску массой 0,5-2 г помещают в стеклянный стакан вместимостью 200 мл или фарфоровую чашку, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 30 мл азотной кислоты, накрывают стеклом, оставляют на 10-15 мин.

После окончания реакции добавляют 10 мл соляной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой, накрывают стеклом и ставят стакан (чашку) в водяную баню. Через 20-30 мин после прекращения выделения бурых паров оксида азота стекло снимают и выпаривают содержимое стакана или чашки досуха.

После охлаждения остаток смачивают 5-7 мл соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Операцию повторяют 2-3 раза, доливая 50 мл горячей воды и кипятят до полного растворения солей.

Для осаждения элементов группы полуторных оксидов в раствор добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого, доливают раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую и появления запаха аммиака. Через 10 мин скоагулированный осадок полуторных оксидов отфильтровывают через фильтр "красная лента" в стакан вместимостью 300-400 мл. Осадок промывают теплой водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака. К фильтрату добавляют соляную кислоту до перехода окраски раствора в розовый цвет и добавляют еще 2-5 мл кислоты.

Фильтрат разбавляют водой до объема 200-250 мл, нагревают до кипения и вливают в один прием 10 мл горячего раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5-10 мин.

Раствор с выделившимся осадком ставят в теплое место на 2-3 ч, допускается оставлять раствор до следующего дня, затем осадок отфильтровывают через плотный фильтр "синяя лента" и промывают 10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлорид-ионов.

Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1%-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте удаления хлорид-ионов.

В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 800-850 °С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800-850°С в течение 30-40 мин.

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Для определения содержания серы в использованных для анализа реактивах параллельно с анализом проводят "глухой" опыт. Количество сульфата бария, найденное "глухим" опытом, вычитают из массы сульфата бария, полученной при анализе пробы.

4.7.1.3. Обработка результатов анализа

 

Общее содержание серы , %, в пересчете на , определяют по формуле

 

, (19)

 

где m - масса навески, г;

- масса осадка сульфата бария, г;

- масса осадка сульфата бария в "глухом" опыте, г;

0,343 - коэффициент пересчета сульфата бария на .

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 5. В случае превышения анализ следует повторить до получения допустимого расхождения.

 

Таблица 5

 

                                                              В процентах

Общее содержание серы	Абсолютное допустимое расхождение
До 0,5 включ. Св. 0,5 " 1,0 " " 1,0	0,10 0,15 0,20

4.7.2.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

 

Установка для определения содержания серы (рисунок 1).

 

 

Пипетки по ГОСТ 29228.

Бюретки по ГОСТ 29252.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, 0,005 Н раствор.

Натрий углекислый (карбонат натрия) по ГОСТ 83.

Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220, стандарт-титр.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор.

Йод по ГОСТ 4159, 0,005 Н раствор.

Калий йодистый (йодид калия) по ГОСТ 4232.

Кислота серная по ГОСТ 4204, 0,1 Н раствор.

4.7.2.2. Порядок подготовки к проведению анализа

 

4.7.2.3. Порядок проведения анализа

 

Перед началом работы нагревают печь до температуры 1300°С и проверяют герметичность установки. Для этого закрывают кран перед поглотительным сосудом и пускают углекислый газ. Прекращение прохождения пузырьков газа через промывную склянку свидетельствует о герметичности установки.

Определяют коэффициент К, устанавливающий соотношение между концентрациями раствора йода и тиосульфата натрия. Через установку пропускают углекислый газ в течение 3-5 мин, наполняют поглотительный сосуд на 2/3 водой. Из бюретки наливают 10 мл титрованного раствора йода, добавляют 5 мл 1%-ного раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора. Коэффициент соотношения концентраций растворов йода и тиосульфата натрия Кравен среднему значению из трех определений. Коэффициент соотношения концентраций К в лабораторных условиях определяют ежедневно перед испытаниями.

Навеску массой 0,1-1,0 г помещают в предварительно прокаленную лодочку. В поглотительный сосуд заливают 250-300 мл дистиллированной воды, добавляют отмеренный бюреткой объем раствора йода и 5 мл раствора крахмала и перемешивают потоком углекислого газа.

Лодочку с навеской с помощью крючка из жаростойкой проволоки помещают в разогретую трубку (со стороны подачи углекислого газа). Закрывают трубку пробкой и подают углекислый газ (скорость подачи 90-100 пузырьков в 1 мин).

Навеску прокаливают 10-15 мин, следя за тем, чтобы раствор в поглотительном сосуде сохранял синюю окраску. Затем раствор в поглотительном сосуде фильтруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора. После окончания титрования извлекают лодочку из печи, стараясь не загрязнить стенки фарфоровой трубки остатками навески.

В поглотительный сосуд, промытый водой, наливают новую порцию воды, раствора йода и крахмала.

4.7.2.4. Обработка результатов анализа

 

Массовую долю общего содержания серы , %, в пересчете на определяют по формуле

 

, (22)

 

где V - объем раствора йода, взятого для титрования, мл;

K - коэффициент соотношения концентраций раствора йода и тиосульфата натрия;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование избытка йода, не вступившего в реакцию, мл;

m - масса навески, г;

- титр 0,005 Н раствора йода по , определяется по формуле

 

, (23)

 

где - коэффициент поправки к титру 0,005 Н раствора йода, рассчитанный по формуле 21;

0,0002 - количество , соответствующее 1 мл 0,005 Н раствора йода, г.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 6. В случае превышения расхождения опыт следует повторить до получения допустимого расхождения.

 

Таблица 6

 

                                                              В процентах

Массовая доля SO_3	Абсолютное допустимое расхождение
До 0,5 включ. Св. 0,5 " 1,0 " " 1,0	0,05 0,15 0,20

4.7.3.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

 

Для проведения анализа применяют аппаратуру, реактивы и растворы, указанные в 4.7.2.1, а также соляную кислоту по ГОСТ 3118 (раствор 1:3).

4.7.3.2. Порядок проведения анализа

 

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100-150 мл, прикрывают стеклом и добавляют 40-50 мл соляной кислоты. После прекращения выделения пузырьков газа ставят стакан на плитку и выдерживают при слабом кипении 10 - 15 мин. Осаждают полуторные оксиды, добавляя 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и доливая раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую и появления запаха аммиака. Через 10 мин осадок отфильтровывают. Осадок промывают теплой водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака.

Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой до перехода окраски раствора в розовую и доливают еще 2,5 мл кислоты. Раствор нагревают до кипения и добавляют в один прием 10 мл горячего раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5-10 мин и оставляют раствор с выделившимся осадком на 2-3 ч (допускается до следующего дня). Осадок отфильтровывают через плотный фильтр "синяя лента" и промывают 10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлорид-ионов.

Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1%-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте удаления хлорид-ионов.

В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 800-850°С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800-850°С в течение 30-40 мин.

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.

Параллельно с анализом проводят "глухой" опыт. Количество сульфата бария, найденное "глухим" опытом, вычитают из массы сульфата бария, полученного при анализе пробы.

4.7.3.3. Обработка результатов анализа

 

Содержание сульфатной серы , % в пересчете на , определяют по формуле

 

, (24)

 

где - масса осадка сульфата бария, г;

- масса осадка сульфата бария в "глухом" опыте, г;

0,343 - коэффициент пересчета сульфата бария на .

m - масса навески, г.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 7. В случае превышения расхождения опыт следует повторить до получения допустимого расхождения.

 

Таблица 7

 

                                                              В процентах

Массовая доля SO_3_сульфат	Абсолютное допустимое расхождение
До 0,5 включ. Св. 0,5 " 1,0 " " 1,0	0,10 0,15 0,20

4.7.4.1. Обработка результатов анализа

 

Содержание сульфидной серы , % в пересчете на определяют по формуле

 

, (25)

 

где - общее содержание серы в пересчете на , %;

- содержание сульфатной серы в пересчете на , %.

Содержание сульфидной серы , %, в пересчете на S определяют по формуле

 

, (26)

 

где 0,4 - коэффициент пересчета на ;

- содержание сульфидной серы, определенное по формуле 25.

Приготовление эталонных растворов и построение градуировочных графиков

 

При определении натрия и калия на пламенном фотометре фотометрируют серию эталонных растворов с известным содержанием натрия и калия, в которых количество кальция почти такое же, как в анализируемом материале. Если оксида кальция в пробе не более 1%, для приготовления эталонных растворов используют типовой раствор, не содержащий кальций (раствор А).

В пять колб вместимостью 1 л наливают раствор А в количестве, указанном в таблице 8, и добавляют дистиллированной воды до метки.

Эти растворы фотометрируют и на основании полученных данных строят градуировочный график N 1, откладывая по оси абсцисс содержание (соответственно ), по оси ординат - показание стрелки гальванометра.

Состав эталонных растворов, применяемых для построения градуировочного графика для проб, не содержащих СаО, указан в таблице 8.

 

Таблица 8

 

Номер эталонного раствора	Содержание, мг/л		Количество раствора А, мл
	Na2O	K2О
1 2 3 4 5	200 150 100 50 20	200 150 100 50 20	100 75 50 25 10

 

При анализе материалов, содержащих СаО более 1%, пользуются градуировочными графиками N 2-5, построенными на основании результатов фотометрирования эталонных растворов, в состав которых входит кальций. Эталонные растворы в этом случае готовят следующим образом. В мерные колбы вместимостью 1 л вводят растворы А и Б в количестве от 5,0 до 60,0 мл. Затем к содержимому колбы добавляют дистиллированной воды до метки.

Таким способом приготавливают четыре серии эталонных растворов. Каждая серия состоит из пяти эталонных растворов с различным содержанием и , но с одинаковым содержанием СаО.

Содержание СаО в эталонных растворах в зависимости от содержания СаО в пробе должно соответствовать значениям, указанным в таблице 9.

 

Таблица 9

 

Номер графика	Содержание СаО в эталонных растворах, мг/л	Количество раствора Б, мл	Содержание СаО в анализируемой пробе, %	Масса навески, г
1	0	0	<=1	Не нормируется
2	50	5	Св. 1 до 3 " 3 " 5	0,2 0,1
3	100	10	" 5 " 7 " 7 " 10	0,2 0,1
4	300	30	" 10 " 20 " 20 " 30	0,2 0,1
5	600	60	" 30 " 40 " 40 " 50 50 и более	0,2 0,15 0,1

4.9.2.1. В коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 100 мл серной кислоты. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены стеклянные трубки, согнутые под прямым углом. Одна из трубок (по ходу газа) доходит до дна колбы, вторая кончается под пробкой. Длинную трубку присоединяют к аппарату Киппа с углекислым газом. Открыв кран у аппарата, пропускают поток углекислого газа через колбу в течение 3 мин. В это время отвешивают на сухом часовом стекле 1-1,5 г навески материала, находящегося в воздушно-сухом состоянии. Приоткрыв пробку, быстро всыпают навеску в колбу. Не прекращая тока газа, взвешивают стекло и по разности определяют массу навески. Содержимое колбы кипятят 30 мин, пропуская при этом ток углекислого газа. Затем снимают колбу с плитки и, не прекращая тока газа, охлаждают содержимое колбы. После чего отсоединяют колбу от прибора Киппа, прибавляют 150 мл свежепрокипяченной холодной воды и титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия (перманганатом калия) до розового цвета, не исчезающего в течение 20-30 с.

4.9.2.2. Материалы, не растворяющиеся в серной кислоте без остатка, разлагают в смеси фтористоводородной (плавиковой) и серной кислот.

Навеску анализируемого материала в воздушно-сухом состоянии массой 0,5-1 г помещают в платиновый тигель, смачивают водой, прибавляют 10 мл раствора серной кислоты, доливают до половины тигля горячую свежепрокипяченную дистиллированную воду, закрывают тигель крышкой с отверстием, вставляют в него стеклянную трубку от аппарата Киппа и пропускают углекислый газ. Тигель нагревают на песчаной бане, пропуская углекислый газ, до начала кипения жидкости. Затем прекращают подачу углекислого газа (отсоединяют от прибора), приоткрывают крышку и быстро прибавляют 7 мл фтористоводородной кислоты.

Тигель плотно закрывают крышкой (без отверстия) и осторожно нагревают до появления белых паров. После чего содержимое тигля кипятят 10 мин.

Содержимое тигля переносят в стакан вместимостью 400-500 мл, прибавляют 150 мл свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры воды, 5 мл серной кислоты и быстро титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия до розового цвета, не исчезающего в течение 20-30 с.

4.10.1.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

 

Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Шкаф сушильный.

Электроплитка с закрытой спиралью.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:40 и 6 М.

Квасцы железоаммонийные, 40%-ный насыщенный раствор.

Аммоний роданистый (тиоцианат аммония) по ГОСТ 27067 или калий роданистый (тиоцианат калия) по ГОСТ 4139, 0,1 М титрованный раствор.

Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233, 0,1 М раствор.

Калий хромовокислый (хромат калия) по ГОСТ 4459, 10%-ный раствор.

Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277 - 0,1 М титрованный раствор.

Нитробензол.

4.10.1.2. Порядок подготовки к проведению анализа

 

Титр раствора нитрата серебра 0,1 М устанавливают по хлориду натрия. Для этого отбирают 10 мл точно 0,1 М раствора хлорида натрия и титруют в присутствии 1 мл 10%-ного раствора . Титр раствора нитрата серебра, выраженный в г/мл , определяют по формуле

 

, (29)

 

где V - количество точно 0,1 М раствора NaCl, израсходованное на титрование, мл;

- количество раствора , израсходованное на титрование, мл;

0,00355 - количество , соответствующее 1 мл точно 0,1 М раствора NaCI, г.

Перед титрованием определяют коэффициент К, выражающий соотношение между концентрациями растворов и .

Для этого берут 10 мл раствора , прибавляют 5 мл 6 М и 1 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют 0,1 М раствором роданида аммония. До эквивалентной точки цвет становится красновато-коричневым. Титрование продолжают до сохраняющейся после сильного встряхивания окраски.

Коэффициент К определяют как средний результат пяти титрований по формуле

 

, (30)

 

где V - количество раствора , израсходованное на титрование 10 мл раствора .

4.10.1.3. Порядок проведения анализа

 

Навеску массой 0,7-1,5 г помещают в стакан вместимостью 100-150 мл и при медленном нагревании обрабатывают 30 мл (раствор 1:40). После прекращения выделения пузырьков газа раствор нагревают 5-10 мин, затем фильтруют через плотный фильтр "синяя лента", промывают 5-6 раз горячей водой. Фильтрат собирают в колбу, в которой титруют хлориды.

Титрование производят следующим образом. К фильтрату добавляют 5 мл 6 М и 1 мл нитробензола и постепенно, энергично помешивая, приливают из бюретки избыточное количество .

Содержание колбы взбалтывают до тех пор, пока осадок не соберется в хлопья. Затем прибавляют 1 мл (15-20 капель) раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором , энергично помешивая после каждой капли, если при осторожном помешивании цвет исчезает. Раствор прибавляют до слабой окраски (красновато-коричневой), не исчезающей при слабом помешивании. Полностью окрашенный раствор взбалтывают осторожно, так как после точки эквивалентности при энергичном взбалтывании возможно обесцвечивание раствора за счет частичного растворения осадка хлорида серебра.

4.10.1.4. Обработка результатов анализа

 

Массовую долю хлоридов, %, определяют по формуле

 

, (31)

 

где - количество раствора нитрата серебра, добавленное до титрования, мл;

- количество раствора роданида аммония, израсходованное на обратное титрование, мл;

K - коэффициент, выражающий соотношение между концентрациями раствора нитрата серебра и роданида аммония;

- титр раствора нитрата серебра по , г/мл;

m - масса сухой навески, г.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 12.

 

Таблица 12

 

                                                              В процентах

Массовая доля Сl(-)	Абсолютное допустимое расхождение
До 0,1 включ. Св. 0,1 " 0,5 " " 0,5 " 1,0 " " 1,0 " 3,0 " " 3,0 " 10,0 " " 10,0 " 25,0 " Более 25,0	0,02 0,03 0,05 0,07 0,15 0,4 0,6

Приготовление стандартного раствора

 

Навеску диоксида титана (IV) массой 0,05 г сплавляют в платиновом тигле с 1 г смеси для сплавления по 4.11.1 при температуре 900-950°С в течение 10 мин. Плав растворяют в 100 мл раствора соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация стандартного раствора диоксида титана - 0,1 мг/мл.

Построение градуировочного графика

 

В пять мерных колб вместимостью по 100 мл приливают 2,5; 5; 10; 15; 20 мл стандартного раствора, что соответствует 0,25; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 мг диоксида титана.

В каждую колбу добавляют по 10 мл раствора соляной кислоты, 3-5 капель ортофосфорной кислоты, доводят объем примерно до 50 мл водой и добавляют по 3 мл раствора пероксида водорода, доливают до метки раствором серной кислоты, тщательно перемешивают и полученные градуировочные растворы фотометрируют относительно дистиллированной воды на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 410 нм, используя кювету с толщиной слоя, поглощающего свет, 50 мм.

По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации диоксида титана в фотометрируемых растворах строят градуировочный график.

Приготовление стандартного раствора

 

Навеску двухромовокислого калия (бихромата калия) массой 0,0484 г растворяют в 100 мл воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Аликвотную часть этого раствора объемом 25-50 мл разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 250 мл. Массовая концентрация оксида хрома в стандартном растворе - 0,02 мг/мл.

Построение градуировочного графика

 

В пять мерных колб вместимостью по 100 мл наливают соответственно 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0 мл стандартного раствора, что соответствует 0,008; 0,016; 0,024; 0,032; 0,040 г оксида хрома, разбавляют примерно до 70 мл водой, добавляют в каждую колбу по 1,5 мл соляной кислоты, 4 мл ортофосфорной кислоты, тщательно перемешивают, затем прибавляют по 1,5 мл дифенилкарбазида, разбавляют до метки водой, вновь перемешивают и через 5-7 мин фотометрируют полученные градуировочные растворы относительно дистиллированной воды на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при длине волны 540 нм, используя кювету с толщиной слоя, поглощающего свет, 30 мм. По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида хрома в фотометрируемых растворах строят градуировочный график.

Приготовление стандартного раствора

 

Навеску однозамещенного фосфорнокислого калия (фосфата калия) массой 0,1917 г растворяют в 100-150 мл воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют до метки водой и перемешивают. Затем 100 мл приготовленного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят водой до 500 мл. Массовая концентрация оксида фосфора в стандартном растворе - 0,02 мг/мл.

Построение градуировочного графика

 

В четыре мерные колбы вместимостью по 50 мл вводят соответственно 1; 2; 3; 4 мл стандартного раствора, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 мг оксида фосфора, добавляют в каждую колбу 25-30 мл воды, 5 мл раствора молибденовокислого натрия, 2 мл сернокислого гидразина и доливают до метки водой. Растворы перемешивают и погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, после чего охлаждают до комнатной температуры и полученные градуировочные растворы фотометрируют относительно дистиллированной воды на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром с максимальным светопропусканием при длине волны 656-680 нм или на спектрофотометре при длине волны 830 нм, используя кювету с толщиной слоя, поглощающего свет, 20 мм.

По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида фосфора в фотометрируемых растворах строят градуировочный график.

4.15.1.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

 

Весы аналитические по ГОСТ 24104.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный.

Холодильник Либиха.

Холодильник обратный.

Бюретка по ГОСТ 29252.

Круглодонные колбы вместимостью 150, 200 мл, 2, 3 л по ГОСТ 25336.

Спиртометр.

Кальция оксид по ГОСТ 8677.

Кальций углекислый (карбонат кальция) по ГОСТ 4530.

Эксикатор по ГОСТ 25336

Баня водяная.

Баня песчаная.

Колбы конические вместимостью 150, 200, 300, 350, 500 мл по ГОСТ 25336.

Стакан термостойкий вместимостью 300 мл по ГОСТ 25336.

Тигель платиновый по ГОСТ 6563.

Свежеобожженный оксид кальция: оксид кальция или углекислый кальций (карбонат кальция) прокаливают в муфельной печи не менее 4 ч при температуре не менее 950 °С; обожженный продукт охлаждают в эксикаторе и немедленно используют для обезвоживания спирта.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, спиртовой раствор концентрацией 0,1 моль/л (0,1 М).

Глицерин по ГОСТ 6259.

Кислота бензойная по ГОСТ 10521, спиртовой раствор концентрацией 0,1 моль/л: 12,3 г обезвоженной бензойной кислоты растворяют в 1 л абсолютного этилового спирта.

Бария хлорид по ГОСТ 4108.

Индикатор фенолфталеин.

Трубка хлоркальциевая.

Известь натронная.

Стеклянные бусинки или отмытый и затем прокаленный кварцевый песок.

4.15.1.2. Порядок подготовки к проведению анализа

 

4.15.1.3. Порядок проведения анализа

 

В зависимости от предполагаемой массовой доли свободного оксида кальция навеску свежерастертой пробы массой 0,1-1,0 г помещают в коническую или круглодонную колбу вместимостью 150-200 мл и прибавляют 30-40 мл растворителя. Содержимое колбы взбалтывают. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят 20-30 мин на песчаной бане. При появлении розовой окраски раствора колбу отсоединяют от холодильника и тотчас же титруют горячий раствор раствором бензойной кислоты. Кипячение и титрование чередуют до исчезновения окраски при последующем кипячении в течение 20-30 мин, после чего титрование считают законченным.

4.15.1.4. Обработка результатов анализа

 

Массовую долю оксида и гидроксида кальция (свободной извести) , %, определяют по формуле

 

, (41)

 

где V - объем раствора бензойной кислоты, пошедший на титрование анализируемого раствора, мл;

- титр раствора бензойной кислоты по СаО, г/мл;

m - масса навески, г.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 17.

 

Таблица 17

 

                                                              В процентах

Массовая доля свободного оксида кальция	Абсолютное допустимое расхождение
До 1,0 включ. Св. 1,0 " 2,0 " " 2,0 " 10,0 " " 10,0 " 25,0 "	0,06 0,10 0,40 0,69

4.15.2.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

 

Весы аналитические по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный.

Бюксы по ГОСТ 23932.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Воронка с фильтром Шотта N 2 по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 25336.

Бюретка по ГОСТ 29252.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, титрованный 0,1 М раствор.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Индикатор: 0,1 г фенолфталеина и 0,15 г -нафтолфталеина растворяют в 100 мл этиленгликоля.

Стеклянные бусинки или отмытый и затем прокаленный кварцевый песок.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый (хлорид кальция) по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.

4.15.2.2. Порядок проведения анализа

 

Пробу измельчают до состояния пудры (при контрольном просеивании проба должна полностью пройти через сито N 008 по ГОСТ 6613). Отбирают две навески: одну массой 1,0 г для определения влаги по 4.2; другую - массой 0,5-1,0 г - для определения содержания свободной извести. Эту навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и заливают 40-50 мл этиленгликоля. Для лучшего перемешивания в колбу помещают 4-5 стеклянных бусинок или зерна кварца. Колбу закрывают резиновой пробкой, ставят на 30 мин в водяную баню, температура которой должна быть не более 70 °С. Содержимое колбы непрерывно помешивают. Затем раствор фильтруют через воронку с фильтром Шотта под разряжением.

Фильтр после фильтрования 3 раза промывают этиленгликолем. В фильтрат добавляют 2-3 капли индикатора и титруют соляной кислотой до обесцвечивания раствора.

4.15.2.3. Обработка результатов анализа

 

Массовую долю суммы оксида и гидроксида кальция (свободной извести) , % , определяют по формуле

 

, (42)

 

где V - объем соляной кислоты, израсходованный на титрование, мл;

- титр раствора соляной кислоты по СаО, г/мл;

m - масса воздушно-сухой навески, г;

W - содержание влаги, %, определенное по 4.2.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 17.