Межгосударственный стандарт ГОСТ 1003-73 "Сиккативы нафтенатные жидкие. Технические условия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 6 июня 1973 г. N 1668)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 1003-73
"Сиккативы нафтенатные жидкие. Технические условия"
(введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 6 июня 1973 г. N 1668)

Liquid naphthenate driers. Specifications

Дата введения 1 января 1975 г.

Взамен ГОСТ 1003-41

Настоящий стандарт распространяется на жидкие нафтенатные сиккативы, представляющие собой растворы в органическом растворителе солей тяжелых металлов синтетических или дистиллированных нафтеновых кислот.

Сиккативы применяются в качестве добавок к лакокрасочным материалам при их производстве и применении.

Стандарт соответствует требованиям ИСО 4619.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. Марки

1.1. Сиккативы в зависимости от рецептуры и назначения выпускают следующих марок с соответствующими кодами ОКП, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Наименование марки	Код ОКП	Назначение сиккатива
НФ-1 (нафтенат свинцово-марганцовый взамен сиккативов 63 и 64)	23 1151 0300	Применяют самостоятельно и с сиккативами марок НФ-4 и НФ-5 для ускорения высыхания лакокрасочных материалов
НФ-2 (нафтенат свинца)	23 1153 0100	Применяют с сиккативами марок НФ-3, НФ-4, НФ-5 или другими марками для ускорения высыхания лакокрасочных материалов
НФ-3 (нафтенат марганца)	23 1153 0200	Применяют с сиккативами марок НФ-2, НФ-4, НФ-5 и другими марками для ускорения высыхания лакокрасочных материалов
НФ-4 (нафтенат кобальта)	23 1153 0300	Применяют самостоятельно и с другими марками сиккативов для ускорения высыхания лакокрасочных материалов и создания рельефной фактуры поверхности пленки
НФ-5 (нафтенат кобальта)	23 1153 0400	Применяют самостоятельно и с другими марками сиккативов для ускорения высыхания лакокрасочных материалов и создания рельефной фактуры поверхности пленки
НФ-6 (нафтенат кальция)	23 1153 0500	Применяют для стабилизации свинцовых сиккативов, для улучшения смачивания и перетира пигментных паст
НФ-7 (нафтенат цинка)	23 1153 0600	Применяют для улучшения смачивания при перетире пигментов и как катализатор для полиуретановых лакокрасочных материалов, с сиккативами марок НФ-4 или НФ-5 для улучшения розлива лакокрасочных материалов
НФ-8 (нафтенат железа)	23 1153 0700	Применяют с сиккативами марок НФ-3 или НФ-4, НФ-5 для ускорения высыхания темных лакокрасочных материалов

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2. Технические требования

2.1. Сиккативы должны выпускаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рецептуре и технологическому регламенту, утвержденным в установленном порядке.

2.2. При производстве сиккативов используют дистиллированные нафтеновые кислоты по ГОСТ 13302 или синтетические нафтеновые кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Сиккативы должны соответствовать нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Наименование показателя	Норма для марок									Метод испытания
	НФ-1	НФ-2		НФ-3	НФ-4	НФ-5	НФ-6	НФ-7	НФ-8
1. Цвет по йодометрической шкале, мг, J2/100 см3, не темнее	500	80		500	500	200	40	40	2400	По ГОСТ 19266 и по п. 4.3 настоящего стандарта
2. Внешний вид	Прозрачная, однородная жидкость, без осадка и посторонних примесей									По п. 4.4
3. Массовая доля нелетучих веществ, %, не более	32	85		75	72	20	65	72	75	По ГОСТ 17537 и по п. 4.5 настоящего стандарта
4. Массовая доля металла, %:										По п. 4.6
свинца	4,5-5,0	19,7-25
марганца	0,9-1,3			5,8-6,2
кобальта					5,8-6,2	1,3-1,7
кальция							3,8-4,2
цинка								7,8-8,2
железа									5,8-6,2
5. Стабильность раствора	Не должно быть помутнения и образования осадка. Раствор должен оставаться прозрачным. Допускается опалесцендия									По п. 4.7
6. Растворимость (смешиваемость) в бензин-растворителе для лакокрасочной промышленности, льняном масле	Не должно быть помутнения и образования осадка. Допускается опалесценция									По п. 4.8
7. Температура вспышки, °С, не ниже	33									По ГОСТ 4333
8 Массовая доля суспендированного твердого вещества в сиккативе, %, не более	0,1		0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	По п. 4.9

Примечание. До 01.01.92 допускается увеличение нормы цвета при хранении и транспортировании сиккатива, если при этом сиккатив отвечает всем требованиям стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2а. Требования безопасности

2а.1. Сиккативы являются пожароопасными токсичными материалами, что обусловлено свойствами уайт-спирита (нефрас-С4-155/200), входящего в состав всех марок сиккативов, а также наличием соединений свинца, марганца и кобальта, входящих в сиккативы марок НФ-1, НФ-2, НФ-3, НФ-4, НФ-5.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2а.2. При производстве, испытании и применении сиккативов должны строго соблюдаться правила пожарной безопасности и промышленной санитарии по ГОСТ 12.3.005.

2а.3. Все работы, связанные с изготовлением и применением сиккативов, должны проводиться в цехах, снабженных приточно-вытяжной вентиляцией и противопожарными средствами.

2а.2; 2а.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2а.4. Основные характеристики пожароопасности и токсичности растворителей и других вредных компонентов, входящих в состав сиккативов, приведены в табл. 3.

Таблица 3

Наименование компонента	Предельно допустимая концентрация паров вредных веществ в воздухе рабочей зоны производственных помещений, мг/м3	Температура, °С		Концентрационные пределы воспламенения , % по объему	Класс опасности
		вспышки	самовоспламенения
Уайт-спирит (нефрас-С4-155/200)	100	33	270	1,4-6,0	4
Свинец и его соединения	0,01	-	-	-	1
Марганец	0,3	-	-	-	2
Кобальт и окись кобальта	0,5	-	-	-	2

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2а.5. Меры предосторожности, герметизация производственного оборудования, обеспечение работников средствами индивидуальной защиты - по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.068.

2а.6. Средства тушения пожара: песок, кошма, химическая и воздушно-механическая пена из стационарных установок или огнетушителей.

2а.5; 2а.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2а.7. Контроль за содержанием предельно допустимых выбросов (ПДВ) в атмосферу - по ГОСТ 17.2.3.02.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3. Правила приемки

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1.

3.2. Норму по показателю 6 табл. 2 изготовитель определяет периодически в каждой десятой партии, а по показателям 5 и 8 - по требованию потребителя.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4. Методы испытаний

4.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. Перед испытанием отобранная проба сиккатива должна быть выдержана 2-3 ч при температуре (20 +- 2)°С.

4.3. Цвет по йодометрической шкале определяют по ГОСТ 19266.

Перед определением сиккативы марок НФ-3, НФ-4, НФ-5 и НФ-8 разбавляют отбеленным рафинированным льняным маслом (ГОСТ 5791) в следующих объемных соотношениях:

      для марки НФ-3                            1:10

      для марок НФ-4 и НФ-5                     1:20

      для марки НФ-8                            1:30

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Внешний вид сиккатива определяют в стеклянном цилиндре по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 в проходящем свете. Допускается опалесценция.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.5. Массовую долю нелетучих веществ определяют по ГОСТ 17537, после сушки навески сиккатива в термостате при температуре (150 +- 5)°С в течение 30 мин.

4.6. Определение массовой доли металлов.

4.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, х.ч., ч.д.а.;

натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а.;

буферный аммиачный раствор с рН 9,5-10, готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы концентраций с (НСl) = 1 моль/дм3; с (НСl) = 4 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1, для приготовления 1 дм3 раствора концентрации с (НСl) = 4 моль/дм3 берут 340,0 см3 НСl с ро = 1,188 г/см3, х.ч., ч.д.а.,

кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.д.а.,

кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 10%, ч.д.а.,

буферный ацетатный раствор с рН 5,0, готовят следующим образом 100 г уксуснокислого кристаллического аммония растворяют в 51,3 см3 уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм3;

ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 100 см3 воды по ГОСТ 4919.1;

аскорбиновая кислота (витамин С);

магний сернокислый по ГОСТ 4523, раствор концентрации с (1/2 MgSO4x7H2O) = 0,1 моль/дм3 (фиксанал), х.ч., ч.д.а.;

ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.;

толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а.;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;

соль динатриевая этилендиамин N, N, N' N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; раствор концентрации с (1/2 C10H14O8N2Na2 х 2Н2О) = 0,1 моль/дм3, х.ч., ч.д.а.; готовят следующим образом: 18,61 г C10H14O8N2Na2 х 2H2O растворяют в 1000 см3 воды (или фиксанал);

эриохром черный Т, раствор; готовят следующим образом: 0,5 г эриохрома черного Т и 2,25 г сернокислого гидроксиламина растворяют в 100 см3 этилового спирта (96% по объему);

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, кристаллический и раствор с массовой долей 30%, х.ч.,ч.д.а.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3, х.ч., ч.д.а.; раствор готовят по ГОСТ 25794.1;

калий роданистый по ГОСТ 4139 или аммоний роданистый по СТ СЭВ 222-75, растворы с массовой долей 67%, х.ч., ч.д.а.;

цинк сернокислый, раствор концентрации с (1/2 ZnSO4 х 7Н2О) = 0,1 моль/дм3; готовят следующим образом: 14,38 г ZnSO4 х 7Н2О растворяют в 1000 см3 воды;

капельница 2-10, 2-25 по ГОСТ 25336 (или другой НТД);

колбы Кн-1-100-29/32, Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336 (или другой НТД);

бюретки 1-1-25, 3-1-25 по НТД.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.6.2. Определение массовой доли свинца и марганца в сиккативе марки НФ-1

4.6.2.1. Проведение испытания

0,30-0,40 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 3 см3 толуола и постепенно добавляют 20-25 см3 этилового спирта, затем при перемешивании добавляют на кончике шпателя солянокислый гидроксиламин и аскорбиновую кислоту, 3 см3 буферного ацетатного раствора и 2-3 капли ксиленолового оранжевого раствора и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0,1 моль/дм3 до перехода светло-сиреневой окраски в желтоватую. Затем в ту же колбу добавляют 10 см3 аммиачного буферного раствора, около 0,3 г диэтилдитиокарбамата натрия. Трилон Б, выделившийся из комплексоната свинца, титруют из бюретки раствором сернокислого магния в присутствии 2-3 капель раствора эриохрома черного Т, добавленного в колбу, до перехода окраски из синей в сиреневый цвет.

Примечание Солянокислый гидроксиламин и аскорбиновую кислоту вводят в раствор непосредственно перед титрованием раствором трилона Б.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6.2.2. Обработка результатов

Массовую долю свинца (X) и марганца (X_1) в процентах вычисляют по формулам:

                         V х 0,01036 х 100

                     Х = -----------------,

                               m

                         (V  - V х К) х 0,002747 х 100

                           1

                    Х  = -----------------------------,

                     1                m

где    V - объем раствора сернокислого     магния   концентрации    точно

           0,1 моль/дм3, израсходованный   на   титрование     трилона Б,

           выделившегося после добавления  диэтилдитиокарбамата   натрия,

           см3;

 0,01036 - масса свинца, соответствующая  1 см3   раствора   сернокислого

           магния концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

       m - масса навески сиккатива, г;

      V  - объем раствора трилона  Б  концентрации  точно   0,1 моль/дм3,

       1   израсходованный на титрование суммы свинца и марганца, см3;

       К - соотношение концентраций раствора  трилона Б  и   сернокислого

           магния;

0,002747 - масса марганца, соответствующая   1 см3   раствора   трилона Б

           концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.6.3. Определение массовой доли свинца в сиккативе марки НФ-2

4.6.3.1. Проведение испытания

Около 0,30 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 50-60 мг Рb, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании растворяют в 10 см3 толуола и постепенно добавляют 25 см3 этилового спирта, затем приливают 3 см3 буферного ацетатного раствора, 10 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0,1 моль/дм3 до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую (переход мгновенный).

4.6.3.2. Обработка результатов

Массовую долю свинца (Х_2) в процентах вычисляют по формуле

                         V х 0,01036 х 100

                    Х  = -----------------,

                     2          m

где   V - объем раствора трилона Б   концентрации   точно   0,1 моль/дм3,

          израсходованный на титрование, см3;

0,01036 - масса свинца,    соответствующая   1 см3   раствора   трилона Б

          концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

      m - масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,3%.

4.6.3.1, 4.6.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.6.4. Определение массовой доли марганца в сиккативе марки НФ-3

4.6.4.1. Проведение испытания

Около 0,50 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 20-30 мг Mn, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании растворяют в 3 см3 толуола и постепенно приливают 20-25 см3 этилового спирта, затем добавляют (0,05 +- 0,01) г солянокислого гидроксиламина для предотвращения окисления марганца, при этом окрашенный раствор обесцвечивается, затем приливают 5 см3 буферного аммиачного раствора и 2-3 капли раствора эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0,1 моль/дм3 до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в васильковую.

4.6.4.2. Обработка результатов

Массовую долю марганца (Х_3) в процентах вычисляют по формуле

                         V х 0,002747 х 100

                    Х  = ------------------,

                     3          m

где    V - объем раствора трилона Б   концентрации   точно 0,1 моль/дм3,

           израсходованный на титрование, см3;

0,002747 - масса марганца, соответствующая   1 см3   раствора  трилона Б

           концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

       m - масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2%.

4.6.4.1, 4.6.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.6.5. Определение массовой доли кобальта в сиккативе марок НФ-4 и НФ-5

4.6.5.1. Проведение испытания

Около 0,20 г сиккатива для марки НФ-4 и около 0,60 г сиккатива для марки НФ-5, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 10-12 мг Со, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании растворяют в 2 см3 толуола и 25 см3 ацетона, приливают 3 см3 раствора уксуснокислого аммония, затем приливают 4 см3 роданистого калия или роданистого аммония и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0,1 моль/дм3 до перехода синей окраски в розовую.

4.6.5.2. Обработка результатов

Массовую долю кобальта (Х_4) в процентах вычисляют по формуле

                         V х 0,002947 х 100

                    Х  = ------------------,

                     4          m

где    V - объем раствора трилона Б   концентрации   точно 0,1 моль/дм3,

           израсходованный на титрование, см3;

0,002947 - масса кобальта, соответствующая   1 см3   раствора  трилона Б

           концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

       m - масса навески сиккатива, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2 % для марки НФ-4 и 0,1 % для марки НФ-5.

4.6.5.1; 4.6.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.6.6. Определение массовой доли кальция

4.6.6.1. Проведение испытания

Около 0,60 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, что соответствует 25-30 мг Са, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании растворяют в 5 см3 толуола и постепенно приливают 25 см3 этилового спирта, затем добавляют 3 см3 раствора соляной кислоты концентрации 4 моль/дм3 из бюретки, 25 см3 раствора трилона Б концентрации 0,1 моль/дм3, 10 см3 буферн