Приложение А (обязательное). Атомно-эмиссионный метод определения содержания диоксида кремния

Приложение А
(обязательное)

Атомно-эмиссионный метод
определения содержания диоксида кремния

А.1 Сущность метода

Измерение массовой доли диоксида кремния выполняют методом оптической атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Метод основан на разложении пробы, возбуждении атомов жидкой пробы в аргоновой плазме, разложении в оптической системе излучения в спектр и последующем измерении интенсивностей аналитических линий.

Зависимость интенсивности линий от содержания диоксида кремния в пробе устанавливают методом градуировочного графика, используемым в программном обеспечении спектрометра.

А.2 Вспомогательные устройства, средства измерений, реактивы, стандартные растворы

А.2.1 Вспомогательные устройства, средства измерений, реактивы

Оптический атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно-связанной плазмой, зарегистрированный в Государственном реестре средств измерений.

Аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Литий карбонат по нормативно-технической документации ¹⁾.

------------------------------

¹⁾_{В Российской Федерации - по ТУ 6009-3728.}

------------------------------

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная в соотношении 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная в соотношении 1:1, 1:5.

Стакан стеклоуглеродный или кварцевый вместимостью 500 см ³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069.

Кремния диоксид по ГОСТ 9428.

Раствор алюминия: стружку алюминия марки А995 в течение 10 минут обрабатывают соляной кислотой, разбавленной 1:5, промывают дистиллированной водой, высушивают. Навеску алюминия массой 10 г помещают в стеклоуглеродный или кварцевый стакан вместимостью 500 см ³, частями приливают 150 см ³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см ³, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой емкости.

Примечание - 1 см ³ полученного раствора содержит 40 мг алюминия.

А.2.2 Стандартные растворы

Раствор А: 0,2500 г тонко растертого, предварительно прокаленного в течение 1 ч при температуре 1000 °С и охлажденного в эксикаторе диоксида кремния помещают в платиновый тигель или платиновую чашку, перемешивают с 5 г углекислого натрия и сплавляют 10-15 мин при температуре 900-950 °С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании водой. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см ³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Примечание - 1 см ³ раствора А содержит 0,25 мг диоксида кремния.

Раствор Б: 100 см ³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см ³, доливают до метки водой и перемешивают.

Примечание - 1 см ³ раствора Б содержит 0,1 мг диоксида кремния.

Раствор фон: 28 г лития углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см ³, добавляют 62 г борной кислоты и медленно приливают 500 см ³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Объем доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

А.3 Подготовка к выполнению измерения

А.3.1 Приготовление градуировочных растворов

В шесть мерных колб вместимостью 100 см ³ каждая помещают 12,5 см ³ раствора алюминия, 50 см ³ раствора фона, затем по 0; 0,5; 1,0; 5,0; 15,0; 25,0 см ³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,1; 0,5; 1,5; 2,5 мг диоксида кремния, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Готовые градуировочные растворы хранят в полиэтиленовых емкостях не более месяца.

А.3.2 Подготовку атомно-эмиссионного спектрометра к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.

А.3.3 Для определения градуировочной характеристики измеряют массовую концентрацию диоксида кремния в градуировочных растворах, приготовленных по А.4.1, используя длину волны кремния 251,612 нм, и обрабатывают при помощи программного обеспечения спектрометра уравнением вида:

,

(А.1)

где А, В - коэффициенты регрессии для диоксида кремния, рассчитанные методом наименьших квадратов;

I - интенсивность спектральной линии кремния;

С - массовая концентрация диоксида кремния в растворе, мг/см ³.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости интенсивности излучения кремния от массовой концентрации диоксида кремния в растворе.

А.4 Выполнение измерений

А.4.1 Растворы пробы глинозема и контрольного опыта, подготовленные в соответствии с ГОСТ 23201.3 (подраздел 4.2), с использованием перистальтического насоса, подают в распылительную камеру спектрометра. Аналитические сигналы измеряют и обрабатывают при помощи программного обеспечения спектрометра.

А.4.2 При определении массовой доли диоксида кремния в глиноземе выполняют два параллельных определения. Результатом единичного определения считают значение массовой доли диоксида кремния, полученного при разложении одной навески пробы.

А.5 Обработка результатов

А.5.1 Массовую долю диоксида кремния X, %, в растворе пробы рассчитывают с использованием программного обеспечения спектрометра по формуле

,

(А.2)

где С - массовая концентрация диоксида кремния в растворе пробы, найденная по градуировочному графику или вычисленная по формуле (А.1), мг/см ³;

С ₀ - массовая концентрация диоксида кремния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику или вычисленная по формуле (А.1), мг/см ³;

V _к - объем раствора пробы (объем мерной колбы, равный 100 см ³), см ³;

m - масса навески пробы, г;

10 ³ - коэффициент пересчета массы пробы из г в мг.

А.5.2 За результат измерений принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать значений предела повторяемости, указанных в таблице А.1.

Таблица А.1

Массовая доля диоксида кремния, %	Допускаемое расхождение, (% отн.)
	Предел повторяемости r	Предел воспроизводимости R
От 0,005 до 0,020 включ.	30	42
Св. 0,020 до 0,060 включ.	19	28
Св. 0,060 до 0,200 включ.	14	19

А.6 Протокол измерений

Протокол измерений должен содержать следующие данные (более широко представлены в ГОСТ ИСО/МЭК 17025):

- идентификацию исследуемого материала;

- ссылку на примененный метод;

- результаты измерений и метод их выражения;

- особенности, отмеченные в процессе проведения измерений;

- любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными.