Методические указания по фотометрическому измерению концентраций (R)-2А-O-(2-гидроксипропил)-beta-циклодекстрина (крофдекса) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1526-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций (крофдекса) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1526-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Крофдекс - белый кристаллический порошок с температурой плавления 240-247°C. Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Малотоксичное соединение. Не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз.

ПДК в воздухе - 5 . 4 класс опасности.

Характеристика метода

Метод определения основан на взаимодействии крофдекса с антроном в среде серной кислоты и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 590 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 37,5 .

Суммарная погрешность не превышает .

Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания, хранения и фасовки вещества.

Определению не мешают: пропиленгликоль, монохлоруксусная кислота; мешает метилцеллюлоза водорастворимая.

Время проведения измерения - 2 часа 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-60 (возможно использование аналогичного прибора такого же класса точности).

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Выпарные чашки глубокие фарфоровые вместимостью 10 мл, ГОСТ 9147-80Е.

Весы лабораторные аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-80Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-90.

Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.

Реактивы, растворы, материалы

Крофдекс. Временный технологический регламент на производство препарата. ЗАО "Пенткроф-Фарма" (Москва, 1966 г.).

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, 95%.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1 н раствор.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, раствор в соотношении 9:1 по объему. (К 10 мл дистиллированной воды добавляют 90 мл серной кислоты.)

Антрон, ч., ТУ 6-09-1570-77. 0,2% раствор антрона в растворе серной кислоты в соотношении 9:1 по объему. Раствор применяют свежеприготовленным.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией крофдекса 500 мкг/мл готовят растворением 0,0555 г вещества в смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении 1:1 в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор применяют свежеприготовленным.

Стандартный раствор N 2 с содержанием вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении 1:1. Раствор применяют свежеприготовленным.

Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб - неделя.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение двух часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Смесь этанола с 1 н раствором соляной кислоты 1:1 по объему, мл	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг
1	0,0	7,0	0,0
2	0,2	6,8	20,0
3	0,5	6,5	50,0
4	1,0	6,0	100,0
5	1,5	5,5	150,0
6	2,0	5,0	200,0
7	3,0	4,0	300,0

Градуировочные растворы переносят в фарфоровые чашки, помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Сухой остаток тщательно растирают стеклянной палочкой, приливают 4 мл раствора серной кислоты в соотношении 9:1 по объему и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Охлаждают, приливают 4 мл 0,2% антрона и снова нагревают на кипящей водяной бане, до появления темно-зеленого окрашивания. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают стеклянной палочкой.

Через 10 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 590 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, прибавляют 5 мл смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении 1:1 по объему и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Раствор переносят в выпарительную фарфоровую чашку. Фильтр повторно заливают 2 мл смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты (1:1) и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Растворы объединяют в выпарительной фарфоровой чашке, помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.

Сухой остаток тщательно растирают стеклянной палочкой, приливают 4 мл раствора серной кислоты в соотношении 9:1 по объему и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, приливают 4 мл 0,2% раствора антрона и снова нагревают на кипящей водяной бане до появления темно-зеленого окрашивания. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают стеклянной палочкой. Через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания крофдекса проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию крофдекса "C" в воздухе в вычисляют по формуле:

, где:

a - содержание крофдекса в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко