Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации beta-диэтиламиноэтиламида П-аминобензойной кислоты гидрохлорида (новокаинамида гидрохлорида) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1540-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации П-аминобензойной кислоты гидрохлорида (новокаинамида гидрохлорида) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1540-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

	М.м. 271,79

Новокаинамида гидрохлорид - белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 165-169°C. Очень легкорастворим в воде, легкорастворим в спирте, малорастворим в хлороформе, практически нерастворим в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 0,5 .

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия новокаинамида гидрохлорида с резорцином с образованием оранжевых окрашенных растворов и последующем измерении оптической плотности при длине волны 450 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,25 (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 2,0 .

Определению не мешают дитилин, фенобарбитал, гепорал. Методика селективна на стадиях сушки, прессования и фасовки.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерений - 1 час 30 мин, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со светофильтром 450 нм.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Реактивы, растворы, материалы

Новокаинамида гидрохлорид, ГФ X, ст. 464.

Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.

Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1% раствор.

Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 1% раствор.

Мочевина, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 40% раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией новокаинамида гидрохлорида 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения проб две недели при хранении в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Вода дист., мл	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг
1	0	2,0	0
2	0,1	1,9	10
3	0,2	1,8	20
4	0,4	1,6	40
5	0,6	1,4	60
6	0,8	1,2	80

В подготовленные градуировочные растворы вносят по 1 мл 1% раствора соляной кислоты, 0,2 мл 1% раствора нитрита натрия, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 5 минут. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 1,0 мл 40% раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2-3 мин, растворы тщательно перемешивают до исчезновения выделения пузырьков) добавляют 0,1 мл 1% раствора резорцина и 1 мл 20% раствора натра едкого. Растворы перемешивают до исчезновения пузырьков и через 30 мин измеряют оптическую плотность.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, доливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 97%.

2 мл полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение новокаинамида гидрохлорида проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию новокаинамида гидрохлорида "C" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

где a - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).