Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации дифосфата О,О'-диаминодибензила в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1536-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации дифосфата О,О'-диаминодибензила в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1536-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

	М.м. 408,21

Дифосфат О,О'-диаминодибензила - порошок серого цвета с температурой плавления 250-252°C. Плохо растворим в воде, нерастворим в органических растворителях, растворим в 1 н. растворе соляной кислоты.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 2 .

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия вещества с резорцином в кислой среде с образованием желтых окрашенных растворов и последующем измерении оптической плотности при длине волны 450 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе 1,0 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 5,0 .

Определению не мешают органические растворители, фосфорная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерений 1 час 30 мин, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со светофильтром 450 нм.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Реактивы, растворы, материалы

Дифосфат О,О'-диаминодибензил с содержанием не менее 95%. О/п регламент на производство иминодибензила. Купавна, ВНЦ БАВ, 1995 г.

Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 10% раствор.

Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1 н. раствор.

Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 1% раствор.

Мочевина, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 40% раствор.

Резорцин, ч.д.а., ГОСТ 9945-82, 1% раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 1 н. растворе соляной кислоты (при нагревании на водяной бане в течение 10 мин) в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 1 н. раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 85-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб две недели при хранении в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	1 н. раствор соляной кислоты, мл	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг
1	0	3,0	0
2	0,1	2,9	5
3	0,2	2,8	10
4	0,3	2,7	15
5	0,4	2,6	20
6	0,5	2,5	25

В подготовленные градуировочные растворы вносят по 0,2 мл 1% раствора нитрита натрия, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 3 минуты. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 1,0 мл 40% раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2-3 мин, растворы тщательно перемешивают до исчезновения выделения пузырьков) добавляют 0,2 мл раствора резорцина и 1 мл 10% раствора натра едкого. Растворы перемешивают до исчезновения пузырьков и через 30 мин измеряют оптическую плотность.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрические пробирки, приливают 12 мл 1 н. раствора соляной кислоты и помещают на 10 мин на кипящую водяную баню, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 98%.

3 мл полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку, обрабатывают аналогично градуировочным раствором и измеряют оптическую плотность полученных растворов. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение дифосфата О,О'-диаминодибензила проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию дифосфата О,О'-диаминодибензила "C" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

где a - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, (см. Приложение 1).