Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации alpha-D-глюкопиранозил-beta-D-фруктофуранозид октакис (гидросульфат) гидроксида алюминия гексадекагидрата (сукральфата) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.895-99 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30 декабря 1999 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации -D-глюкопиранозил--D-фруктофуранозид октакис (гидросульфат) гидроксида алюминия гексадекагидрата (сукральфата) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.895-99
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30 декабря 1999 г.)

Дата введения: с момента утверждения

R=SO 3(Al 2(OH) 5)		М.м. 2375,0

Сукральфат - белый гигроскопический аморфный порошок без запаха, с температурой плавления 100-105°С. Легко растворим в разбавленных кислотах и щелочах, практически не растворим в воде, спирте, хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 6,0 мг/м ³.

Характеристика метода

Определение основано на образовании окрашенного соединения с антроном с последующим фотометрическим измерением продукта при длине волны 620 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 100 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/м ³ (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 15 мг/м ³.

Определению не мешают крахмал кукурузный, магний стеариновокислый, тальк.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерений 1 час 30 мин, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр марки СФ-26

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 2401-80.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Баня водяная, ТУ 14-1-2650-76.

Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80Е.

Реактивы, растворы, материалы

Сукральфат, ВФС 42-1856-88.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,5% раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, ч.

Антрон, ч, ТУ 6-09-1570-77, 0,2% раствор антрона в серной кислоте (100 мл концентрированной серной кислоты осторожно, не перемешивая, приливают к 5 мл воды). Реактив применяют свежеприготовленным.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл сукральфата готовят растворением 0,0500 г в 0,5% растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение трех суток при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха.

Срок хранения проб трое суток в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 12.

Таблица 12

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 1, мл	0,5% раствор кислоты соляной, мл	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг
1	0	6,0	0
2	0,2	5,8	100
3	0,4	5,6	200
4	0,8	5,2	400
5	1,2	4,8	600

Растворы в фарфоровых выпарительных чашках перемешивают и упаривают при температуре 80°С на водяной бане досуха. Охлаждают, затем остаток растворяют в 1 мл дистиллированной воды и прибавляют 5 мл 0,2% раствора антрона.

Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 620 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 6,0 мл 0,5% раствора кислоты соляной. Перемешивают стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 95%.

Далее 6 мл анализируемого раствора переносят в фарфоровую выпарительную чашку и упаривают при температуре 80°С на водяной бане досуха. Охлаждают и полученный остаток растворяют в 1 мл дистиллированной воды. Прибавляют 5 мл 0,2% раствора антрона, перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 15 мин.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания сукральфата в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию сукральфата "С" в воздухе (в мг/м ³) вычисляют по формуле:

где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко