Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 3,6-диметил-1,2,3,4,4А,9А-гексагидро-gamma-карболина дигидрохлорида (карбидин) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.900-99 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30 декабря 1999 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 3,6-диметил-1,2,3,4,4А,9А-гексагидро--карболина дигидрохлорида (карбидин) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.900-99
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30 декабря 1999 г.)

Дата введения: с момента утверждения

	М.м. 275,22.

Карбидин - белый или белый с кремовым оттенком кристаллический порошок, гигроскопичен, легко растворим в воде, мало растворим в этиловом спирте, практически не растворим в хлороформе. Температура плавления 269-274°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Слабо кумулирует в организме, угнетает центральную нервную систему.

ОБУВ в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Метод основан на экстракционно-фотометрическом определении окрашенного в желтый цвет ассоциата карбидина с тропеолином 00 при 400 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания карбидина в анализируемом объеме раствора - 18 мкг.

Нижний предел измерения концентраций карбидина в воздухе 0,25 (при отборе 72 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,0 .

Методика избирательна в условиях производства на стадиях сушки и фасовки продукта. Определению не мешают исходные и побочные продукты синтеза.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.

Пробы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Воронки делительные вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные вместимостью 500 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1; 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-85.

Реактивы, растворы, материалы

Карбидин, ФС 42-2372-85.

Стандартный раствор с концентрацией карбидина 60 мкг/мл готовят растворением 0,03 г карбидина в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 мл. Раствор устойчив в течение 7 час. при хранении в защищенном от действия света месте.

Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77, 0,1 н раствор.

Тропеолин 00, ТУ 6-09-4121-75, 0,02% раствор.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 6 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 72 л воздуха. Отобранные пробы хранят в закрытых бюксах в темном месте в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час.) готовят согласно таблице 15.

Таблица 15

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор карбидина, мл	Вода, мл	Содержание карбидина в градуировочном растворе, мкг
1	0	10,0	0
2	0,3	9,7	18
3	0,5	9,5	30
4	1,0	9,0	60
5	1,5	8,5	90
6	2,0	8,0	120
7	2,5	7,5	150

Подготовленные градуировочные растворы помещают в делительные воронки, добавляют 1 мл 0,1 н раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл 0,02% раствора тропеолина 00, перемешивают и экстрагируют 6 мл хлороформа в течение 2 мин. Экстракт сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до 6 мл.

Измеряют величину оптической плотности растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания карбидина в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 10 мл воды и оставляют на 2 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции карбидина с фильтра составляет 99%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, переносят полученный раствор в делительную воронку. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания карбидина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию карбидина (С) в воздухе в вычисляют по формуле:

, где:

а - содержание карбидина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко