Методические рекомендации МР 4.1.0213-20 "Проведение пробоподготовки пищевых продуктов для определения жирно-кислотного состава и трансизомеров жирных кислот" (утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 16 сентября 2020 г.)

Методические рекомендации МР 4.1.0213-20
"Проведение пробоподготовки пищевых продуктов для определения жирно-кислотного состава и трансизомеров жирных кислот"
(утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 16 сентября 2020 г.)

Введены впервые

I. Общие положения и область применения

1.1. Настоящие методические рекомендации (далее - МР) устанавливают порядок применения методики пробоподготовки образцов пищевых продуктов путем выделения жира для дальнейшего определения жирно-кислотного состава и трансизомеров жирных кислот.

1.2. МР распространяются на следующие пищевые продукты:

- кондитерские изделия, содержащие масла растительные, жиры животные и продукты их переработки;

- масла растительные, жиры животные и продукты их переработки;

- молоко, молочные продукты и продукты их переработки;

- мясо, мясные продукты и продукты их переработки;

- яйца и яичные продукты.

1.3. МР предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов, а также могут быть использованы организациями, аккредитованными в установленном порядке на проведение исследований продовольственного сырья, пищевых продуктов.

II. Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы*

2.1. Средства измерений

Автоматическая пипетка на 10
Весы, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности  мг	ГОСТ Р 53228
Термометр жидкостный стеклянный с интервалом температур от 0°С до 100°С и ценой деления 0,5°С	ГОСТ 28498

2.2. Вспомогательное оборудование

Аппарат Сокслета
Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100°С с погрешностью не более
Встряхиватель лабораторный с частотой колебаний не меньше 200
Гомогенизатор роторный со скоростью вращения ножей 1000-5000 , включающий емкость вместимостью не менее 0,8  (или блендер лабораторный)
Модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и максимальной температурой термостатирования 40°С
Морозильная камера
Ротационный испаритель с диапазоном скорости вращения колбы от 5 до 100 об./мин. Диапазоном температуры нагрева бани от 20°С до 100°С
Шкаф сушильный с рабочим диапазоном температур от комнатной
Центрифуга лабораторная для пробирок на 50  с регулируемым числом оборотов не менее 4000 об./мин

2.3. Посуда

Воронки В-36-50 ХС и В-56-80 ХС	ГОСТ 25336
Колба грушевидная Гр-100-14/23 ТХС	ГОСТ 25336
Колбы КН-1-100-29/32, КН-1-250-29/32КН-1-500-29/32, КН-1-1000-29/32	ГОСТ 25336
Колбы К-1-50-29/32, К-1-250-29/32	ГОСТ 25336
Колба мерная К 2-1000-2 ПМ ТС	ГОСТ 1770
Холодильник XIII-1-300-29/32	ГОСТ 25336
Палочки стеклянные оплавленные
Пробирка с притертой пробкой П-2-25-14/23	ГОСТ 1770
Пробирки центрифужные объёмом 50
Стаканы В-1-150 ТС, В-1-600 ТС, В-1-1000 ТС	ГОСТ 25336
Ступка фарфоровая с пестиком	ГОСТ 9147
Терка хозяйственная металлическая
Цилиндр 1-100	ГОСТ 1770
Чашка Петри
Шпатель металлический

2.4. Реактивы и материалы

Азот, осч
Бумага фильтровальная лабораторная	ГОСТ 12026
Бутилокситолуол (2,6-ди-трет-бутил-4-метоксифенол), массовая доля основного вещества не менее 95%
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709
Медь (II) сернокислая 5-водная, хч	ГОСТ 4165
Метанол для хроматографии, хч
Натрий сернокислый безводный, хч	ГОСТ 4166
н-Гексан, хч для хроматографии
Спирт этиловый технический или	ГОСТ 17299
Спирт этиловый ректификованный технический	ГОСТ 18300
Соляная кислота, осч
Стекловата
Хлороформ (трихлорметан), осч	ГОСТ 20015
Эфир диэтиловый (эфир этиловый), осч, безводный, содержащий менее 0,05% этилового спирта
Эфир петролейный, хч

III. Требования безопасности и квалификации оператора

3.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать технику безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, пожаровзрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018, электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019, а также условия, изложенные в технической документации на применяемое вспомогательное оборудование.

К выполнению методики допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, прошедшие соответствующую подготовку и имеющие навыки работы в области химического анализа. Исполнители должны быть проинструктированы об основных мерах техники безопасности при работе с органическими растворителями, а также с основными правилами безопасности при работе в химической лаборатории.

IV. Отбор проб пищевых продуктов

4.1. Отбор проб пищевой продукции проводят с учетом условий нормативно-технической документации на конкретный вид пищевого продукта.

V. Подготовка к исследованию

5.1. Молоко, молочные продукты и продукты их переработки

5.1.1. Подготовка проб

5.1.1.1. Продукты без пищевкусовых добавок или с пищевкусовыми добавками, образующими с продуктом однородную структуру, кисломолочные продукты (например, с ароматизаторами).

Продукт максимально полно освобождают от упаковки, помещают в стакан вместимостью 600 , тщательно растирают и нагревают на водяной бане до температуры 35°С, тщательно перемешивая шпателем до получения однородной смеси. Подготовленную пробу переносят в колбу вместимостью 500  с притертой пробкой и охлаждают до температуры .

5.1.1.2. Продукты с отделяемыми пищевкусовыми компонентами (орехами, карамелью, фруктовыми наполнителями в виде кусочков, начинки и другими наполнителями).

Из продукта максимально полно удаляют пищевкусовые компоненты и далее проводят подготовку в соответствии с п. 5.1.1.1.

5.1.1.3. Продукты в глазури и/или декорированные.

С поверхности глазированного и/или декорированного продукта полностью удаляют покрытие и/или декоративные пищевые продукты и далее проводят подготовку в соответствии с п. 5.1.1.1.

5.1.1.4. Продукты с неотделяемыми пищевкусовыми компонентами.

Продукт массой 100-150 г помещают в стакан вместимостью 600 , нагревают на водяной бане до температуры 32°С и гомогенизируют с помощью гомогенизатора в течение 1-3 мин при частоте вращения ножей от 2000 до 4000  до получения однородной массы. Пробу переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500  и охлаждают до температуры .

Во избежание расслоения пробу для анализа отбирают сразу же после гомогенизации.

5.1.1.5. Многослойные продукты.

При необходимости проведения определений в каждом отдельном слое многослойного продукта его замораживают и аккуратно разрезают на слои при температуре продукта не выше минус 12°С. Каждый слой продукта помещают в отдельную колбу с притертой пробкой и далее проводят подготовку в соответствии с п. 5.1.1.1.

5.1.1.6. Творог и творожные продукты.

В фарфоровую ступку помещают 100-150 г продукта. Тщательно перемешивают, растирая продукт пестиком, и сразу же проводят процедуру выделения жировой фазы.

5.1.1.7. Сыры.

Образец массой 100-150 г сыра измельчают на мелкой терке.

5.1.2. Выделение жировой фракции.

5.1.2.1. Метод Фолча.

В центрифужную пробирку на 50  отбирают около 1 г предварительно гомогенизированного образца (при низком содержании жира навеску можно увеличить). Приливают 10  смеси хлороформ:метанол (соотношение 2:1 по объему) соответственно массе навески (масса навески: требуемый объем растворителя - 1:10). Образцы перемешивают и помещают на встряхиватель на 2 часа при 200 об./мин. Затем приливают от 2,5 до 5  дистиллированной воды (количество воды должно составлять не менее трети объема смеси растворителей). Образцы центрифугируют 5 минут при 4000 об./мин. Нижний (хлороформный) слой отбирают в круглодонные колбы. К оставшимся образцам приливают 10-20  хлороформа и повторяют экстракцию еще раз. Объединенные экстракты упаривают на роторном испарителе** при температуре не выше 40°С и давлении 200-300 мбар до исчезновения запаха растворителя.

5.1.2.2. Молоко и жидкие молочные продукты. Альтернативный метод.

Анализируемую пробу продукта с массовой долей жира более 3% объемом 100  помещают в две центрифужные пробирки (по 50  в каждую). Для продуктов с массовой долей жира менее 3% объем пробы увеличивают.

Пробирки помещают в центрифугу и центрифугируют при 4 000  в течение  мин.

Для молока по окончании центрифугирования отбирают верхнюю жировую фракцию и помещают в гомогенизатор, добавляют 150  гексана и гомогенизируют в течение 3-5 мин при частоте вращения ножей от 2000 до 5000 . Отделяют гексановый слой с растворенным в нем жиром и переносят его в круглодонную колбу вместимостью 250 . И далее проводят процедуры по п. 5.1.2.4.

Для жидких кисломолочных продуктов декантируют отделившуюся сыворотку, а всю оставшуюся фракцию переносят в гомогенизатор, используя 150  гексана. Полученную смесь аккуратно гомогенизируют в течение 3-5 мин при частоте вращения ножей от 2000 до 5000 , отделяют гексановый слой с растворенным в нем жиром и переносят его в круглодонную колбу вместимостью 250 . Далее проводят процедуры по п. 5.1.2.4.

5.1.2.3. Молочная продукция и продукты переработки. Альтернативный метод.

Продукт помещают в гомогенизатор в количестве, обеспечивающем получение не менее 1 г жира: для продуктов с массовой долей жира более 15% - масса пробы 20,0 г; для продуктов с массовой долей жира менее 15% - 50,0 г.

Добавляют 150  гексана, аккуратно гомогенизируют в течение 3-5 мин при частоте вращения ножей от 2000 до 5000 , отделяют гексановый слой с растворенным в нем жиром и полностью переносят его в круглодонную колбу вместимостью 250 .

5.1.2.4. Круглодонную колбу подсоединяют к ротационному испарителю и полностью отгоняют растворитель не выше 40°С и давлении 200-300 мбар.

5.1.3. Метод с предварительным выделением жира.

5.1.3.1. Жир молочный, масло сливочное и топленое, пасты масляные.

Пробу продукта массой (40-50) г расплавляют в химическом стакане вместимостью 100  в сушильном шкафу при температуре 45°С для расслоения на жировую и водную фазу. Затем жировую фазу фильтруют через сухую фильтровальную бумагу так, чтобы водная фаза не попадала на фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачным, то продолжают подготовку пробы. При наличии в отфильтрованном жире мути его фильтруют повторно.

5.1.3.2. Сырое молоко и сырые сливки, питьевое молоко и питьевые сливки.

5.1.3.2.1. Первый вариант пробоподготовки.

В коническую колбу вместимостью 500  помещают 400  пробы продукта. Пробу нагревают на водяной бане до температуры 75°С, добавляют 15  осадительного реактива (70,0 г сернокислой меди растворяют в 1000  дистиллированной воды) и продолжают нагревать до получения сгустка, который фильтруют через фильтровальную бумагу, промывают его теплой водой. Осадок переносят в фарфоровую ступку, перемешивают его с достаточным количеством безводного сульфата натрия до получения зернистой массы.

5.1.3.2.2. Второй вариант пробоподготовки.

Пробу продукта помещают в химический стакан вместимостью 1000  и оставляют до скисания. Затем снимают верхний жировой слой, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают с безводным сернокислым натрием, взятым в количестве, достаточном для образования зернистой массы.

5.1.3.3. Концентрированное молоко, сгущенное молоко и мороженое.

В конической колбе вместимостью 250  взвешивают 100,0 г продукта.

Мороженое предварительно освобождают от глазури и других отделяемых компонентов. В пробу продукта добавляют 100  дистиллированной воды, нагревают смесь на водяной бане до температуры 75°С, добавляют 15  осадительного реактива (70,0 г сернокислой меди растворяют в 1000  дистиллированной воды) и продолжают нагревать до получения сгустка, который фильтруют через фильтровальную бумагу, промывают его теплой водой до обесцвечивания фильтрата. Осадок переносят в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают с безводным сернокислым натрием, взятым в количестве, достаточном для образования зернистой массы.

5.1.3.4. Сметана и продукты на её основе.

Образец массой 100 г тщательно перемешивают с безводным сернокислым натрием, взятым в количестве, достаточном для образования зернистой массы.

5.1.3.5. Сухие молочные продукты.

В фарфоровой ступке взвешивают 300,0 г пробы продукта и добавляют 300  дистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой до однородной консистенции и оставляют на 60 мин до набухания белков и перемешивают в фарфоровой ступке с безводным сернокислым натрием, взятым в количестве, достаточном для образования зернистой массы.

5.1.3.6. Творог и творожные продукты.

Образец массой 100 г пробы продукта перемешивают в фарфоровой ступке с безводным сернокислым натрием, взятым в количестве, достаточном для образования зернистой массы.

5.1.3.7. Сыр.

Образец массой 100 г продукта измельчают с помощью терки, помещают в фарфоровую ступку и растирают с безводным сернокислым натрием, взятым в количестве, достаточном для образования зернистой массы.

5.1.3.8. Выделение жира.

Пробу продукта, полученную в соответствии с п.п. 5.1.3.1-5.1.3.7, переносят в колбу на 250  и добавляют 100-150  н-гексана, встряхивают на перемешивающем устройстве или вручную и экстрагируют жир. Растворитель полностью удаляют на роторном испарителе при температуре не выше 40°С.

В случае если дальнейший анализ пробы не может быть проведен сразу, то жир, выделенный по 5.1.3.8, хранят в холодильнике при температуре 4°С не более 3 месяцев.

5.2. Мясо и мясные продукты

5.2.1. Метод Фолча.

В центрифужную пробирку на 50  отбирают около 1 г предварительно гомогенизированного образца (при низком содержании жира навеску можно увеличить). Приливают 10  смеси хлороформ:метанол (соотношение 2:1 по объему) соответственно массе навески (масса навески: требуемый объем растворителя - 1:10). Образцы перемешивают и помещают на встряхиватель на 2 часа при 200 об./мин. Затем приливают 2,5-5  дистиллированной воды (количество воды должно составлять не менее трети объема смеси растворителей). Образцы центрифугируют 5 минут при 4000 об./мин. Нижний (хлороформный) слой отбирают в круглодонные колбы. К оставшимся образцам приливают 10-20  хлороформа и повторяют экстракцию еще раз. Объединенные экстракты упаривают на роторном испарителе** при температуре не выше 40°С и давлении 200-300 мбар до исчезновения запаха растворителя. Также экстракт можно упаривать с помощью термостатируемого нагревательного модуля в токе азота.

5.2.2. Альтернативный метод.

Образец массой 100 г помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 100 , заливают смесью 10  метанола и 10  хлороформа и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч для полного растворения липидов.

Перемешиванием смеси с помощью гомогенизатора можно сократить срок экстракции до 1 ч.

При малом количестве пробы (менее 1 г), с содержанием жира не менее 100 мг, допускается растирание пробы со смесью метанола и хлороформа 1:1 в ступке под тягой в течение 10-15 мин. Затем смесь фильтруют через бумажный фильтр. Из нижнего прозрачного хлороформного слоя отбирают аликвоту объемом 1-3  (объем аликвоты должен содержать около 100 мг жира) и переносят в пробирку с притертой пробкой. Пробирку присоединяют к ротационному испарителю и упаривают смесь досуха при температуре 40°С.

5.2.3. При очень низком содержании жира в образце его предварительно выделяют из пробы экстракцией органическим растворителем (например, гексаном).

5.3. Кондитерские изделия

5.3.1. Метод Фолча.

В центрифужную пробирку на 50  отбирают около 1 г предварительно гомогенизированного образца (при низком содержании жира навеску можно увеличить). Приливают 10  смеси хлороформ:метанол (соотношение 2:1 по объему) соответственно массе навески (масса навески: требуемый объем растворителя - 1:10). Образцы перемешивают и помещают на встряхиватель на 2 часа при 200 об./мин. Затем приливают 2,5-5  дистиллированной воды (количество воды должно составлять не менее трети объема смеси растворителей). Образцы центрифугируют 5 минут при 4000 об./мин. Нижний (хлороформный) слой отбирают в круглодонные колбы. К оставшимся образцам приливают 10-20  хлороформа и повторяют экстракцию еще раз. Объединенные экстракты упаривают на роторном испарителе** при температуре не выше 40°С и давлении 200-300 мбар до исчезновения запаха растворителя. Также экстракт можно упаривать с помощью термостатируемого нагревательного модуля в токе азота.

5.3.2. Альтернативный метод.

5.3.2.1. Приготовление растворов.

Приготовление смеси хлороформа и этилового спирта в объемном соотношении 95:5.

В мерную колбу вместимостью 1000  помещают 50  этилового спирта. Объем раствора доводят до метки хлороформом и перемешивают.

5.3.2.2. Выделение жира.

Массу анализируемой пробы рассчитывают так, чтобы она содержала от 1 до 3 г жира. Измельченную анализируемую пробу взвешивают с записью результата в граммах до третьего десятичного знака, помещают в патрон из фильтровальной бумаги, который сворачивают таким образом, чтобы предотвратить переход анализируемой пробы в раствор. Патрон с образцом помещают в прибор Сокслета и проводят экстракцию смесью хлороформ:этиловый спирт в соотношении 95:5 в течение 5 ч. После экстракции раствор жира выпаривают с помощью ротационного испарителя при температуре не выше 40°С и давлении 200-300 мбар.

5.4. Масла растительные, жиры животные и продукты их переработки (в том числе биологически активные добавки (далее - БАД))

5.4.1. Пробы твердых жиров должны быть полностью расплавлены на водяной бане при температуре не более чем на 10°С выше их точки плавления и тщательно перемешаны. При наличии в жире мути его фильтруют через складчатый фильтр из фильтровальной бумаги.

5.4.2. Выделение жира из эмульсионных жировых продуктов (спреды, маргарины).

Пробы эмульсионных жировых продуктов массой 40-50 г расплавляют в химическом стакане вместимостью 150  на водяной бане или в сушильном шкафу при температуре от 40°С до 60°С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Жировой слой отделяют от водного и фильтруют при температуре от 40°С до 60°С через складчатый фильтр из фильтровальной бумаги. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступают к выполнению измерений. При наличии в жире мути его повторно фильтруют.

5.4.3. Выделение жира из БАД.

В случае необходимости выделения жира из БАД используют метод Фолча. В центрифужную пробирку на 50  отбирают около 1 г предварительно и очищенного и гомогенизированного образца (при низком содержании жира навеску можно увеличить). Приливают 10  смеси хлороформ:метанол (соотношение 2:1 по объему) соответственно массе навески (масса навески: требуемый объем растворителя - 1:10). Образцы перемешивают и помещают на встряхиватель на 2 ч при 200 об./мин. Затем приливают 2,5-5  дистиллированной воды (количество воды должно составлять не менее трети объема смеси растворителей). Образцы центрифугируют 5 минут при 4000 об./мин. Нижний (хлороформный) слой отбирают в круглодонные колбы. К оставшимся образцам приливают 10-20  хлороформа и повторяют экстракцию еще раз. Объединенные экстракты упаривают на роторном испарителе при температуре не выше 40°С и давлении 200-300 мбар до исчезновения запаха растворителя. Также экстракт можно упаривать с помощью термостатируемого нагревательного модуля в токе азота.

5.5. Яйца и продукты их переработки

5.5.1. Подготовка проб.

5.5.1.1. Яйца.

В стакан вместимостью 600  осторожно разбивают пять-семь куриных или индюшиных яиц или 10-12 перепелиных или цесариных яиц, или два-три страусиных яйца, не допуская попадания в стакан частиц скорлупы. Стеклянной палочкой смешивают желтки*** с белками и полученную массу гомогенизируют с помощью гомогенизатора или миксера при средней скорости, не допуская вспенивания. Для удаления пленок и мембран гомогенат фильтруют через два слоя марли.

5.5.1.2. Яичные продукты.

Подготовку лабораторных проб яичных продуктов проводят по ГОСТ 31720.

Подготовленные пробы хранят до окончания испытания в плотно закрытой стеклянной емкости в холодильнике при температуре от 4°С до 8°С.

5.5.2. Метод Фолча.

В центрифужную пробирку на 50  отбирают около 1 г предварительно гомогенизированного образца (при низком содержании жира навеску можно увеличить). Приливают 10  смеси хлороформ: метанол (соотношение 2:1 по объему) соответственно массе навески (масса навески:требуемый объем растворителя - 1:10). Образцы перемешивают и помещают на встряхиватель на 2 часа при 200 об./мин. Затем приливают 2,5-5  дистиллированной воды (количество воды должно составлять не менее трети объема смеси растворителей). Образцы центрифугируют 5 минут при 4000 об./мин. Нижний (хлороформный) слой отбирают в круглодонные колбы. К оставшимся образцам приливают 10-20  хлороформа и повторяют экстракцию еще раз. Объединенные экстракты упаривают на роторном испарителе** при температуре не выше 40°С и давлении 200-300 мбар до исчезновения запаха растворителя.

ГАРАНТ:

Нумерация пунктов приводится в соответствии с источником

5.5.2. Альтернативный метод.

5.5.2.1. Кислотный гидролиз пробы.

Навеску подготовленной по 5.5.2 пробы массой:

- 5 г жидкого меланжа или перемешанного яйца (яичной массы);

- 3 г жидкого желтка;

- 2 г яичного сухого меланжа или сухого желтка взвешивают каждого продукта соответственно в конической колбе вместимостью 100 . Медленно добавляют с постоянным энергичным встряхиванием колбы 10  неразбавленной (жидкие яичные продукты) или разбавленной (сухие яичные продукты) соляной кислоты (смешивают по объему четыре части концентрированной соляной кислоты и одну часть дистиллированной воды), смывая все частицы яичного продукта, приставшие к стенкам колбы, подсоединяют холодильник и помещают в водяную баню, нагретую до температуры 40°С, греют в течение 30 мин, встряхивая колбу через каждые 5 мин. После окончания гидролиза колбу снимают с водяной бани, добавляют 10  дистиллированной воды и охлаждают до комнатной температуры.

5.5.2.2. Выделение жира.

Содержимое колбы переносят в цилиндр вместимостью 100 , смывая остатки пробы с колбы в цилиндр с помощью 10  дистиллированной воды. В колбу добавляют 25  диэтилового эфира, встряхивают, промывая стенки колбы, и добавляют в цилиндр. Цилиндр с гидролизованной пробой закрывают стеклянной пробкой и энергично встряхивают с переворачиванием цилиндра в течение примерно 1 мин, периодически открывая пробку для сброса давления. Затем осторожно вынимают пробку и добавляют в цилиндр 25  петролейного эфира. Цилиндр закрывают пробкой и встряхивают с переворачиванием в течение примерно 30 с. Цилиндр оставляют в покое до полного разделения на водную и прозрачную эфирную фазы с четкой границей между ними. Отбирают как можно больше верхнего эфирного слоя с помощью дозатора и переносят через воронку с безводным сернокислым натрием (в нижнюю часть носика помещают тампон из обезжиренной стекловаты и насыпают безводный сернокислый натрий слоем высотой примерно 30 мм) в грушевидную колбу вместимостью 100 , в которую предварительно добавляют несколько кристаллов бутилокситолуола.

5.6. Условия проведения измерений

5.6.1. На всех этапах подготовки пробы и экстракции жира необходимо предохранять пробу от прямого попадания солнечных и ультрафиолетовых лучей.

Упаривание полученных экстрактов выполняют при температуре не выше 40°С до влажного остатка.

VI. Подготовка к проведению измерений

6.1. Приготовление метиловых эфиров жирных кислот может быть проведено по ГОСТ 31665 или иному документу.

VII. Проведение измерений

7.1. Проведение измерений для жирно-кислотного состава проводят по ГОСТ 30418; ГОСТ 31663; ГОСТ 32915.

7.2. Проведение измерений для определения транс-изомеров жирных кислот проводят по ГОСТ 31754.

VIII. Хранение образцов

8.1. Полученные экстракты не следует хранить в течение долгого времени в связи с возможностью их окисления. При хранении экстрактов в течение непродолжительного времени (от нескольких дней до нескольких недель) их растворяют в смеси свежеперегнанных хлороформа и метанола (2:1) или в хлороформе, помещают в пробирки с притертыми пробками, поддерживая температуру от 0 до 15°С. При длительных сроках хранения к раствору липидов добавляют антиоксиданты.

Библиографические ссылки

1. ГОСТ 32915 Молоко и молочная продукция. Определение жирнокислотного состава жировой фазы методом газовой хроматографии.

2. ГОСТ 33490 Молоко и молочная продукция. Обнаружение растительных масел и жиров на растительной основе методом газожидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием.

3. ГОСТ Р 55483 Мясо и мясные продукты. Определение жирно-кислотного состава методом газовой хроматографии.

4. ГОСТ Р 54686 Изделия кондитерские. Метод определения массовой доли насыщенных жирных кислот.

5. ГОСТ 31754 Масла растительные, жиры животные и продукты их переработки. Методы определения массовой доли трансизомеров жирных кислот.

6. ГОСТ 32150 Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Метод определения жирно-кислотного состава.

______________________________

* Примечание. Допускается использование средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды, материалов и реактивов с аналогичными или лучшими характеристиками

** Примечание. Также экстракт можно упаривать с помощью термостатируемого нагревательного модуля в токе азота.

*** Примечание. В случае необходимости допускается использовать для анализа только желтки.