Методические указания МУК 4.3.3593-19 "Методика измерений массовой концентрации угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны гравиметрическим методом" (утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 24 декабря 2019 г.)

4.3. Методы контроля. Физические факторы

Методические указания МУК 4.3.3593-19
"Методика измерений массовой концентрации угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны гравиметрическим методом"
(утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 24 декабря 2019 г.)

Свидетельство о метрологической аттестации N 88-16207-080-RA.RU.310657-2018 от 12.11.2018 (номер в реестре ФР.1.31.2018.31927).

I. Общие положения и область применения

1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают гравиметрический метод определения массовой концентрации угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия*(1), в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны в зависимости от объема отобранной пробы воздуха в диапазонах измерений:

1) в атмосферном воздухе:

- для максимальных разовых и среднесуточных концентраций от 0,01 до 42,0 ;

2) в воздухе рабочей зоны:

- для максимальных разовых концентраций от 0,04 до 250,0 ;

- для среднесменных концентраций от 0,002 до 188,0 .

1.2. МУК предназначены для осуществления измерений в области мониторинга загрязнения окружающей среды, для санитарно-гигиенического контроля воздуха рабочей зоны.

II. Показатели точности измерений

2.1. Погрешность измерений

2.1.1. В соответствии с ГОСТ 17.2.4.02 погрешность метода измерений концентрации вредных веществ в атмосферном воздухе не должна превышать .

2.1.2. В соответствии с ГОСТ 12.1.005 суммарная погрешность измерений концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должна превышать .

2.2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

2.2.1. Метод измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в табл. 1-2.

Таблица 1

Диапазоны измерений массовой концентрации угольной пыли и взвешенных частиц в атмосферном воздухе, значения показателей внутрилабораторной прецизионности, правильности и точности измерений при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазоны измерений массовой концентрации,		Показатель внутрилабораторной прецизионности (относительное среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности), , %	Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности), , %	Показатель точности (границы относительной погрешности), , %
Угольная пыль
Максимальная разовая концентрация	от 0,01 до 42,0 включ.	12	5	25
Среднесуточная концентрация
Взвешенные частицы*
Максимальная разовая концентрация	от 0,01 до 42,0 включ.	9	5	19
Среднесуточная концентрация

Таблица 2

Диапазоны измерений массовой концентрации угольной пыли и взвешенных частиц в воздухе рабочей зоны, значения показателей внутрилабораторной прецизионности, правильности и точности измерений при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазоны измерений массовой концентрации,		Показатель внутрилабораторной прецизионности (относительное среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности), , %	Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности), , %	Показатель точности (границы относительной погрешности), , %
Угольная пыль
Максимальная разовая концентрация	от 0,04 до 250 включ.	12	5	25
Среднесменная концентрация	от 0,002 до 188 включ.
Взвешенные частицы
Максимальная разовая концентрация	от 0,04 до 250 включ.	8	5	17
Среднесменная концентрация	от 0,002 до 188 включ.
Примечание. * В том числе аэрозоли фиброгенного действия

III. Метод измерений

3.1. Массовую концентрацию взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в воздухе определяют гравиметрическим методом, основанным на увеличении массы аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1, поглощающего взвешенные частицы из пропущенного через него фиксированного объема воздуха, по сравнению с первоначальной массой фильтра.

Массовую концентрацию угольной пыли в воздухе определяют гравиметрическим методом по разности масс между аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1, поглотившим пыль из пропущенного через него фиксированного объема воздуха, по сравнению с первоначальной массой фильтра и этим же фильтром, прошедшим кислотную минерализацию.

В результате кислотной минерализации аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 с сорбированной на них угольной пылью происходит фиксация частиц угольной пыли на волокнах ткани фильтра (ткань Петрянова ФПП 15-1,5) без изменения их структуры, т.к. ткань не окисляется.

Метод определения запыленности, изложенный в настоящих методических указаниях, позволяет отделять угольную пыль от других видов углеродсодержащей пыли и диоксида кремния.

Определение угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, гравиметрическим ("весовым") методом невозможно в воздушных средах, содержащих ацетон, бензол, ксилол, дихлорэтан, так как аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 под действием паров этих соединений изменяет свою структуру с потерей сорбционных свойств.

Определению угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, мешают аэрозоли масел минеральных нефтяных, которые удаляют в ходе анализа.

IV. Средства измерений, испытательное оборудование, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. При выполнении исследований (измерений) применяют средства измерений, стандартные образцы, испытательное оборудование, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в табл. 3.

Таблица 3

Средства измерений, стандартные образцы, испытательное оборудование, реактивы, вспомогательные устройства и материалы*(2)

Наименование средств измерений, стандартных образцов, испытательного оборудования, реактивов, вспомогательных устройств и материалов	Обозначение и наименование документов, в соответствии с которыми выпускают СИ, стандартные образцы, испытательное оборудование, реактивы, вспомогательные устройства и материалы	Метрологические, технические характеристики. Качество реактивов
1	2	3
Средства измерений
Рулетка Р 5 УЗК. Номер в государственном реестре: N 35279	ГОСТ 7502	Рулетка со шкалой номинальной длины 5 м, 3-го класса точности
Весы специального класса точности	ГОСТ Р 53228	Весы, оснащенные встроенным калибровочным грузом, с механическим приводом. Наибольший предел взвешивания (НПВ), г: 220. Наименьший предел взвешивания (НмПВ), г: 100d. Дискретность отсчета (d), мг: 0,1. Цена поверочного деления (e = 10d), мг: 1. Число поверочных делений (n): 50000 и более
Секундомер механический СОСпр-2б-2. Номер в государственном реестре: N 11519	ТУ 25-1894.003	Цена деления 0,2 с Класс точности второй В интервале: от 0 до 600 с: с. В интервале: от 0 до 3600 с: с
Мультиметр цифровой DT-932 N. Номер в государственном реестре: N 58550	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	U, B	Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности
		6-60	( е.м.р*.) В
		600-1000	( е.м.р.) В
		, Гц
		9,999-99,99	( е.м.р.) Гц
		999,9 (Гц) - 999,9 (кГц)	( е.м.р.*) Гц (кГц)
		10 МГц	( е.м.р.) кГц
Прибор для отбора проб воздуха ПА-300М-2. Номер в государственном реестре: N 21783	ТУ 4215-006-39906142	Скорость прокачиваемого воздуха: (0,2-100) . Допускаемая основная относительная погрешность каналов с ротаметрами: с расходом (0,2-1,0) и (1-20) - . Допускаемая основная относительная погрешность каналов с датчиками: с расходом (60-100) -
Счетчик газа диафрагменный тип BK-G 6. Номер в государственном реестре: N 36707	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	Предел допускаемой относительной погрешности в диапазоне расходов, : : ; :
Измеритель параметров микроклимата "МЕТЕОСКОП-М". Номер в государственном реестре: N 32014	ТУ 431110-003-18446736	Температура от минус 40°С до плюс 85°С	Температура
		Влажность (3-97)%	Влажность
		Скорость ветра (0,1-20) м/с	Скорость ветра (V)	Погрешность
			(0,1-1) м/с
			(1-20) м/с
		Давление (80-110) кПа (600-825) мм рт. ст.	Давление кПа мм рт. ст.
Цилиндр 1-250-2	ГОСТ 1770	Цилиндр исполнения 1, вместимость 250 , 2-го класса точности. Предел допускаемой погрешности:
Пипетка, градуированная 1-1-2-10	ГОСТ 29227	Пипетка типа 1, исполнения 1, 2-го класса точности, вместимость 10 . Предел допускаемой погрешности:
Пипетка с одной меткой 2-2-10	ГОСТ 29169	Пипетка исполнения 2, 2-го класса точности, вместимость 10 . Предел допускаемой погрешности:
Термометр технический стеклянный ТТМ N 2. Номер в государственном реестре: N 276	ТУ 25-2021.010	Диапазон измерений: от минус 35°С до плюс 50°С Пределы допускаемых погрешностей термометра при цене деления шкалы деления 1°С: **
Сито лабораторное СЛ-ЭБ-200. Номер в государственном реестре: N 20147	ГОСТ Р 51568	Номинальный размер ячеек 5,0 мм
Стандартные образцы
Государственный стандартный образец (ГСО) состава кокса каменноугольного (СО-40)	ГСО 10230 Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Государственный стандартный образец (ГСО) состава и свойств угля каменного марки ГЖО (СО-41)	ГСО 10893 Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Государственный стандартный образец (ГСО) состава и свойств угля каменного марки ОС (СО-42)	ГСО 10894 Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Государственный стандартный образец (ГСО) состава и свойств угля каменного марки Г (СО-43)	ГСО 10895 Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Государственный стандартный образец (ГСО) состава и свойств угля каменного марки Т (СО-44)	ГСО 10896 Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Испытательное оборудование
Сушильный шкаф лабораторный	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	Рабочий диапазон температур от 50°С до 200°С
Печь муфельная	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	Рабочий диапазон температур: от 50°С до 1100°С
Водяная баня-термостат	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	Рабочий диапазон температур от 25°С до 100°С
Реактивы
Ацетон	ГОСТ 2768	Высший сорт ОКП 24 1811 0110
Метанол	ГОСТ 2222	Марки А или Б
Кислота фтористоводородная	ГОСТ 2567	Марки ОКП 21 2221 0100
Кислота соляная	ГОСТ 3118	хч
Кислота серная	ГОСТ 4204	хч
Кислота азотная	ГОСТ 4461	хч
Изооктан	ГОСТ 12433	Эталонный
Метилен хлористый	ГОСТ 9968	Высший сорт ОКП 24 1212 0120
Этанол для хроматографии (этиловый спирт)	ТУ 6-09-1710	хч
н-Гексан	ТУ 2631-001-54260861	осч
Калий пиросернокислый	ГОСТ 7172	ч.д.а.
Вода для лабораторного анализа	ГОСТ Р 52501	1 степени чистоты
Вспомогательные устройства, материалы
Компас магнитный	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Чашка со сферическим дном из платины	ГОСТ 6563	Номер изделия 115-4, вместимость 100
Фторопластовый стакан с крышкой	ТУ 95.173	Номинальная вместимость 100
Щипцы тигельные	ТУ 64-1-973	-
Колба Кн-1-500-29/32 ТС	ГОСТ 25336	Колба типа Кн исполнения 1, номинальной вместимостью 500 , с взаимозаменяемым конусом 29/32, из термически стойкого стекла группы ТС
Стакан В-1-1000 ТС	ГОСТ 25336	Стакан типа В исполнения 1, номинальной вместимостью 1000 , из термически стойкого стекла группы ТС
Стакан В-1-100 ТС	ГОСТ 25336	Стакан типа В исполнения 1, номинальной вместимостью 100 , из термически стойкого стекла группы ТС
Стаканчик для взвешивания СН-60/14	ГОСТ 25336	Стакан типа СН - низкий, с взаимозаменяемым конусом 60/14
Стаканчик для взвешивания СВ-34/12	ГОСТ 25336	Стакан типа СВ - высокий, с взаимозаменяемым конусом 34/12
Кружка N 2	ГОСТ 9147	Кружка номинальной вместимостью 500
Воронка В-75-140 ХС	ГОСТ 25336	Воронка типа В, диаметром 75 мм, высотой 190 мм, из химически стойкого стекла группы ХС
Эксикатор 2-190 ХС	ГОСТ 25336	Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм
Вставка для эксикатора 2-175	ГОСТ 9147	Вставка для эксикатора исполнения 2, диаметром 175 мм
Пинцет	ГОСТ 21241	-
Трубка резиновая медицинская	ГОСТ 3399	Тип трубки 3
Фильтродержатель ИРА-20-1	ТУ 95-1021	С рабочей площадью фильтра 20 , тип фильтродержателя "открытый"
Фильтродержатель ИРА-20-2	ТУ 95-1021	С рабочей площадью фильтра 20 , тип фильтродержателя "закрытый"
Аналитические фильтры аэрозольные АФА-ВП-20-1	ТУ 95 1892	Допустимая нагрузка по воздуху 7
Бумага фильтровальная лабораторная ФБ-III	ГОСТ 12026	Фильтровальная бумага быстрой фильтрации для качественных анализов
Бумага фильтровальная лабораторная ФБ-II	ГОСТ 12026	Фильтровальная бумага для количественных анализов с массовой долей золы до 0,03%
Индикаторная бумага	ТУ 6-09-1181	рН = (1-10) ед. рН и рН = (7-14)
Силикагель	ГОСТ 3956	Гранулированный мелкопористый, высшего сорта
Анемометр ручной чашечный, Фюсса	ГОСТ 6374	Скорость движения воздуха в интервале (1-50) м/с
Груша ПВХ (спринцовка) тип А N 3	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	Вместимость 110
Плитка электрическая	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Ветроуказатель КВ-312	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Полиэтиленовые перчатки	Выпускаются в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Нейлоновые перчатки AWG-NS-12	Выпускаются в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Безворсовые салфетки	Выпускаются в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Универсальная аэрозольная смазка WD-40	Выпускаются в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Калька бумажная	ГОСТ 892	-
Система очистки кислот DST-1000	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Настенная сплит-система	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Лабораторный химически стойкий поднос	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Сетка Boyscout 61130	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Мыло жидкое	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Пробка резиновая конусная	ТУ 38 1051835	-
Пленка полиэтиленовая	ГОСТ 10354	-
Пылесос	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Фольга алюминиевая для технических целей	ГОСТ 618	Толщина фольги, мм: св. 0,010 до 0,016 включ. Предельное отклонение по толщине: мм
Пленка Parafilm	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Соединительный элемент ЭП2-14/23-90 ТС	ГОСТ 25336	Соединительный элемент. Прямой с двумя кренами, с конусом 14/23, длиной 90 мм из термически стойкого стекла группы ТС
Стекловата промытая, technical grade	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Колба 1-500	ГОСТ 25336	Колба с тубусом исполнения 1, номинальной вместимостью 500
Средства укупорочные корковые	ГОСТ 5541	-
Штуцер переходной сантехнический	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Заглушка сантехническая	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Гибкая подводка для смесителя сантехническая	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Штатив лабораторный химический	ТУ 48-0534-8	-
Поглотитель с пористой пластинкой ПОР 250 ГФ 5.886.048	ТУ 25-11-1081	-
Пипетка Пастера	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	Вместимость 3

______________________________

* е.м.р. - единица младшего разряда.

** Для термометров, в которых в качестве термометрической жидкости используется не ртуть, пределы допускаемых погрешностей термометра при цене деления шкалы деления 1°С составляют .

V. Требования безопасности

5.1. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004. Также должны соблюдаться требования по электробезопасности в соответствии с ГОСТ Р 12.1.019.

5.2. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны определены в ГОСТ 12.1.005.

Массовая концентрация вредных веществ в воздухе не должна превышать гигиенических нормативов*(3).

VI. Требования к квалификации операторов

6.1. К выполнению измерений допускаются специалисты, имеющие высшее или среднее специальное образование, прошедшие специальную подготовку по выполнению химических и аналитических работ, имеющие опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения гравиметрического анализа, освоившие метод в процессе стажировки.

VII. Условия выполнения измерений

7.1. При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха*(4), °С ;

- атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) 84,0-106,7 (630-800);

- относительная влажность воздуха*(5), %, не более 80.

7.2. Отбор проб воздуха осуществляется при следующих его параметрах:

- температура окружающего воздуха, °С (5-40);

- атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) 84,0-106,7 (630-800);

- относительная влажность воздуха, %, не более 90.

7.3. Отбор проб атмосферного воздуха в полевых условиях и воздуха рабочей зоны на открытых площадках возможен при температуре от минус 10°С до плюс 40°С.

7.4. Электропитание при выполнении измерений в лаборатории:

- напряжение питания, В ;

- частота, Гц .

VIII. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Чистота воды

8.1.1. При выполнении измерений используют воду для лабораторного анализа 1 степени чистоты по ГОСТ Р 52501.

Периодичность контроля качества используемой воды для лабораторного анализа 1 степени чистоты, а также реализуемые процедуры контроля качества выполняемых измерений по ГОСТ Р 52501 регламентируются в Руководстве по качеству аккредитованной лаборатории.

8.2. Чистота химических реактивов

8.2.1. При выполнении измерений используют минеральные кислоты: азотную и серную кислоты по степени чистоты не ниже II группы, 2 подгруппы по ГОСТ 13867, фтористоводородную кислоту марки ОКП 21 2221 0100.

Периодичность контроля качества используемых минеральных кислот, а также реализуемые процедуры контроля качества выполняемых измерений регламентированы в приложении 1 к настоящим МУК.

8.3. Приготовление водных растворов минеральных кислот

8.3.1. Процедуру приготовления водных растворов минеральных кислот следует проводить в помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией, в вытяжном шкафу.

8.3.2. Приготовление раствора серной кислоты с объемной долей 1:1

8.3.2.1. Раствор серной кислоты готовят разбавлением концентрированной кислоты в стакане В-1-1000 ТС. Для приготовления 500 раствора берут 250,0 концентрированной серной кислоты (плотность при 20°С 1,84 ), отмеренной цилиндром 1-250-2. Отмеренный объем кислоты осторожно приливают к 250 воды для лабораторного анализа 1 степени чистоты тонкой струей при непрерывном перемешивании, чтобы не было местного перегрева и выброса кислоты.

Приготовленный раствор серной кислоты тщательно перемешивают.

Раствор хранят до изменения внешнего вида.

8.3.3. Раствор соляной кислоты с объемной долей 1:1

8.3.3.1. Раствор соляной кислоты готовят разбавлением концентрированной кислоты в стакане В-1-1000 ТС. Для приготовления 500 раствора берут 250,0 концентрированной соляной кислоты (плотность при 20°С 1,20 ), отмеренной цилиндром 1-250-2. Отмеренный объем кислоты приливают к 250 воды для лабораторного анализа 1 степени чистоты.

Приготовленный раствор соляной кислоты тщательно перемешивают.

Раствор хранят до изменения внешнего вида.

8.3.4. Раствор азотной кислоты с объемной долей 1:1

8.3.4.1. Раствор азотной кислоты готовят разбавлением концентрированной кислоты в стакане В-1-1000 ТС. Для приготовления 500 раствора берут 250,0 концентрированной азотной кислоты (плотность при 20°С 1,51 ), отмеренной цилиндром 1-250-2. Отмеренный объем кислоты приливают к 250 воды для лабораторного анализа 1 степени чистоты.

Приготовленный раствор азотной кислоты тщательно перемешивают.

Раствор хранят до изменения внешнего вида.

8.4. Регенерация силикагеля

8.4.1. Процедуру регенерации силикагеля следует проводить в помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией, в вытяжном шкафу.

Силикагель вносят в стакан В-1-1000 ТС, заливают разбавленной соляной кислотой (1:1) (п. 8.3.3) и оставляют на 18-20 часов при периодическом взбалтывании содержимого стакана В-1-1000 ТС. Затем соляную кислоту (1:1) (п. 8.3.3) декантируют, силикагель промывают водой для лабораторного анализа 1 степени чистоты, заливают разбавленной азотной кислотой (1:1) (п. 8.3.4) и кипятят в течение 2-3 часов. После охлаждения азотную кислоту (1:1) (п. 8.3.4) сливают, силикагель несколько раз промывают водой для лабораторного анализа 1 степени чистоты до нейтральной реакции (по индикаторной бумаге) промывных вод. Промытый водой для лабораторного анализа 1 степени чистоты силикагель высушивают в сушильном шкафу при температуре в течение 4-6 часов, а затем просеивают через сито лабораторное СЛ-ЭБ-200 с номинальным размером ячеек 5,0 мм.

Регенерированный силикагель хранят в склянках с притертой пробкой до изменения внешнего вида.

8.5. Подготовка эксикатора для осушки фильтров

8.5.1. Мойка и сушка эксикатора

8.5.1.1. Мойку и сушку эксикатора 2-190 ХС следует проводить в помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией.

Эксикатор 2-190 ХС промывают разбавленной азотной кислотой (1:1) (п. 8.3.4), затем большим количеством водопроводной воды и в заключение ополаскивают три-четыре раза водой для лабораторного анализа 1 степени чистоты с последующей обработкой метанолом марки А или Б. Для обработки эксикатора вместо метанола марки А или Б можно также использовать этанол по степени чистоты не ниже II группы 2 подгруппы по ГОСТ 13867.

Процедуру обработки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу.

Окончательную сушку эксикатора 2-190 ХС проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от .

8.5.2. Заправка эксикатора

8.5.2.1. На дно эксикатора 2-190 ХС помещают осушитель. В качестве осушителя используется предварительно регенерированный силикагель по п. 8.4.

На нижнюю часть эксикатора 2-190 ХС помещают вставку для эксикатора 2-175 со специальными отверстиями, через которые обеспечивается циркуляция воздуха.

Вставку для эксикатора 2-175 выстилают бумагой фильтровальной лабораторной ФБ-III ("белая лента").

С целью обеспечения герметичности шлиф эксикатора смазывают вязким смазочным материалом - универсальной аэрозольной смазкой WD-40.

8.6. Подготовка весов специального класса точности к работе

8.6.1. Весы специального класса точности готовят к работе в соответствии с руководством по эксплуатации и ГОСТ Р ИСО 15767.

Процедура установки и процедура технического обслуживания весов специального класса точности регламентируются в Руководстве по качеству лаборатории.

8.7. Подготовка стаканчиков для взвешивания

8.7.1. Мойка и сушка стаканчиков для взвешивания

8.7.1.1. Мойку и сушку стаканчиков для взвешивания СН-60/14 и СВ-34/12 проводят по процедуре, описанной в п. 8.5.1.

8.7.2. Проверка герметичности стаканчиков для взвешивания СВ-34/12

8.7.2.1. Все работы со стаканчиками для взвешивания СВ-34/12 проводят в нейлоновых перчатках AWG-NS-12.

Испытания на герметичность проводят на сухих шлифах.

Герметичность стаканчиков для взвешивания СВ-34/12 проверяют следующим образом: около 4,5 г аккуратно нарезанной бумаги фильтровальной лабораторной ФБ-II ("синяя лента") помещают в стаканчик для взвешивания СВ-34/12. Высушивают при в сушильном шкафу лабораторном до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе 2-190 ХС и оставляют на воздухе с закрытой крышкой на 30 мин. Масса бумаги фильтровальной лабораторной ФБ-II ("синяя лента") не должна увеличиться более чем на 0,0020 г.

При невыполнении условия в соответствии с ГОСТ 8682 подбирают другую крышку для стаканчика для взвешивания СВ-34/12 и процедуру проверки герметичности стаканчиков для взвешивания СВ-34/12 с крышкой повторяют.

По факту подбора крышки для стаканчика для взвешивания СВ-34/12 проводят их маркировку. Для этого на шлифованной части стаканчика для взвешивания СВ-34/12 и крышке графитовым карандашом ставят порядковый номер.

8.7.3. Приведение стаканчика для взвешивания СВ-34/12 с крышкой в равновесие и их взвешивание

8.7.3.1. Стаканчик для взвешивания СВ-34/12 с открытой крышкой помещают в сушильный шкаф лабораторный на (30-40) мин при температуре , при этом крышку кладут на стаканчик для взвешивания СВ-34/12 ребром.

По истечении времени эксикатор 2-190 ХС с регенерированным по п. 8.4 силикагелем подносят к сушильному шкафу и в него переносят тигельными шпицами стаканчик для взвешивания СВ-34/12 с открытой крышкой.

Закрывают крышку эксикатора 2-190 ХС.

Через 40 мин охлажденный стаканчик для взвешивания СВ-34/12 закрывают крышкой, вынимают из эксикатора 2-190 ХС и взвешивают на весах специального класса точности.

При работе с эксикатором 2-190 ХС во избежание проблем с открытием крышки (разрежением) в результате охлаждения теплого воздуха внутри эксикатора 2-190 ХС крышку следует аккуратно сдвигать в сторону.

Взвешивание стаканчика для взвешивания СВ-34/12 с крышкой проводят в следующем порядке:

1) открывают одну из стеклянных дверок камеры для взвешивания, помещают на платформу весов стаканчик для взвешивания СВ-34/12 с крышкой и снова закрывают стеклянную дверцу;

2) дожидаются стабилизации показаний и фиксируют результат измерений.

Стаканчик для взвешивания СВ-34/12 с закрытой крышкой хранят в эксикаторе 2-190 ХС с регенерированным по п. 8.4 силикагелем до начала измерений угольной пыли не более 3 часов.

По истечении 3 часов процедуру установления равновесия и взвешивания стаканчика для взвешивания СВ-34/12 с крышкой повторяют.

8.8. Подготовка аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1

8.8.1. Продувка аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 сжатым воздухом

8.8.1.1. Все работы по продувке аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 сжатым воздухом проводят в полиэтиленовых перчатках.

Ультратонкие полимерные волокна перхлорвинила, неплотно прилегающие к нетканой подложке (фильтрующее полотно ФПП-15-1,5, ткань Петрянова ФПП 15-1,5), могут быть потеряны в процессе отбора проб. Для устранения влияния полимерных волокон перед каждым взвешиванием чистых аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 проводят их продувку сжатым воздухом.

Для этого аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 пинцетом удаляют из ячейки упаковочного листа, помещают на подложку из кальки бумажной и проводят обдувание "рабочей поверхности" фильтра с помощью резиновой груши типа А N 3, специально предназначенной для этих целей (рис. 2.1 приложения 2 к настоящим МУК).

Очищенный сжатым воздухом аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 пинцетом переносят на лабораторный химически стойкий поднос, предварительно выстеленный калькой бумажной.

Лабораторный химически стойкий поднос с очищенными сжатым воздухом аналитическими фильтрами аэрозольными АФА-ВП-20-1 накрывают сеткой Boyscout 61130 (рис. 2.2 приложения 2 к настоящим МУК).

Для приведения аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 в равновесие перед взвешиванием их выдерживают не менее 2 часов в специальном помещении ("весовой"), в котором установлены весы высокого класса точности и будет производиться взвешивание при параметрах микроклимата, указанных в п. 7.1.

8.8.2. Взвешивание аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1

8.8.2.1. Взвешивание аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 проводят как до отбора пробы воздуха, так и после отбора пробы воздуха на весах специального класса точности.

Взвешивание аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 15767 в специальном помещении ("весовой") при параметрах микроклимата, указанных в п. 7.1.

Приведение аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 в равновесие и их взвешивание следует проводить в одних и тех же условиях. Для этого обязательно необходимо контролировать параметры микроклимата в специальном помещении ("весовой"). Заданные температура и влажность должны находиться в рабочем диапазоне, рекомендуемом изготовителем весов.

Следует избегать взвешивания аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 в очень сухой среде (при относительной влажности менее 20%), поскольку в таких условиях увеличивается вероятность накопления на аналитических фильтрах аэрозольных АФА-ВП-20-1 статического электричества.

Температуру окружающей среды в специальном помещении ("весовой") поддерживают постоянной в пределах , относительную влажность - в пределах .

В ряде случаев параметры окружающей среды в специальном помещении ("весовой") поддерживают на соответствующем уровне с принудительным кондиционированием.

Для обеспечения компенсации влияния источников тепла и влаги, которыми являются, например, персонал лаборатории, все работы по взвешиванию аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 на весах специального класса точности проводят в нейлоновых перчатках AWG-NS-12 и без принудительного кондиционирования.

Взвешивание аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 проводят в следующем порядке:

1) стаканчик для взвешивания СН-60/14 закрывают крышкой;

2) открывают одну из стеклянных дверок камеры для взвешивания, помещают на платформу весов стаканчик для взвешивания СН-60/14 и снова закрывают стеклянную дверцу;

3) дожидаются стабилизации показаний и проводят "обнуление": на табло весов должен отобразиться ноль;

4) открывают одну из стеклянных дверок камеры для взвешивания, извлекают стаканчик для взвешивания СН-60/14 и снова закрывают стеклянную дверцу;

5) снимают крышку со стаканчика для взвешивания СН-60/14;

6) аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 с помощью пинцета помещают в стаканчик для взвешивания СН-60/14 так, чтобы фильтр плотно прилегал ко дну стаканчика для взвешивания СН-60/14 "нерабочей поверхностью" (рис. 2.3 приложения 2 к настоящим МУК);

7) стаканчик для взвешивания СН-60/14 закрывают крышкой;

8) открывают одну из стеклянных дверок камеры для взвешивания, помещают на платформу весов стаканчик для взвешивания СН-60/14 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 и снова закрывают стеклянную дверцу;

9) дожидаются стабилизации показаний и фиксируют результат измерений;

10) открывают одну из стеклянных дверок камеры для взвешивания, извлекают стаканчик для взвешивания СН-60/14 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 и снова закрывают стеклянную дверцу;

11) снимают крышку со стаканчика для взвешивания СН-60/14;

12) извлекают из ячейки упаковочного листа защитное бумажное кольцо, раскрывают его и с помощью пинцета вкладывают внутрь аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 "рабочей поверхностью" кверху так, чтобы его края не выступали за пределы кольца; на выступе кольца пишут номер фильтра;

13) помещают собранный аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 в ячейку упаковочного листа и переносят его к месту отбора проб.

Собирают таким же образом остальные аналитические фильтры аэрозольные АФА-ВП-20-1, повторив при этом операции 1-13 (по п. 8.8.2).

Для устранения влияния полимерных волокон перед каждым циклом взвешивания аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 проводят обработку стаканчика для взвешивания СН-60/14 метанолом марки А или Б с использованием безворсовой салфетки и пинцета.

Периодичность контроля точности результатов измерений на весах специального класса точности, а также реализуемые процедуры контроля точности выполняемых измерений регламентируются в главе XIV настоящих МУК.

8.9. Подготовка воздушных коммуникаций

8.9.1. Воздушные коммуникации - трубки резиновые медицинские типа 3, пробоотборные штанги, фильтродержатели ИРА-20-1 и фильтродержатели ИРА-20-2 - при реализации методики в лаборатории не реже одного раза в месяц очищают от пыли.

Мойку и сушку воздушных коммуникаций следует проводить в помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией.

Воздушные коммуникации промывают теплой мыльной водой, затем большим количеством водопроводной воды и в заключение ополаскивают три-четыре раза водой для лабораторного анализа 1 степени чистоты с последующей обработкой этанолом по степени чистоты не ниже II группы, 2 подгруппы по ГОСТ 13867.

Процедуру обработки этанолом следует проводить в вытяжном шкафу.

Просушку воздушных коммуникаций проводят с помощью пылесоса.

Окончательную просушку воздушных коммуникаций проводят в помещении при параметрах микроклимата, указанных в п. 7.1.

ГАРАНТ:

Нумерация приводится в соответствии с источником

8.9.1. Очистка трубок резиновых медицинских типа 3

8.9.1.1. Очистку трубок резиновых медицинских типа 3 проводят следующим образом:

1) закрывают конец каждой трубки резиновой медицинской типа 3 пробкой с полиэтиленовой прокладкой;

2) наливают в каждую трубку резиновую медицинскую типа 3 жидкость (мыльный раствор, водопроводную воду и т.д.);

3) закрывают второй конец каждой трубки резиновой медицинской типа 3 пробкой с полиэтиленовой прокладкой;

4) путем нескольких покачиваний промывают трубки резиновые медицинские типа 3;

5) вынимают одну из пробок и сливают жидкость.

Операции (2-5) повторяют 2-3 раза.

Аналогично проводят промывку пробоотборной штанги.

8.9.2. Очистка фильтродержателей ИРА-20

8.9.2.1. Фильтродержатели ИРА-20 освобождают от металлической сетки.

Очистку фильтродержателей ИРА-20 проводят путем их замачивания в теплой мыльной воде с последующей обработкой по п. 8.9.

8.10. Проверка герметичности воздушных магистралей

8.10.1. После промывки воздушных магистралей проверяют их герметичность.

Для проверки герметичности воздушных магистралей целесообразно перед каждым измерением поставить вместо аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 в фильтродержатель ИРА-20 заглушку в виде фольги алюминиевой для технических целей с толщиной фольги, мм: св. 0,010 до 0,016 включ. и при полностью закрытом канале 1К (или канале 2К) у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 убедиться, что показание текущего расхода воздуха по выбранному каналу на индикаторе прибора равно нулю.

В случае натекания воздуха через фильтродержатель ИРА-20 необходимо подложить дополнительные кольцевые прокладки над и под прижимным кольцом.

В случае натекания воздуха через резьбовое соединение корпуса фильтродержателя ИРА-20 с воронкообразной частью аллонжа следует обмотать это соединение пленкой, например, Parafilm.

Если натекание воздуха происходит через поврежденные трубки резиновые медицинские типа 3, необходимо их заменить.

8.11. Подготовка прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 к измерениям

8.11.1. Принцип действия прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 заключается в отборе проб воздуха через аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 с расходом (60-100) по одному из каналов: каналу 1К или каналу 2К.

Подготовку прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 к измерениям проводят одним из нижеприведенных методов.

8.11.2. Определения действительного значения величины объемной скорости с использованием газового счетчика

8.11.2.1. Подготовка прибора для отбора проб воздуха к измерениям заключается в проверке отображений текущего расхода воздуха на индикаторе прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 по выбранному каналу и его сравнении с расчетным значением.

При помощи газового счетчика BK-G6 определяют действительное значение величины объема отобранной пробы воздуха (, ) при работе с прибором для отбора проб воздуха ПА-300М-2 по выбранному каналу 1К (или по каналу 2К).

Определения действительного значения величины объема отобранной пробы воздуха (, ) по выбранному каналу 1К (или по каналу 2К) у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 проводят последовательно.

Определение действительного значения величины объема отобранной пробы воздуха (, ) по выбранному каналу 1К (или по каналу 2К) у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 проводят в соответствии со схемами сборки системы "аспиратор-счетчик" (рис. 3.1 приложение 3 к настоящим МУК).

При сборке системы "аспиратор-счетчик" входное отверстие выбранного канала 1К (или канала 2К) и штуцер "Вход" на газовом счетчике BK-G6 должны быть расположены на одном уровне.

Не анализируемый канал 1К (или 2К) на приборе для отбора проб воздуха ПА-300М-2 закрывают заглушкой сантехнической.

После сборки системы "аспиратор-счетчик" фиксируют начальное показание объема (, ) на газовом счетчике BK-G6 по роликовому механизму.

На контроллере с цифровым индикатором программируют установками у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 время определения действительного значения величины объема отобранной пробы воздуха - 30 мин.

Включают побудитель расхода воздуха у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 в соответствии с руководством по эксплуатации.

Одновременно с отбором пробы воздуха измеряют параметры микроклимата в точке отбора проб по ГОСТ Р ИСО 8756.

По истечении времени определения действительного значения величины объема отобранной пробы воздуха фиксируют конечное показание объема (, ) на газовом счетчике BK-G6 и рассчитывают действительное значение величины объема отобранной пробы воздуха (, ) по выбранному каналу у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 по формуле (1):

(1)

Действительное значение величины объема отобранной пробы воздуха приводят к нормальным*(6) (стандартным*(7)) условиям по формулам (2-3).

Объем воздуха, прошедший через аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1, приведенный к нормальным условиям (, ), рассчитывают по формуле:

, где (2)

Р - атмосферное давление в точке отбора проб, мм рт. ст.;

t - температура в точке отбора проб, °С.

Объем воздуха, прошедший через аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1, приведенный к стандартным условиям (, ), рассчитывают по формуле:

, где (3)

Рассчитывают действительное значение величины расхода воздуха (, ) по выбранному каналу у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 по формуле:

, где (4)

- время определения действительного значения величины объема отобранной пробы воздуха, запрограммированное установками у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2, мин.

Разница между рассчитанным расходом воздуха и отображением на индикаторе прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 не должна превышать значения допускаемой основной относительной погрешности каналов с датчиками: с расходом (60-100) , равным .

Полученную величину расхода воздуха используют при расчетах объема отобранных, анализируемых проб воздуха.

С использованием газового счетчика BK-G6 необходимо не реже 1 раза в квартал контролировать установленный расход воздуха по каналу 1К и по каналу 2К у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2.

Установленная величина расхода воздуха должна быть указана на этикетке, прикрепленной к проверенному каналу прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2.

8.11.3. Определения действительного значения величины объемной скорости с использованием секундомера

8.11.3.1. Подготовка прибора для отбора проб воздуха к измерениям заключается в проверке отображений текущего расхода воздуха на индикаторе у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 по выбранному каналу и его сравнении с расчетным значением.

Определения действительного значения расхода воздуха по выбранному каналу 1К (или по каналу 2К) у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 проводят последовательно.

Для определения значения текущего объема отобранной пробы воздуха к выбранному каналу 1К (или каналу 2К) у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 присоединяют пробоотборную штангу с фильтродержателем ИРА-20 и аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1.

Неанализируемый канал закрывают заглушкой сантехнической.

На контроллере с цифровым индикатором программируют установками у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 время действительного значения расхода воздуха - 30 мин.

Включают побудитель расхода воздуха у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 в соответствии с руководством по эксплуатации.

Одновременно с включением побудителя расхода воздуха регистрируют время расхода воздуха с использованием секундомера.

Одновременно с отбором пробы воздуха измеряют параметры микроклимата в точке отбора проб по ГОСТ Р ИСО 8756.

По истечении времени действительного значения расхода воздуха фиксируют отображение на индикаторе у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 текущий объем отобранной пробы воздуха (V, ) и записывают действительное время отбора пробы воздуха, измеренное с использованием секундомера.

Значение величины текущего объема отобранной пробы воздуха (, ) по выбранному каналу у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 приводят к нормальным (стандартным) условиям по формулам 2-3.

Рассчитывают действительное значение величины объемной скорости по формуле:

, где (5)

- действительное время величины объема отобранной пробы воздуха, измеренное с использованием секундомера, мин.

Разница между рассчитанным расходом воздуха и отображением на индикаторе у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 не должна превышать значения допускаемой основной относительной погрешности каналов с датчиками: с расходом (60-100) , равным .

Полученную величину расхода воздуха используют при расчетах объема отобранных, анализируемых проб воздуха.

С использованием секундомера необходимо каждый раз контролировать установленный расход воздуха по выбранному каналу 1К (или по каналу 2К) у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2.

Установленная величина расхода воздуха должна быть зафиксирована в сопроводительном документе к отобранным, анализируемым пробам воздуха.

8.12. Подготовка соединительного элемента с осушителем

8.12.1. Соединительные элементы с осушителем используют при отрицательной температуре наружного воздуха при отборе проб атмосферного воздуха в полевых условиях и при отборе проб воздуха рабочей зоны на открытых площадках.

В качестве соединительного элемента используется элемент ЭП2-14/23-90 ТС.

В качестве осушителя используется силикагель, предварительно регенерированный по п. 8.4.

После каждого использования соединительный элемент ЭП2-14/23-90 ТС моют и сушат (п. 8.5.1).

Заправку соединительных элементов проводят следующим образом:

- в соединительный элемент ЭП2-14/23-90 ТС помещают предварительно регенерированный по п. 8.4 силикагель;

- конусы с обеих сторон закрывают тампонами из стекловаты промытой, technical grade.

8.13. Подготовка чашек со сферическим дном из платины

8.13.1. Очистку чашек со сферическим дном из платины 115-4 вместимостью 100 следует проводить в помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией.

Очистку чашек со сферическим дном из платины 115-4 вместимостью 100 проводят путем расплавления в них плавня: калия пиросернокислого по степени чистоты не ниже II группы, 2 подгруппы по ГОСТ 13867.

Для очистки в чашку со сферическим дном из платины 115-4 вместимостью 100 помещают (2-3) г калия пиросернокислого по степени чистоты не ниже II группы, 2 подгруппы по ГОСТ 13867.

Чашку со сферическим дном из платины 115-4 вместимостью 100 с содержимым помещают в "холодную" муфельную печь и проводят постепенное нагревание муфельной печи до температуры плавления калия пиросернокислого - до 600°С.

Необходимо, чтобы содержимое чашки со сферическим дном из платины 115-4 вместимостью 100 расплавилось, а она сама достигла температуры красного каления*(8). Чашку со сферическим дном из платины 115-4 вместимостью 100 держат в таком состоянии в течение (5-7) мин, затем охлаждают до температуры окружающего воздуха и извлекают плав горячей водой.

Очистку чашек со сферическим дном из платины 115-4 вместимостью 100 при реализации методики в лаборатории проводят в зависимости от числа рабочих проб (на каждые 10 рабочих проб - одна чистка).

IX. Анализ атмосферного воздуха

9.1. Метеорологические параметры

9.1.1. При отборе проб атмосферного воздуха определяют следующие метеорологические параметры: состояние погоды и подстилающей поверхности, скорость и направление ветра, температуру окружающего воздуха, атмосферное давление, относительную влажность воздуха.

Метеорологические параметры фиксируют в сопроводительном документе к отобранным, анализируемым пробам воздуха.

9.1.2. Определение состояния погоды и подстилающей поверхности

9.1.2.1. Определение состояния погоды и подстилающей поверхности проводят с учетом таблиц 4, 5 пункта 4.4.3 РД 52.04.186.

9.1.3. Определение скорости ветра

9.1.3.1. При отборе проб воздуха на маршрутном посту и при подфакельных наблюдениях в полевых условиях скорость ветра определяют в начале периода отбора проб и затем через каждый 1 час.

Скорость ветра измеряют в точке отбора проб с использованием измерителя параметров микроклимата "МЕТЕОСКОП-М" в соответствии с руководством по эксплуатации.

9.1.4. Определение направления ветра

9.1.4.1. При отборе проб воздуха на маршрутном посту и при подфакельных наблюдениях в полевых условиях направление ветра определяют в начале периода отбора проб и затем через каждый 1 час.

Измерения направления ветра производят в течение (1-2) мин по 8 румбам с использованием компаса магнитного по ГОСТ Р ИСО 1069 и ветроуказателя КВ-312 в соответствии с руководством по эксплуатации.

В качестве флюгера допускается также использовать анемометр ручной чашечный (Фюсса).

Анемометр ручной чашечный (Фюсса) с помощью винта, прикрепленного к анемометру снизу, устанавливают на шесте строго вертикально на высоте (1,5-2,0) м от поверхности земли в установленной точке. Допускается держать прибор в вытянутой вверх руке.

Рычагом, расположенным на коробке прибора, включают анемометр ручной чашечный (Фюсса).

Став лицом против ветра (шкала анемометра ручного чашечного (Фюсса) обращена к наблюдателю), выжидают (1-2) мин, пока не наступит полная скорость вращения катушки, после чего по 8 румбам с использованием компаса магнитного по ГОСТ Р ИСО 1069 определяют направление ветра.

9.1.5. Определение параметров микроклимата

9.1.5.1. Температуру окружающего воздуха, атмосферное давление, относительную влажность воздуха определяют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 8756.

9.2. Отбор проб атмосферного воздуха

9.2.1. Отбор проб атмосферного воздуха следует проводить с учетом РД 52.04.186.

Для правильного измерения концентрации угольной пыли и взвешенных частиц при отборе максимальных разовых проб воздуха должно выполняться условие изокинетичности, т.е. скорость пропускаемого через аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 воздуха должна быть приближена к скорости набегающего потока. Выравнивание скоростей осуществляется за счет применения фильтродержателя ИРА-20-1 и фильтродержателя ИРА-20-2, выбор которых зависит от скорости ветра (табл. 4).

При отборе проб воздуха в полевых условиях выбирают фильтродержатель ИРА-20 в зависимости от ожидаемой градации скорости ветра.

Перед установкой аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 в фильтродержатель ИРА-20 аллонж протирают безворсовой салфеткой.

Таблица 4

Использование фильтродержателей ИРА-20 при разных скоростях ветра и расходе воздуха (60-100)

Диапазон расхода воздуха,	Градация скорости ветра, м/с
	От 1,0 до 10,0 включ.	Свыше 10,0
От 60 до 100 включ.	Фильтродержатель ИРА-20: АФА-ВП-20-1	Фильтродержатель ИРА-20: АФА-ВП-20-2

Фильтродержатель ИРА-20 присоединяют к прибору для отбора проб воздуха ПА-300М-2 с использованием пробоотборной штанги, входящей в комплект поставки приборов ПА-300М-2, или с использованием переходника и трубки резиновой медицинской типа 3.

Аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1, подготовленный по п. 8.8, устанавливают в фильтродержатель ИРА-20. Для этого на сетку фильтродержателя ИРА-20 помещают аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 "рабочей поверхностью" кверху и прижимают его накидной гайкой (при использовании фильтродержателя ИРА-20-1) или аллонжем (при использовании фильтродержателя ИРА-20-2).

Отбор проб воздуха должен производиться при направлении фильтродержателя ИРА-20 навстречу ветровому потоку. При отсутствии движения воздуха фильтродержатель ИРА-20 должен быть обращен в сторону источника пыли.

При отрицательной температуре наружного воздуха между каналом 1К (или каналом 2К) у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 и фильтродержателем ИРА-20 через переходник вставляют тройник (рис. 4.1 приложения 4 к настоящим МУК).

При отборе отдельной пробы воздух должен идти последовательно через фильтродержатель ИРА-20 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1, соединительный элемент ЭП2-14/23-90 ТС с осушителем (п. 8.12) и прибор для отбора проб воздуха ПА-300М-2.

При отрицательной температуре наружного воздуха температуру фиксируют при входе в канал 1 (или канал 2) у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2.

При отборе проб воздуха проводят обязательную идентификацию вредных веществ на предмет его загрязнения растворителями (ацетон, бензол, ксилол, дихлорэтан) и маслами минеральными нефтяными.

Полученную информацию фиксируют в сопроводительном документе к отобранным, анализируемым пробам воздуха.

При определении максимальных разовых и среднесуточных концентраций угольной пыли и взвешенных частиц в атмосферном воздухе применяют простой аспирационный способ отбора проб (п. 9.2.2) и накопительный (дискретный) аспирационный способ отбора проб (п. 9.2.3).

9.2.2. Простой аспирационный способ отбора проб

9.2.2.1. Простой аспирационный способ отбора проб применяют при измерении максимальных разовых концентраций угольной пыли и взвешенных частиц в атмосферном воздухе.

Продолжительность отбора проб при определении разовых концентраций составляет (20-30) мин в зависимости от ожидаемых массовых концентраций угольной пыли и взвешенных частиц (табл. 5). В обоснованных случаях при измерении всей витающей пыли (в районах с низким уровнем содержания пыли) продолжительность отбора проб увеличивают до 50 мин (табл. 5).

Пробы воздуха отбирают с использованием прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 с расходом воздуха (60-100) в зависимости от ожидаемых массовых концентраций угольной пыли и взвешенных частиц (табл. 5) в соответствии с руководством по эксплуатации прибора и при параметрах микроклимата, указанных в п. 7.2 и п. 7.3.

При отборе проб атмосферного воздуха на маршрутном посту и при подфакельных наблюдениях в полевых условиях фильтродержатель ИРА-20 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 устанавливают в точке отбора проб в соответствии с программой наблюдений на высоте (1,5-2,0) м от поверхности земли (газон, асфальт, твердый грунт) на проветриваемых местах.

При отборе проб атмосферного воздуха на стационарном посту фильтродержатель ИРА-20 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 герметично присоединяют к воздуховоду для отбора суточных проб.

Второй конец фильтродержателя ИРА-20 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 присоединяют к прибору для отбора проб воздуха ПА-300М-2 в соответствии с п. 9.2.

Таблица 5

Отбор проб атмосферного воздуха. Определение максимальных разовых и среднесуточных концентраций

Диапазоны массовых концентраций угольной пыли (взвешенных частиц),	Расход воздуха,	Продолжительность экспозиции, мин	Кратность отбора проб
Простой аспирационный способ отбора проб
От 0,04 до 10,0 включ.	100	50	1
От 0,07 до 17,0 включ.	100	30	1
От 0,10 до 28,0 включ.	60	30	1
От 0,20 до 42,0 включ.	60	20	1
Накопительный (дискретный) аспирационный способ отбора
От 0,01 до 2,5 включ.	100	50	4
От 0,02 до 4,0 включ.	100	30	4
От 0,03 до 7,0 включ.	60	30	4
От 0,04 до 10,0 включ.	60	20	4

Побудитель расхода воздуха для отбора проб воздуха у ПА-300М-2 включают в соответствии с руководством по эксплуатации.

9.2.3. Накопительный (дискретный) аспирационный способ отбора

9.2.3.1. Накопительный (дискретный) аспирационный способ отбора проб с использованием одного аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 применяют при измерении среднесуточных концентраций угольной пыли и взвешенных частиц в атмосферном воздухе.

Накопительный (дискретный) аспирационный способ отбора проб воздуха проводят в соответствии с установленной программой наблюдений через равные промежутки времени не менее четырех раз с продолжительностью одной экспозиции и расходом воздуха, установленным в табл. 5.

9.3. Транспортировка и хранение проб

9.3.1. После окончания отбора отдельной пробы аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 вынимают из фильтродержателя ИРА-20 за выступ бумажного защитного кольца, сворачивают фильтрующий элемент вместе с бумажным защитным кольцом вчетверо сорбированной пылью на "рабочей поверхности" аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 внутрь, укладывают в пакет из кальки бумажной и переносят к месту взвешивания.

Срок хранения отобранных проб в герметичной упаковке не ограничен.

X. Анализ воздуха рабочей зоны

10.1. Метеорологические параметры

10.1.1. При отборе проб воздуха рабочей зоны определяют следующие метеорологические параметры: скорость потока воздуха, температуру окружающего воздуха, атмосферное давление, относительную влажность воздуха.

Метеорологические параметры фиксируют в сопроводительном документе к отобранным, анализируемым пробам воздуха.

10.1.2. Определение скорости потока воздуха

10.1.2.1. При отборе проб воздуха на открытых площадках скорость потока воздуха определяют в начале периода отбора проб по аналогии с определением скорости ветра в атмосферном воздухе в соответствии с п. 9.1.3.

10.1.3. Определение направления потока воздуха

10.1.3.1. При отборе проб воздуха на открытых площадках направление потока воздуха определяют в начале периода отбора проб.

Измерения направления потока воздуха производят в течение (1-2) мин с использованием флюгера.

В качестве флюгера допускается использовать анемометр ручной чашечный (Фюсса).

Анемометр ручной чашечный (Фюсса) с помощью винта, прикрепленного к анемометру снизу, устанавливают на шесте строго вертикально на высоте 2,0 м над уровнем площадки. Допускается держать прибор в вытянутой вверх руке.

Рычагом, расположенным на коробке прибора, включают анемометр ручной чашечный (Фюсса).

Став лицом против потока воздуха (шкала анемометра ручного чашечного (Фюсса) обращена к наблюдателю), выжидают (1-2) мин, пока не наступит полная скорость вращения катушки, и определяют направление потока воздуха.

10.1.4. Определение параметров микроклимата

10.1.4.1. Температуру окружающего воздуха, атмосферное давление, относительную влажность воздуха определяют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 8756.

10.2. Отбор проб воздуха рабочей зоны

10.2.1. Отбор проб воздуха рабочей зоны следует проводить с учетом ГОСТ 12.1.005 и приложения 9 Р 2.2.2006-05 "Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда" (далее - Р 2.2.2006-05).

До начала отбора проб воздуха необходимо соблюдение требований п. 9.2.

При отборе отдельной пробы воздуха на рабочем месте фильтродержатель ИРА-20 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 должны находиться в зоне дыхания*(9) работника.

Пробы воздуха отбирают с использованием прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 с расходом 20 или (60-100) в зависимости от ожидаемых массовых концентраций угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия (табл. 6-7), в соответствии с руководством по эксплуатации прибора ПА-300М-2 и при параметрах микроклимата, указанных в п.п. 7.2 и 7.3.

При отборе пробы воздуха в рабочей зоне фильтродержатель ИРА-20 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 укрепляют на высоте 2,0 м над уровнем пола или площадки.

Отбор проб воздуха должен производиться при направлении фильтродержателя ИРА-20 с "рабочей поверхностью" аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 против потока воздуха. При отсутствии движения воздуха фильтродержатель ИРА-20 с "рабочей поверхностью" аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 должен быть обращен в сторону источника пыли.

При определении максимальных разовых и среднесменных концентраций угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в воздухе рабочей зоны применяют простой аспирационный способ отбора проб (п. 10.2.2) и накопительный (дискретный) аспирационный способ отбора проб (п. 10.2.3).

10.2.2. Простой аспирационный способ отбора проб

10.2.2.1. Простой аспирационный способ отбора проб применяют при измерении максимальных разовых концентраций угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в воздухе рабочей зоны.

Продолжительность отбора отдельной пробы воздуха при определении разовых концентраций составляет 30 мин (табл. 6).

В обоснованных случаях при измерении всей витающей пыли в точках отбора пробы:

- с низким уровнем содержания пыли продолжительность отбора проб увеличивают до 50 мин;

- с высоким уровнем содержания пыли продолжительность отбора проб уменьшают до 10 мин (табл. 6).

Второй конец фильтродержателя ИРА-20 с аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1 присоединяют к прибору для отбора проб воздуха ПА-300М-2 в соответствии с п. 9.2.

Побудитель расхода воздуха у прибора для отбора проб воздуха ПА-300М-2 включают в соответствии с руководством по эксплуатации.

Таблица 6

Отбор проб воздуха рабочей зоны простым аспирационным способом. Определение максимальных разовых концентраций

Диапазон массовых концентраций угольной пыли (взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия),	Расход воздуха,	Продолжительность экспозиции, мин	Кратность отбора проб
От 0,04 до 10,0 включ.	100	50	1
От 0,07 до 17,0 включ.	100	30	1
От 0,10 до 28,0 включ.	60	30	1
От 0,30 до 83,0 включ.	20	30	1
От 1,0 до 250,0 включ.	20	10	1

При определении среднесменных концентраций угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, на рабочем месте работника пробы воздуха отбирают, как правило, на основе отдельных измерений при условии охвата всех основных рабочих операций технологического процесса (табл. 7).

Таблица 7

Отбор проб воздуха рабочей зоны простым аспирационным способом. Определение среднесменных концентраций

Диапазон массовых концентраций угольной пыли (взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия),	Расход воздуха,	Продолжительность экспозиции, мин	Продолжительность рабочих операций технологического процесса
От 0,002 до 7,5 включ.	100	50	От 20 до 432 мин включ.
От 0,004 до 13,0 включ.	100	30
От 0,005 до 21,0 включ.	60	30
От 0,015 до 62,0 включ.	20	30
От 0,050 до 188,0 включ.	20	10

10.2.3. Накопительный (дискретный) аспирационный способ отбора

10.2.3.1. Накопительный (дискретный) аспирационный способ отбора проб с использованием одного аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 применяют при измерении среднесменных концентраций угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в воздухе рабочей зоне при содержании вредного фактора в воздухе не более 62,0 .

Продолжительность отбора пробы воздуха при одной экспозиции составляет 30 мин (табл. 8).

Расход воздуха установлен в п. 10.2 и в табл. 8.

Таблица 8

Накопительный (дискретный) аспирационный способ отбора пробы воздуха рабочей зоны. Определение среднесменных концентраций

Диапазон массовых концентраций угольной пыли (взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия),	Расход воздуха,	Продолжительность экспозиции, мин	Продолжительность рабочих операций технологического процесса
Накопительный (дискретный) аспирационный способ отбора
От 0,004 до 13,0 включ.	100	30	от 20 до 432 мин включ.
От 0,005 до 21,0 включ.	60	30
От 0,015 до 62,0 включ.	20	30

10.3. Транспортировка и хранение проб

10.3.1. Транспортирование и хранение проб воздуха рабочей зоны проводят в соответствии с п. 9.3.

XI. Выполнение измерений

11.1. Выполнение измерений угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, проводят гравиметрическим (весовым) методом.

11.2. Измерение взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия

11.2.1. После отбора проб воздуха аналитические фильтры аэрозольные АФА-ВП-20-1 доставляют в лабораторию.

Если во время отбора проб воздух был загрязнен аэрозолями масел (от работы пневматических машин и механизмов), то после отбора проб воздуха с аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 необходимо экстрагировать масла минеральные нефтяные при помощи растворителей: изооктана эталонного или гексана по степени чистоты не ниже II группы, 2 подгруппы по ГОСТ 13867.

Процедуру экстрагирования масла минерального нефтяного следует проводить в помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией, в вытяжном шкафу.

Для этого аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1, свернутый вчетверо, освобождают от бумажного защитного кольца (рис. 5.1 приложения 5 к настоящим МУК).

Свернутый вчетверо аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 с сорбированной внутри пылью (взвешенными веществами) помещают в стакан В-1-100 ТС, содержащий 50 изооктана эталонного или 50 гексана по степени чистоты не ниже II группы, 2 подгруппы по ГОСТ 13867, и выдерживают не менее 25 мин.

По истечении времени растворитель аккуратно декантируют, придерживая пинцетом аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1, свернутый вчетверо.

Операцию экстрагирования масла минерального нефтяного повторяют еще 2 раза.

Свернутый вчетверо аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 с сорбированной внутри пылью (взвешенными частицами) выдерживают на воздухе до полного испарения растворителя.

Окончание высушивания аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1 с сорбированной внутри пылью (взвешенными частицами) определяют визуально.

При отборе проб в условиях повышенной влажности (более 75%) перед взвешиванием на весах специального класса точности аналитические фильтры аэрозольные АФА-ВП-20-1 помещают в эксикатор 2-190 ХС с регенерированным по п. 8.4 силикагелем на 2 часа или в сушильный шкаф лабораторный с установленной температурой на (20-30) мин.

Аналитические фильтры аэрозольные АФА-ВП-20-1, свернутые вчетверо, с сорбированной внутри пылью (взвешенными веществами) перед взвешиванием выдерживают не менее 2 часов в специальном помещении ("весовой"), в котором установлены весы специального класса точности и будет производиться взвешивание при параметрах микроклимата, указанных в п. 7.1.

Для этого аналитические фильтры аэрозольные АФА-ВП-20-1, свернутые вчетверо, с сорбированной внутри пылью (взвешенными веществами) пинцетом переносят на лабораторный химически стойкий поднос, предварительно выстеленный калькой бумажной.

Лабораторный химически стойкий поднос с аналитическими фильтрами аэрозольными АФА-ВП-20-1, свернутыми вчетверо, с сорбированной внутри пылью (взвешенными веществами) накрывают сеткой Boyscout 61130 (рис. 2.2 приложения 2 к настоящим МУК).

Повторное взвешивание аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1, свернутых вчетверо, с сорбированной внутри пылью (взвешенными частицами) проводят в соответствии с п. 8.8.2.

Процедуру укладки аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1, свернутого вчетверо, с сорбированной внутри пылью (взвешенными веществами) в стаканчик для взвешивания СН-60/14 проводят следующим образом:

- с помощью пинцета помещают в стаканчик для взвешивания СН-60/14 аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1, свернутый вчетверо, с сорбированной внутри пылью (взвешенными веществами) и аккуратно его разворачивают с помощью пинцета так, чтобы фильтр плотно прилегал ко дну стаканчика для взвешивания СН-60/14 "нерабочей поверхностью" (рис. 2.3 приложения 2 к настоящим МУК).

Затем проводят взвешивание по п. 8.8.2 в соответствии с операциями (7-10).

Массовую концентрацию взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, рассчитывают по п. 12.1.

11.3. Измерение угольной пыли

11.3.1. Взвешенный аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 с сорбированной внутри пылью (взвешенными частицами) с помощью пинцета помещают в чашку со сферическим дном из платины 115-4 вместимостью 100 (или фторопластовый стакан вместимостью 100 ) "рабочей поверхностью" кверху и проводят его кислотную минерализацию смесью кислот.

Для этого последовательно пипеткой градуированной 1-1-2-10 добавляют